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AQbD理论在镥[^(177)Lu]标记生长抑素类似物放化纯度高效液相色谱分析方法建立中的应用

核标准计量与质量 2024年第1期 43-49页

作者：杨柳王勇梁塑孔祥瑞李英罗田伟姜华李洪玉原子高科股份有限公司北京102413

文章应用AQbD理论,采用Box-Behnken实验设计的方法,对柱温、流速和三氟乙酸比例进行优化,建立了镥[^(177)Lu]标记生长抑素类似物放化纯度的HPLC分析方法。通过验证性试验表明,分析方法质量源于设计的理念和Box-Behnken实验设计的方法可... 详细信息

文章应用AQbD理论,采用Box-Behnken实验设计的方法,对柱温、流速和三氟乙酸比例进行优化,建立了镥[^(177)Lu]标记生长抑素类似物放化纯度的HPLC分析方法。通过验证性试验表明,分析方法质量源于设计的理念和Box-Behnken实验设计的方法可有效地应用于优化HPLC分析方法。

关键词：高效液相色谱分析方法分析方法质量源于设计 Box-Behnken实验设计放化纯度

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15%毒死蜱·高氯微乳剂高效液相色谱分析方法的研究

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安徽化工 2005年第4期31卷 53-54页

作者：易秀成安徽省化工研究院合肥230041

采用高效液相色谱法对毒死蜱和高效氯氰菊酯混合制剂作定量分析。变异系数分别为1.01%和0.69%;标准偏差分别为0.0158和0.0939。回收率分别为99.27%～100.13%和99.54%～100.13%。

关键词：毒死蜱高效氯氰菊酯高效液相色谱分析方法变异系数质量控制产品检测方法

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罐装食品中双酚类化合物分析方法及其迁移规律的研究

罐装食品中双酚类化合物分析方法及其迁移规律的研究

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作者：邹银燕浙江工商大学

学位级别：硕士

本文首先综述了国内外食品罐头包装材料中双酚A(BPA)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和酚醛缩水甘油醚(NOGE)的使用情况,并介绍了该类化合物对人体的危害性,以及国内外对该类物质的限量标准。其次,选定了14种被广泛关注的双酚类化合物(BPA、... 详细信息

本文首先综述了国内外食品罐头包装材料中双酚A(BPA)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和酚醛缩水甘油醚(NOGE)的使用情况,并介绍了该类化合物对人体的危害性,以及国内外对该类物质的限量标准。其次,选定了14种被广泛关注的双酚类化合物(BPA、BFDGE·2H2O、BADGE·2H2O、BADGE·H2O·HCl、BADGE·H2O、 BFDGE·2HCl、BFDGE、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE、3R-NOGE、4R-NOGE、5R-NOGE、6R-NOGE)作为研究对象,优化了双酚类相关化合物从食品内容物中的提取方法,并建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)两种分析方法。最后,利用迁移规律得到的数据,探索了几种代表性的双酚类相关化合物的迁移规律和数学模型。HPLC-FLD方法采用Lichrospher C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,荧光检测器激发波长230nm,发射波长301nm。14种双酚类相关化合物的线性范围在10～1000ng/mL之间,标准曲线的相关系数R2均大于0.9993,仪器最低检出限在1.65～3.44ng/mL之间,最低定量限在5.50～11.47ng/mL之间,线性关系良好,检出限远低于欧盟标准。UPLC-MS/MS法采用ACQUITYTM(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾离子源进行离子化,三重四级杆质量分析器为检测器,采用多反应监测模式(MRM)定性定量。14种双酚类相关化合物的线性范围在5-1000ng/mL之间,相关性良好,相关系数均大于0.9990,仪器最低检出限在0.19-1.27ng/mL之间,最低定量限在0.64-4.25ng/mL之间。此外有三种非对称性的双酚F类环氧衍生物(BFDGE-HCl、BFDGE·H2O和BFDGE·H2O·HCl)目前没有商品化的标准品,实验过程中合成了该机种化合物并采用液质连用的方法对它们进行了分离和鉴定,并将这三种化合物用于定性分析。通过提取溶剂、提取时间和提取温度的优化实验确定了从半固体食品中提取双酚类相关化合物的最佳提取条件,并对提取方法作了样品最低检出限、回收率和精密度的验证。结果表明,14种双酚类化合物在水性基质中的样品最低检出限在0.28～1.38ng/mL之间,定量限在0.92～4.55ng/mL之间,回收率处于75.6～91.2%之间;在油性基质中样品最低检出限在0.38～1.84ng/mL之间,定量限在1.06～4.46ng/mL之间,回收率处于71.1～92.8%之间。日内和日间精密度都小于10%,方法学验证数据表明该方法准确可靠。用建立的分析方法分别对市场上罐头包装材料和食品内容物的大量样品做了抽样检测,结果表明,BPA、BADGE、BFDGE及它们的水合与氯化衍生物在罐头食品中检出率高。在双酚类相关化合物的迁移规律的研究上,本研究考察了5种食品罐头在18个月储存过程中双酚类物质的迁移情况,描绘了迁移趋势图。此外选择四种食品模拟物分别代表不同基质的食品,对影响包装材料中双酚类污染物迁移率的主要因素,如食品基质、存储温度、接触时间等进行研究。结果表明,不同食品基质体系下双酚类物质的特定迁移量各不相同,其特定迁移量顺序为：10%乙醇>3%乙酸>大豆油>水,并且温度和时间对双酚类物质的迁移率影响非常显著。在双酚类相关化合物的迁移规律研究的基础上,从菲克第二定律(Fick)出发,利用Origin软件自定义函数拟合,获得精确的扩散系数DP,从而建立包装材料中双酚类化合物的迁移规律的半测试半经验数学模型。结果显示,数学模型的复相关系数R2值在0.90～0.97之间,说明函数拟合效果良好,该数学模型可以对迁移最坏情况进行估计。

