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高速逆流色谱法分离黄柏中4种生物碱的方法研究

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湖南农业科学 2018年第12期 82-87页

作者：刘德明陈淼芬王莹刘永贤邬克彬邓娜湖南农业大学分析测试中心湖南长沙410128 广西农业科学院农业资源与环境研究所广西南宁530000 龙山县恒龙中药业拓展有限公司湖南龙山416800

以黄柏粗提物中的生物碱在两相溶剂系统中的分配系数K为依据,对正己烷、石油醚、乙酸乙酯、95%乙醇、甲醇、丙酮、蒸馏水等进行不同的搭配组合,以筛选出最适合HSCCC分离黄柏中小檗碱、黄柏碱、巴马丁和白瓜蒌碱4种生物碱的溶剂体系。结... 详细信息

以黄柏粗提物中的生物碱在两相溶剂系统中的分配系数K为依据,对正己烷、石油醚、乙酸乙酯、95%乙醇、甲醇、丙酮、蒸馏水等进行不同的搭配组合,以筛选出最适合HSCCC分离黄柏中小檗碱、黄柏碱、巴马丁和白瓜蒌碱4种生物碱的溶剂体系。结果表明:在检测波长为280 nm,温度为25℃,流速为2.0 mL/min,转速为800 r/min的色谱条件下,以石油醚︰乙酸乙酯︰甲醇︰蒸馏水=5︰1︰2︰4的溶剂体系分离生物碱类物质的效果最佳,从50.70 mg黄柏粗提物中分离得到小檗碱22.10 mg、黄柏碱15.42 mg、巴马丁0.80 mg和白瓜蒌碱0.20 mg,经HPLC分析其纯度分别为98.27%、98.54%、97.55%和96.28%,回收率达到99.86%。

关键词：高速逆流色谱法黄柏生物碱分离溶剂体系

芦荟甙和芦荟大黄素的高速逆流色谱法分离纯化

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中国医药工业杂志 2001年第4期32卷 145-147页

作者：王春燕蔡定国柳正良胡水根卞俊第二军医大学药学院上海200433 海军药学研究中心上海200081

应用高速逆流色谱法从芦荟生药中一次性分离得到芦荟甙 (纯度 99.99% )和芦荟大黄素 (纯度 95 .83% ) ,分别达到定量和鉴别用化学对照品要求。

关键词：高速逆流色谱法芦荟甙芦荟大黄素分离纯化中药

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高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯

中国医药导报 2012年第26期9卷 122-123,126页

作者：高赛男李森张林娜孙跃张福琴哈尔滨医科大学大庆校区药学院黑龙江大庆163319 北京四环科宝制药有限公司北京100071

目的探讨高速逆流色谱法(HSCCC)分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统(体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0)具... 详细信息

目的探讨高速逆流色谱法(HSCCC)分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统(体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0)具有较好的分离效果;较佳工艺条件为:转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃。结论采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%。

关键词：高速逆流色谱法丁公藤东莨菪内酯高效液相色谱法

高速逆流色谱法及其在天然药物研究中的应用进展

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中国民族民间医药 2004年第4期13卷 188-192页

作者：姜宁陈执中上海朗斯生物工程有限公司上海201023 复旦大学药学院上海200032

从高速逆流色谱法的原理、溶剂系统、仪器和技术发展综述高速逆流色谱及其在天然药物活性成分分析和质量控制中的应用进展。

关键词：高速逆流色谱法天然药物研究应用溶剂系统活性成分质量控制

高速逆流色谱法分离制备花生壳中的黄酮类化合物

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食品安全导刊 2015年第5X期 134-135页

作者：丁爱凤南京财经大学食品科学与工程学院

本文就高速逆流色谱法分离制备花生壳中的黄酮类化合物进行研究。研究结果表明,采用高速逆流色谱法可快速分离及纯化花生壳中的黄酮类化合物。

关键词：花生壳高速逆流色谱法黄酮类化合物

高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中[口山]酮类活性成分

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中医药导报 2015年第2期21卷 26-29页

作者：刘洋洋李朋收李春娜时晓娟徐暾海刘铜华北京中医药大学中药学院北京100029 北京市中医养生学重点实验室北京100029 教育部中医养生学重点实验室北京100029

