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丹参的^(13)c-nmr指纹图谱研究

亚太传统医药 2008年第10期4卷 21-23页

作者：祝贺袁延强孙庆雷林云良王晓山东省分析测试中心山东济南250014 山东省科学院生物研究所山东济南250014

目的:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪测定不同产地丹参提取物的13c-nmr图谱,建立鉴别丹参药材真伪优劣的核磁共振指纹图谱分析。方法:对丹参提取物的13c-nmr指纹图谱进行解析;并与其活性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮进... 详细信息

目的:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪测定不同产地丹参提取物的13c-nmr图谱,建立鉴别丹参药材真伪优劣的核磁共振指纹图谱分析。方法:对丹参提取物的13c-nmr指纹图谱进行解析;并与其活性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮进行13c-nmr谱图的比较与指认;获得了两种丹参伪品13c-nmr谱图,并与丹参特征提取物谱图进行相似度分析。结果:相似度分析处理结果表明,利用nmr指纹图谱能快速确定丹参药材的真伪优劣。结论:该方法操作简单、快捷、可靠,可以作为丹参药材真伪鉴别的依据。

关键词： ^13c-nmr 指纹图谱丹参鉴别

二氧化碳/环氧丙烷/γ-丁内酯的三元共聚合和表征

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高分子学报 2005年第3期15卷 384-388页

作者：卢凌彬黄可龙黄路颜文斌中南大学化学化工学院长沙410083 湖南化工研究院长沙410007 吉首大学化学化工学院吉首416000

通过二氧化碳(cO2 )、环氧丙烷(PO)与γ- 丁内酯(GBL)的三元开环共聚反应,得到一种三元共聚物,脂肪族聚碳酸酯(PPcG) .对PPcG的结构进行了FTIR、1 H- nmr及1 3c -nmr表征,表明GBL被开环嵌入PO cO2分子链中,使得共聚物中引入了易水解的... 详细信息

通过二氧化碳(cO2 )、环氧丙烷(PO)与γ- 丁内酯(GBL)的三元开环共聚反应,得到一种三元共聚物,脂肪族聚碳酸酯(PPcG) .对PPcG的结构进行了FTIR、1 H- nmr及1 3c -nmr表征,表明GBL被开环嵌入PO cO2分子链中,使得共聚物中引入了易水解的羧酸酯单元.对PPcG的热性能、降解性能进行了测试.结果表明,在一定范围内,随着γ丁内酯单元的增加,特性粘数降低,PPcG的玻璃化转变温度升高,材料降解性增强;不同的聚合反应时间对PPcG的特性粘数和和玻璃化转变温度也有着明显的影响.

关键词： γ-丁内酯环氧丙烷二氧化碳三元共聚合表征 ^13c-nmr 脂肪族聚碳酸酯 ^1H-nmr 玻璃化转变温度特性粘数三元共聚物共聚反应降解性能温度升高反应时间分子链 GBL 羧酸酯热性能开环单元水解

PMUF共缩聚树脂制备过程中分子结构变化特征的研究

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北京林业大学学报 2006年第6期28卷 132-136页

作者：杜官本雷洪方群西南林学院木质科学与装饰工程学院

该文采用^(13)c核磁共振(^(13)c-nmr)分析方法,对典型工艺合成条件下制备的苯酚-三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(PMUF)进行结构分析,判断在树脂制备过程中树脂的分子结构变化特征,为寻找PMUF树脂的较佳合成工艺条件提供理论依据.结果发现向脲... 详细信息

该文采用^(13)c核磁共振(^(13)c-nmr)分析方法,对典型工艺合成条件下制备的苯酚-三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(PMUF)进行结构分析,判断在树脂制备过程中树脂的分子结构变化特征,为寻找PMUF树脂的较佳合成工艺条件提供理论依据.结果发现向脲醛树脂(UF)中加入三聚氰胺后,谱图简化,认为三聚氰胺与尿素之间可能通过亚甲基醚键连接.几乎所有的苯酚在树脂中也都处于游离状态,它既未与UF树脂或三聚氰胺树脂(MF)发生反应,也未与游离甲醛发生反应,因此,在树脂合成后期向树脂中加入苯酚的方法不能保证共缩聚反应的发生.

