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Determination of Lanthanides, Thorium, Uranium and Plutonium in Irradiated (Th, Pu)O_(2) by Liquid Chromatography Using α-Hydroxyiso Butyric Acid (α-hiba)

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International Journal of Analytical Mass Spectrometry and Chromatography 2013年第1期1卷 72-80页

作者： Pranaw Kumar P.G.Jaison Vijay M.Telmore Sumana Paul Suresh K.Aggarwal Fuel Chemistry Division Bhabha Atomic Research CentreMumbaiIndia

An HPLC method is presented for the separation and determination of lanthanides (Lns), thorium (Th), uranium (U) and plutonium (Pu) from irradiated (Th, Pu)O2. Individual separation of Lns, Th, U and Pu is a challenging task becauseof 1) lanthanideshavingsimilar physical and chemical properties, 2) presence of complex matrix like irradiated fuel and 3) the co-existence of multiple oxidation states of Pu. Different procedures were developed for separation of individual lanthanides and *** individual lanthanides were separated on a dynamically modified reversed phase (RP) column using n-octane sulfonic acid as an ion interaction reagentand employingdual gradient(pH and concentration) of α-hydroxyisobutyric acid (hiba). In order to improve the precision on the determination of Lns, terbium (Tb) was used as an internal standard. The method was validated employing simulated high level liquid waste. Concentrations of lanthanides viz. lanthanum (La) and neodymium (Nd) in the dissolver solution were determined based on their peak areas. Th, U and Pu were separated on a RP column using mobile phase containing hiba and methanol. Since Pu is prone to exist in multiple oxidation states, all the oxidation states were converted into Pu (IV) using H2O2 in 3M HNO3. Under the optimized conditions, Pu(IV) eluted first followed by Th and U. The concentrations of Th, U and Pu were determined by standard addition method andwere found to be 1.10 ± 0.02 mg/g, 5.3 ± 0.3 μg/g and 27 ± 1 μg/g, respectively, in the dissolver solution of irradiated fuel. These values were in good agreement with the concentration of Th determined by biamperometry and those of U and Puby isotope dilution thermal ionization mass spectrometry.

关键词： HPLC Lanthanides Th U Pu α-hiba Irradiated(Th,Pu)O_(2)

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微克量级^(173,174)Lu的制备

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核化学与放射化学 2007年第4期29卷 200-203页

作者：丁有钱杨志红毛国淑赵雅平崔安智张生栋郭景儒孙宏清杨磊中国原子能科学研究院放射化学研究所北京102413

本工作以α-羟基异丁酸(α-hiba)为淋洗剂,用聚苯乙烯磺酸型阳离子树脂(002×8型,粒度为40～50μm)交换柱,从克量级的天然Yb辐照靶中分离出了微克量的^(173,174)Lu。研究了温度、载体量等因素对分离效果的影响,并分别研究了阳离子交换... 详细信息

本工作以α-羟基异丁酸(α-hiba)为淋洗剂,用聚苯乙烯磺酸型阳离子树脂(002×8型,粒度为40～50μm)交换柱,从克量级的天然Yb辐照靶中分离出了微克量的^(173,174)Lu。研究了温度、载体量等因素对分离效果的影响,并分别研究了阳离子交换法、浓HClO_4-HNO_3破坏法、氢氧化物沉淀法、HDEHP萃取法和HDEHP萃取色层法从介质中去除α-hiba的实验条件。最终在0.07 mol/L α-hiba淋洗液(pH=6.2),流速5 mL/min,柱温55℃的条件下,经φ20 mm×500 mm交换柱分离2次,成功从550 mg辐照样品中得到0.8 μg^(173,174)Lu,收率为98%,对Yb的去污因子大于10~4。

关键词： Yb Lu 阳离子交换 α-hiba

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