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高速逆流色谱法在中药有效成分分离中的应用

中成药 2007年第9期29卷 1347-1349页

作者：赵碧清段更利湖南中医药大学药学院药物分析教研室湖南长沙410208 复旦大学药学院药物分析教研室上海200032

综述近几年来高速逆流色谱法在中药有效成分分离方面的研究进展。

关键词：高速逆流色谱法中药有效成分

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高速逆流色谱法分离和测定甾体激素

分析化学 1995年第9期23卷 1066-1068页

作者：马忠明章连众韩世钧浙江大学化学系!杭州310027

用自制的高速逆流色谱仪分离丙酸睾丸素和氢化可的松注射剂.以氯仿-甲醇-水为溶剂体系及优化的色谱条件,对样品组分作了有效的分离.以苯甲酸为内标,获得令人满意的定量结果,标准偏差个于0.8%.

关键词：高速逆流色谱法丙酸睾丸素氢化可的松

高速逆流色谱法分离红色西瓜瓤粗提物中番茄红素

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郑州大学学报（工学版） 2016年第5期37卷 43-46页

作者：阮宝玉赵文恩郑州大学化工与能源学院河南郑州450001 食品工业学院食品工业系

应用高速逆流色谱法(HSCCC)从红色西瓜瓤粗提取物中分离番茄红素.在超声波作用下以v_(石油醚)∶v_(丙酮)=2∶1作为提取溶剂,从400 g成熟西瓜瓤匀浆中提取粗制番茄红素,至所有色素提取出.然后用v_(n-正己烷)∶v_(乙腈)∶v_(二氯甲烷)=20... 详细信息

应用高速逆流色谱法(HSCCC)从红色西瓜瓤粗提取物中分离番茄红素.在超声波作用下以v_(石油醚)∶v_(丙酮)=2∶1作为提取溶剂,从400 g成熟西瓜瓤匀浆中提取粗制番茄红素,至所有色素提取出.然后用v_(n-正己烷)∶v_(乙腈)∶v_(二氯甲烷)=20∶12∶7构成的两相溶剂系统进行制备高速逆流色谱分离,从约223 mg粗提物中得到约30 mg番茄红素.用峰面积归一化法计算,产品纯度为98.3%.

关键词：番茄红素分离高速逆流色谱法西瓜

高速逆流色谱法分离制备抱茎獐牙菜中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷

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安徽农业科学 2010年第28期38卷 15561-15563页

作者：程会云童丽杜玉枝陈湘红韵海霞青海大学医学院药学系青海西宁810001 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810008

[目的]建立抱茎獐牙菜(Swertia franchetiana ***)中分离制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的高速逆流色谱法。[方法]采用溶剂系统为氯仿∶甲醇∶水=4∶4∶2(V/V/V);上相为固定相,下相为流动相;上下相超声波脱气20min;转速850r/min;流动相流速2m... 详细信息

[目的]建立抱茎獐牙菜(Swertia franchetiana ***)中分离制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的高速逆流色谱法。[方法]采用溶剂系统为氯仿∶甲醇∶水=4∶4∶2(V/V/V);上相为固定相,下相为流动相;上下相超声波脱气20min;转速850r/min;流动相流速2ml/min;检测波长254nm。所得产物用旋光仪测定其旋光度,计算其比旋光度,进行纯度鉴定。[结果]从100mg抱茎獐牙菜粗提物中得到龙胆苦苷14mg,獐牙菜苦苷27mg。测得龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的比旋光度[a]Dt分别为-196.3°和-126.6°,纯度较高。[结论]该研究可为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提供可行的方法。

关键词：抱茎獐牙菜高速逆流色谱法龙胆苦苷獐牙菜苦苷

高速逆流色谱法分离附子中的15-a-羟基新乌碱

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吉林农业大学学报 2004年第1期26卷 57-58,65页

作者：洪波司云珊赵宏峰徐雅娟吉林农业大学资源与环境学院吉林长春130118 吉林省中医中药研究院吉林长春130021

采用高速逆流色谱法对附子中的化学成分进行研究,分离得到了15 α 羟基新乌碱单体。溶剂系统为氯仿-甲醇-盐酸(0.3mol L)=4∶3∶2,上层为固定相,下层为流动相。流速1.8mL min,转速850r min。并对其结构进行了鉴定。