关键词： PMUF树脂 ^13c-nmr 共缩聚结构

单茂钛/甲基铝氧烷催化剂乙烯/丙烯共聚合研究

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高分子学报 2005年第3期15卷 413-416页

作者：祝方明杨益嘉林尚安中山大学化学与化学工程学院高分子研究所广州510275

改性甲基铝氧烷(mMAO)激活五甲基茂基三氯化钛(cp Ticl3)催化乙烯丙烯共聚合,控制两种单体的进料配比,得到单元序列分布不同的共聚物.混合单体中含有少量丙烯,共聚合活性高于相同聚合条件下乙烯均聚合的活性.用1 3c -nmr测定共聚物分... 详细信息

改性甲基铝氧烷(mMAO)激活五甲基茂基三氯化钛(cp Ticl3)催化乙烯丙烯共聚合,控制两种单体的进料配比,得到单元序列分布不同的共聚物.混合单体中含有少量丙烯,共聚合活性高于相同聚合条件下乙烯均聚合的活性.用1 3c -nmr测定共聚物分子链的微观结构和单元序列分布,计算出单体的竞聚率;结果表明共聚物分子链中两种单体的序列分布均匀.混合单体中丙烯含量较大时,共聚物为完全无规共聚物;而当丙烯含量少时,丙烯链节或短的聚丙烯链段均匀分布于聚乙烯链段之间.共聚物经DSc分析,也证明不存在长序列的聚乙烯链段;因此,即便在进料气体中丙烯含量很少的情况下,共聚物仍然没有明显的熔融温度和结晶性.

关键词：甲基铝氧烷共聚合催化剂单茂钛 ^13c-nmr 序列分布混合单体聚乙烯链无规共聚物 DSc分析三氯化钛进料配比聚合条件聚合活性微观结构均匀分布熔融温度分子链五甲基均聚合竞聚率含量聚丙烯结晶性单元

铁系亚胺基吡啶复配催化乙烯原位共聚产物的表征

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高分子学报 2004年第6期14卷 913-916页

作者：李贺新石金永闫卫东胡友良河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所天津300130 中国科学院化学研究所分子科学中心工程塑料国家重点实验室北京100080

Branched polyethylene from ethylene as single monomer was prepared by the tandem catalyst system of {2-[2-Me c6H4 N（Me）]2c5H3N}Fecl2（1） and {2,6-[1-(2,6-Me2-4-Br-c6H4N（Me）]2c5H3N} Fecl2（2） activated with methylaluminoxane （MAO） .The products of polymerization were characterized by DSc,GPc and （）*** results revealed that the copolymer produced by in situ copolymerization of ethylene was a mixture of branched polyethylene and α-*** content of α-olefin in the mixture was increased with increasing the molar ratio of catalysts 1/*** MWD paramelers of polyethylene and copolymer were 28\^6 and 7\^9, respectively.（）13c-nmr spectra showed that there were ethyl groups,butyl groups and long chain alkyl groups in the *** average degree of branching of such branched polyethylene was less than 5c/1000c.

关键词：原位共聚催化 ^13c-nmr 吡啶复配亚胺乙烯 cl2 表征 DSc

^(13)c-nmr研究LiclO_4在Pc+DMF混合溶剂中的优先溶剂化

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河南师范大学学报（自然科学版） 2006年第1期34卷 187-187页

作者：赵扬汤俊明轩小朋王键吉河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453007

锂盐＋碳酸丙烯脂（Pc）＋N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合物是锂电池电解液的重要模拟体系．在前期工作中,我们研究了该电解质溶液体系的某些宏观物理化学性质．根据所得到的实验结果，分析了Li^＋在Pc＋DMF混合溶剂中的溶剂化行为．但... 详细信息