目的:建立利用高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中两个主要的[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法。方法:先后采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9:10:9:10,v/v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6:5:6:5,v/v/v/v)两个溶剂... 详细信息

目的:建立利用高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中两个主要的[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法。方法:先后采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9:10:9:10,v/v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6:5:6:5,v/v/v/v)两个溶剂系统,进行梯度洗脱,对尖叶假龙胆乙酸乙酯提取物进行分离,对所得馏分用Sephadex LH-20进行纯化,所得单体利用UV、MS和NMR数据确定其结构。结果:分离得到两个具有显著生理活性的[口山]酮类成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮。结论:高速逆流色谱法是一种有效的分离制备尖叶假龙胆中[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法。

关键词：高速逆流色谱法尖叶假龙胆 [口山]酮雏菊叶龙胆酮去甲雏菊叶龙胆酮

高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲

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现代中药研究与实践 2004年第B12期18卷 53-56页

作者：王巧娥王小如曹建敏魏海清华大学化学系分析中心北京100084 国家海洋局第一海洋研究所现代分析科技与中药标准化重点实验室山东青岛266061 国家纳米技术产业化基地天津300457

采用高速逆流色谱法,从胀果甘草的乙醇粗提物中分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲。甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的结构用1H-NMR、13C-NMR、UV、FTIR和EI-MS鉴定。纯度用HPLC方法测定,采用归一化计算。分离采用的溶剂系统为正己烷-氯仿... 详细信息

采用高速逆流色谱法,从胀果甘草的乙醇粗提物中分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲。甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的结构用1H-NMR、13C-NMR、UV、FTIR和EI-MS鉴定。纯度用HPLC方法测定,采用归一化计算。分离采用的溶剂系统为正己烷-氯仿-甲醇-水(5:6:3:2),上相做固定相,下相做流动相,流动相流速为1.8 mL／min,甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为95.0％和98.8％。纯化采用的溶剂系统为正己烷-氯仿-甲醇-水(1.5:6:3:2),上相做固定相,下相做流动相,流动相流速为1.5 mL／min。纯化后甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为99.1％和99.6％。该方法操作简单,费用低廉,重现性好,可做为高纯度甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲化学对照品的制备分离方法。

关键词：香豆素甘草流动相查尔酮正己烷化学对照品分离纯化高纯度甲醇高速逆流色谱法

高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备香水莲花中的柚皮素

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中国野生植物资源 2012年第6期31卷 40-43页

作者：姜洪芳石宝俊赵伯涛张卫明南京师范大学江苏南京210046 南京野生植物综合利用研究院江苏南京210042

采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPL... 详细信息

采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPLC测定纯度>98.6%,根据UV光谱、MS分析及1H-NMR、13C-NMR图谱分析结果,化合物C鉴定为柚皮素,该化合物为首次从该植物中分离得到,为香水莲花的开发应用提供了理论依据。

关键词：高速逆流色谱法高效液相色谱法香水莲花柚皮素

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高速逆流色谱法分离茶叶中的儿茶素

中国茶叶 1996年第2期18卷 20-21页

作者：杜琪珍李名君程启坤中国农业科学院茶叶研究所 310008

儿茶素是茶叶中主要的生理活性成分,由6种左右的单体组成.早期的茶儿茶素单体的制备方法主要有三种:(1)1959年***报道的纤维素柱色谱法;(2)1969年***报道的逆流分配法;(3)***报道的Sephedex LH—20柱色谱法.近期的儿茶素单体制备方法基... 详细信息

儿茶素是茶叶中主要的生理活性成分,由6种左右的单体组成.早期的茶儿茶素单体的制备方法主要有三种:(1)1959年***报道的纤维素柱色谱法;(2)1969年***报道的逆流分配法;(3)***报道的Sephedex LH—20柱色谱法.近期的儿茶素单体制备方法基本采用1989年“***报道的 Sephedex—LH预分离一HPLC二次分离法.以上儿茶素单体的制备方法均因操作繁琐,耗时长或设备材料昂贵而无法转化为工业化生产.高速逆流色谱法是80年代发展起来的新技术,其特点是设备成本低,操作简单,分离效率高,且完全克服了使用固体吸附材料造成的样品不可逆吸附或降解等缺点.本实验就用高速逆流色谱技术实现茶儿茶素混合物的克量级分离制备作一探讨.

关键词：茶叶儿茶素分离高速逆流色谱法