关键词：药用植物附子 15-a-羟基新乌碱分离高速逆流色谱法生物碱

高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别

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理化检验（化学分册） 2018年第10期54卷 1163-1167页

作者：金晶童胜强台州科技职业学院台州318020 浙江工业大学杭州310014

提出了应用高速逆流色谱从当归挥发油中分离有效成分藁本内酯,探索这一分离条件的关键是两相溶剂体系的选择。根据分离目标物的极性以及选择两相溶剂应满足的3个条件((1)分层时间不超过30s;(2)对样品不引起分解;(3)目标成分的分配系数在... 详细信息

提出了应用高速逆流色谱从当归挥发油中分离有效成分藁本内酯,探索这一分离条件的关键是两相溶剂体系的选择。根据分离目标物的极性以及选择两相溶剂应满足的3个条件((1)分层时间不超过30s;(2)对样品不引起分解;(3)目标成分的分配系数在0.5～2.0之间),经薄层色谱法及高效液相色谱法预选,最终从几种溶剂体系中筛选得到两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(1+1+1+1)体系。采用这一溶剂体系,一次进样500mg当归挥发油,可达到目标组分与其他杂质完全分离,目标组分回收后得到48mg藁本内酯。对此分离所得组分经气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,其纯度达到98.5%以上,GC-MS还对此组分进行结构鉴定,证明其确为藁本内酯。

关键词：高速逆流色谱法气相色谱-质谱法当归挥发油藁本内酯

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高速逆流色谱法分离纯化艾叶中的异绿原酸A

食品工业科技 2016年第10期37卷 295-297,302页

作者：李熹邱细敏任达兵秦燕华湖南师范大学医学院湖南长沙410000 中南大学化学化工学院湖南长沙410083

应用制备型高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3∶7∶4∶6,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物... 详细信息

应用制备型高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3∶7∶4∶6,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,一次进样25 mg,可得到11 mg样品。利用高效液相色谱(HPLC)检测样品的纯度为99.01%。将得到的样品进行高效液相-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振氢谱(1H-NMR)检测确定其化学结构,并确定该样品为异绿原酸A。实验表明制备型高速逆流色谱可以成功地将艾叶中的异绿原酸A进行分离纯化,该方法分离效率高,对异绿原酸A在食品医疗领域的应用具有重要意义。

关键词：艾叶异绿原酸A 高速逆流色谱法分离纯化

高速逆流色谱法分离纯化艾叶化学成分、提取条件优化及结构鉴定

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高速逆流色谱法分离纯化艾叶化学成分、提取条件优化及结构鉴定

作者：李熹湖南师范大学

学位级别：硕士

目的:通过单因素试验、正交法、响应面法优化艾叶总黄酮的提取条件,并采用制备型HSCCC分离纯化艾叶中的化学成分,建立超声波辅助提取做前期提取—溶剂萃取做预纯化—HSCCC做分离纯化—UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR做最终分析鉴定的技... 详细信息