锂盐＋碳酸丙烯脂（Pc）＋N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合物是锂电池电解液的重要模拟体系．在前期工作中,我们研究了该电解质溶液体系的某些宏观物理化学性质．根据所得到的实验结果，分析了Li^＋在Pc＋DMF混合溶剂中的溶剂化行为．但是宏观的研究方法很难对离子与溶剂之间的相互作用给出确切的描述．谱学研究方法．特别是核磁共振光谱技术能够通过研究溶质或溶剂分子的特征谱带的位置、强度和形状的变化，获取电解质溶液中离子-溶剂、离子-离子相互作用的微观信息．鉴于此。本文采用^13c-nmr光谱技术研究了LiclO4在Pc＋DMF混合溶剂中的优先溶剂化作用，根据溶剂分子中碳原子的化学位移随锂盐浓度以及溶剂组成的变化关系确定了与Li^＋直接配位的溶剂分子上的原子，定量计算了Li^＋第一溶剂化壳层的组成，提供了Li^＋被DMF优先溶剂化的证据．

关键词：碳酸丙烯酯 N,N-二甲基甲酰胺 ^13c-nmr 优先溶剂化

^(13)c-nmr分析漆酶处理木素的结构特征

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中国造纸学报 2004年第2期19卷 109-112页

作者：魏华丽石淑兰裴继诚天津科技大学材料科学与化学工程学院天津300222

利用1 3c nmr技术对漆酶、漆酶 /介体体系处理前后枫香木酶解木素进行结构分析。结果表明 ,经漆酶 /介体体系 (LMS)处理后 ,木素的部分 β O 4结构发生醚键断裂 ,脱甲基或脱甲氧基反应发生 ,根据结构变化推断反应过程中紫丁香基型结构... 详细信息

利用1 3c nmr技术对漆酶、漆酶 /介体体系处理前后枫香木酶解木素进行结构分析。结果表明 ,经漆酶 /介体体系 (LMS)处理后 ,木素的部分 β O 4结构发生醚键断裂 ,脱甲基或脱甲氧基反应发生 ,根据结构变化推断反应过程中紫丁香基型结构优先反应 ;经漆酶处理后 ,木素单位苯环的羰基含量和甲氧基含量增加。

关键词：漆酶处理木素漆酶/介体体系 ^13c-nmr 酶解结构特征羰基甲基反应过程甲氧基

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木素酶降解蔗渣浆残余木素机理的研究

中国造纸学报 2003年第2期18卷 20-23页

作者：莫佳琳王双飞宋海农黄显南广西大学造纸科学研究所广西南宁530004

采用核磁共振氢谱 ( 1H nmr)和碳谱 ( 13 c nmr)的分析手段 ,研究白腐菌Phanerochaetechrysosporium固体发酵分泌的木素酶降解蔗渣浆中残余木素的机理。1H nmr分析表明 ,经过木素酶预处理残余木素部分苯环结构发生了开环反应 ,产生cc双... 详细信息

采用核磁共振氢谱 ( 1H nmr)和碳谱 ( 13 c nmr)的分析手段 ,研究白腐菌Phanerochaetechrysosporium固体发酵分泌的木素酶降解蔗渣浆中残余木素的机理。1H nmr分析表明 ,经过木素酶预处理残余木素部分苯环结构发生了开环反应 ,产生cc双键结构 ,酚羟基含量降低 ,含酚羟基的木素优先降解 ,残余木素中的醇羟基含量升高 ;13 c nmr分析结果表明木素分子的cα—cβ连接键、部分侧链、β O

关键词：残余木素蔗渣浆酚羟基 ^13c-nmr 酶预处理固体发酵氧化酶降解羟基含量大分子

^(13)c-nmr和近红外光谱研究PP序列结构

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合成树脂及塑料 2001年第2期18卷 10-12,16页

作者：吴春红周学秋北京燕山石油化工有限公司研究院 102500 北京布鲁克光谱仪器有限公司 100081

利用核磁共振碳谱和近红外光谱法研究了聚丙烯(PP)微观序列结构,建立了精确测定PP立构规整度的近红外数学模型。该方法简便、快速、准确、重复性好,两者之间的相关性很好,尤其适用于工业生产的中间控制分析。

关键词： ^13c-nmr 近红外光谱法聚丙烯立构规整性序列结构