关键词：双酚类相关化合物罐头食品包装材料高效液相色谱分析方法超高效液相色谱串联质谱分析方法迁移数学模型

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食品中喹诺酮类抗菌药的分析方法比较研究

食品中喹诺酮类抗菌药的分析方法比较研究

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作者：包晓丽浙江工商大学

学位级别：硕士

喹诺酮类（quinolones,QNs）药物是一类抗菌作用强,抗菌谱广的人工合成抗菌药。随着QNs在家禽类动物中的大量使用,很多地方出现滥用该类药物的情况,使得QNs在动物性食品中残留的现象普遍存在。QNs在人体内累积后能产生毒副作用,而低浓度... 详细信息

喹诺酮类（quinolones,QNs）药物是一类抗菌作用强,抗菌谱广的人工合成抗菌药。随着QNs在家禽类动物中的大量使用,很多地方出现滥用该类药物的情况,使得QNs在动物性食品中残留的现象普遍存在。QNs在人体内累积后能产生毒副作用,而低浓度的QNs残留能导致病原微生物产生耐药性,从而危害人类健康。本研究建立了三种食品中喹诺酮类药物的分析方法,并对方法进行比较,旨在建立切实可行的分析食品中多种QNs的方法,从而更好的监控食品中QNs的残留,确保食品的安全性。本实验首先对样品的提取液、提取方式和净化方法进行研究。选择了五种提取溶剂、三种提取方式和两种净化方法对喹诺酮的提取及净化效果进行比较。结果表明柠檬酸-磷酸盐缓冲液（Mcllvaine）的提取率高,超声提取的方式效果好,固相萃取（SPE）的净化方法更有效。SPE的方法优化结果:选择Varian—Boud elut plexa固相萃取柱为净化柱,采用3mL甲醇、3mL纯水、3mL Mcllvaine缓冲液活化,1mL 5%甲醇水溶液淋洗,6mL甲醇洗脱目标物质。本文建立了气相色谱（GC-FID）和气质联用（GC-MS）分析方法的操作条件。酸性喹诺酮经衍生化后用气相色谱检测,GC-FID检测出萘啶酸（NAL）和氟甲喹（FLU）,检出限是9.09μg/mL和11.54μg/mL,定量限是30-30μg/mL和38.36μg/mL。GC-MS检测出奥索利酸（OXO）、NAI和FLU,检出限是23.08μg/mL、1.03μg/mL和1.18μg/mL,定量限是79.92μg/mL、3.42μg/mL和3.95μg/mL。GC-FID和GC-MS分析速度快、定性准确,但样品分析前需经过衍生化,样品处理相对复杂。本研究分析了三种酸性QNs,但这两种方法适用范围窄,且灵敏度低。因此该方法不适于检测残留在食品中微量的QNs类药物。高效液相色谱（HPLC-FLD）方法比GC-FID和GC-MS方法在分析QNs类药物方面具有一定的优势。本文建立了同时检测食品中13种喹诺酮类药物的HPLC-FLD分析方法,并对色谱柱、流动相体系、检测波长和其他色谱相关参数进行了选择优化。经方法学验证:QNs的线性范围是2.00～200.00ng/mL（其中达氟沙星在1.00～100.00ng/mL,恩诺沙星和莫西沙星在4.00～800.00ng/mL,OXO、NAL和FLU在2.00～400.00ng/mL）;QNs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R范围在0.9987～0.9999之间。最低检出限（LOD）在0.008～1.112μg/kg,定量限（LOQ）在0.027～3.706μg/kg。在空白样品中添加三个浓度水平的QNs标准溶液,13种QNs的回收率在72.76%～102.79%之间,日内精密度在0.61%～9.99%之间,日间精密度在3.40%～6.09%。该方法操作简便,灵敏度高,可同时分析多组分QNs的残留。超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC-MS/MS）比液相色谱具有更快的分析速度,能分析更多种QNs。本文建立了同时检测食品中22种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS分析方法。该方法对色谱柱、流动相体系、色谱和质谱相关参数进行了选择优化。通过空白样品基质溶液加标定量,有效地降低了基质干扰的影响,回收率和重现性良好,QNs在其线性范围内相关系数为0.9851～0.9997之间,具有良好的线性关系。LOQ在0.008μg/kg～0.339μg/kg,回收率在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差在0.86%～13.12%之间。该方法灵敏度高,定性定量准确,分析速度快,可以对食品中多组分QNs的残留进行分析。通过对GC-FID、GC/MS、HPLC-FLD和UPLC-MS/MS方法的比较得出,GC-FID和GC-MS方法分析QNs的种类少,检出限高,灵敏度相对较低,不适合分析残留在食品中微量的QNs类药物。UPLC-MS/MS的分析速度快,分离效率高,即使在液相色谱不能同时分析多种QNs的情况下,质谱检测器的多离子反应监控技术（MRM）也能解决这一问题,而且还能同时分析更多种QNs。本研究分析了22种QNs,但仍可能开发出更多种QNs的同时检测方法。但HPLC-FLD分析QNs的价格比UPLC-MS/MS便宜,而且液相色谱比质谱检测器的稳定性高。HPLC-FLD和UPLC-MS/MS的灵敏度和准确性高,操作简便,定量限远低于我国农业部和欧盟规定的动物性食品中QNs的最低残留限量,因此两种方法都适合分析食品中多组分QNs的残留。

关键词：喹诺酮类药物残留分析前处理方法气相色谱分析方法气质联用分析方法高效液相色谱分析方法液相色谱串联质谱分析方法

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