目的:通过单因素试验、正交法、响应面法优化艾叶总黄酮的提取条件,并采用制备型HSCCC分离纯化艾叶中的化学成分,建立超声波辅助提取做前期提取—溶剂萃取做预纯化—HSCCC做分离纯化—UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR做最终分析鉴定的技术流程,为艾叶进一步的药理活性及临床研究提供技术支持,为其他中药及天然产物中化合物的分离纯化提供技术依据。方法:(1)以芦丁为标准品建立标准曲线,采用Na NO2-Al(NO3)3-Na OH比色法对黄酮进行显色,用紫外分光光度法测定艾叶中总黄酮的含量并进行方法学验证。(2)以总黄酮提取率为指标,选取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮四种溶剂对艾叶进行提取,筛选出艾叶总黄酮的最佳提取溶剂。(3)以总黄酮提取率为指标,采用浸提法、回流提取法、超声波提取法对艾叶进行提取,筛选出艾叶总黄酮的最佳提取方法。(4)选取提取时间、提取温度、料液比和体积分数四个因素在各水平下进行单因素实验,确定单因素下的最佳提取条件。(5)选取四因素三水平,以总黄酮提取率为指标,采用正交法对艾叶总黄酮提取条件进行优化,得出正交法的最佳提取条件。(6)选取四因素三水平,以总黄酮提取率为指标,采用响应面法对艾叶总黄酮提取条件进行优化,得出响应面法的最佳提取条件。(7)确定HPLC分离艾叶化学成分的条件,通过HPLC测定艾叶化学成分在各溶剂体系中的K,筛选HSCCC最佳溶剂体系。(8)采用制备型HSCCC分离纯化艾叶中的化学成分,通过HPLC检测得到符合纯度要求的各单体化合物。(9)通过UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR对化合物进行结构鉴定并计算产率。结果:(1)建立了紫外分光光度法测定艾叶总黄酮含量的方法且方法学考察结果良好。(2)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮对艾叶总黄酮的提取率分别为4.3%、4.08%、2.42%、1.79%,所以本实验采用甲醇作为艾叶总黄酮的最佳提取溶剂。(3)浸提法、回流提取法、超声波提取法对艾叶总黄酮的提取率分别为1.12%、4.01%、4.63%,所以本实验采用超声波提取法作为艾叶总黄酮的最佳提取方法。(4)单因素实验下的最佳提取条件为提取时间30min、提取温度70℃、料液比1:40、甲醇体积分数60%,总黄酮提取率为4.29%。(5)正交实验法的最佳提取条件为提取时间40min、提取温度80℃、料液比1:30、甲醇体积分数70%,总黄酮提取率为4.85%。(6)响应面法的最佳提取条件为提取时间46 min、提取温度74℃、料液比1:42,甲醇体积分数66%,总黄酮提取率为6.85%。(7)HPLC法分离艾叶化学成分的条件为柱温:25℃;流速:1.0 m L/min,流动相:A(乙腈),B(0.4%冰乙酸):0 min,10%A;10min,25%A;20 min,35%A;30 min,60%A,35min,80%A;37min,80%A;40 min,10%A;43 min,10%A,检测波长为280nm。(8)通过K的测定,筛选出正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3:7:4:6,v/v/v/v)为最佳两相溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,共得到5个单体化合物,经HPLC检测纯度分别为98.47%,95.65%,95.48%,93.06%,98.17%。(9)一次进样100mg样品得到11.0、3.6、4.1、7.5、10.3mg 5个单体化合物,产率分别为:11.0%、3.6%、4.1%、7.5%、10.3%;经结构鉴定5个单体化合物分别为异绿原酸A、木犀草素、矢车菊黄素、棕矢车菊素、异泽兰黄素。结论:(1)建立了紫外分光光度法测定艾叶总黄酮的方法,该方法简便快速,可准确测定出艾叶中的总黄酮含量。(2)确定艾叶总黄酮的最佳提取溶剂为甲醇,最佳提取方法为超声波提取法,本实验采取这两种方法,快速高效地提取艾叶中的总黄酮。(3)通过对比单因素试验、正交法、响应面法这三种条件优化方法,确定最佳的条件优化方法为响应面法,本实验采用响应面法优化艾叶总黄酮的提取条件,经济高效地提取艾叶中的总黄酮。(4)确定了HPLC分离艾叶化学成分的条件,分离时间短且分析效果好。(5)本实验首次采用HSCCC分离纯化艾叶中化学成分,对艾叶中5种单体化合物进行一步分离,该方法简单高效,对艾叶化学成分在食品医疗领域的应用具有重要意义。(6)建立了超声波强化萃取做前期提取-溶剂萃取做预纯化-HSCCC做分离纯化-UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR做最终分析鉴定的技术流程,为其他中药及天然产物中化合物的分离纯化提供技术依据。

关键词：艾叶响应面法高速逆流色谱法分离纯化

超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B

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中草药 2014年第20期45卷 2928-2931页

作者：林文津徐榕青张亚敏宋晓瑞福建省医学科学研究院福建省医学测试重点实验室福建福州350001

目的建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经... 详细信息

目的建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定。结果最佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2 mL/min,检测波长为254 nm。所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8%(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B。结论该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备。

关键词：泽泻高速逆流色谱法超临界CO2萃取物 23-乙酰泽泻醇B HPLC