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HPLC-UV法测定舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的含量

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中国医药导刊 2024年第3期26卷 260-263页

作者：宋瑩崔业波张大勇马晓静四平市食品药品检验所吉林四平136000

目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,... 详细信息

目的:建立舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮的高效液相色谱(HPLC-UV)含量测定法,为该制剂中醋香附含量的质量控制提供依据。方法:对舒肝和胃丸中α-香附酮和香附烯酮同时进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(65∶35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:采用该方法得到的舒肝和胃丸色谱图中,α-香附酮和香附烯酮色谱峰与相邻色谱峰分离效果较好,满足含量测定的要求;指标性成分α-香附酮、香附烯酮分别在0.08036~0.80360μg、0.2112~2.1120μg范围内线性关系良好,相关系数均为1.000;平均加标回收率分别为102.0%(RSD:1.6%,n=6),102.4%(RSD:2.0%,n=6);稳定性(24 h)、重复性、精密度良好。结论:本研究建立的α-香附酮和香附烯酮HPLC-UV含量测定方法简单、快捷、准确,可为舒肝和胃丸中醋香附含量的控制提供依据。

关键词：舒肝和胃丸 α-香附酮香附烯酮 HPLC-UV法含量测定

高效液相色谱法测定紫蔻丸中香附烯酮、α-香附酮的含量

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中国卫生工程学 2024年第4期23卷 465-467页

作者：马晓静王丹崔业波马彧四平市食品药品检验所中药室吉林四平136000

目的建立同时测定紫蔻丸中香附烯酮、α-香附酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法选择ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长:254 nm。结果香附烯酮、α-香附... 详细信息

目的建立同时测定紫蔻丸中香附烯酮、α-香附酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法选择ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长:254 nm。结果香附烯酮、α-香附酮分别在0.1088~1.0880μg和0.0404~0.4036μg的范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.1%和103.0%。结论本研究所建立的方法易于操作,结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。

关键词：紫蔻丸高效液相色谱法(HPLC) 香附烯酮 α-香附酮

香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制分析

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中国实验方剂学杂志 2019年第23期25卷 110-115页

作者：郭慧玲胡强胡律江高文军胡志方赵晓娟江西中医药大学南昌330004 江西中医药高等专科学校江西抚州344000

目的:考察香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制,为香附的临床应用提供实验依据。方法:通过噻唑蓝(MTT)比色法考察不同质量浓度香附烯酮对Caco-2细胞的毒性,以确定转运试验的给药浓度。以香附烯酮表观渗透系数(Papp)和累积转运量为评... 详细信息

目的:考察香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运机制,为香附的临床应用提供实验依据。方法:通过噻唑蓝(MTT)比色法考察不同质量浓度香附烯酮对Caco-2细胞的毒性,以确定转运试验的给药浓度。以香附烯酮表观渗透系数(Papp)和累积转运量为评价指标,采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)测定香附烯酮的含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~1.5 min,35%A;1.5~2 min,35%~90%A;2~4 min,90%A;4~4.1 min,90%~35%A;4.1~8 min,35%A),流速0.3 m L·min-1,进样量1μL,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,香附烯酮及内标物蛇床子素的检测离子分别为m/z 219.2~110.9,m/z 245.0~189.0。探讨了香附烯酮质量浓度、给药时间、乙二胺四乙酸(EDTA)及P-糖蛋白(P-gp)抑制剂对香附烯酮在体外细胞模型上跨膜转运的影响。结果:香附烯酮质量浓度处于3~90 mg·L-1时,孵育4 h内对Caco-2细胞没有明显毒性。香附烯酮在Caco-2细胞模型中的转运存在一定的浓度及时间依赖性,其Papp>1×10-6cm·s-1,说明药物吸收良好,外排率处于0.5~1.5;加入细胞旁路转运抑制剂EDTA及P-gp转运体抑制剂维拉帕米后,双向Papp没有显著性差异。结论:香附烯酮在Caco-2细胞模型转运机制主要是被动扩散,细胞旁路转运及P-gp不参与其转运。

关键词：香附烯酮 Caco-2细胞转运机制香附 P-糖蛋白乙二胺四乙酸蛇床子素

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮浓度及其药动学研究

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中国现代应用药学 2023年第23期40卷 3197-3201页

作者：封传华郭慧玲汤小林赵晓娟范新禄刘德坤李刚南昌大学第一附属医院南昌330000 江西中医药大学南昌330100 江西省儿童医院南昌330002 中国人民解放军联勤保障部队第908医院南昌330000

目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮的方法,并研究其药动学。方法采用Phenomennex C_(18)(150 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量1μL,蛇床子素为内标,采用电喷雾离子源,正离子... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中香附烯酮和α-香附酮的方法,并研究其药动学。方法采用Phenomennex C_(18)(150 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量1μL,蛇床子素为内标,采用电喷雾离子源,正离子模式,香附烯酮m/z为219.1/135.1,α-香附酮m/z为219.1/111.0,蛇床子素m/z为245.0/123.0。检测大鼠血浆中香附烯酮、α-香附酮的浓度,应用DAS 2.0软件拟合主要的药动学参数。结果香附烯酮在10~500 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.991 0),α-香附酮在2.5~300 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.994 1),日内精密度RSD86.79%。SD大鼠灌胃给予香附挥发油提取物(20 mg·kg^(-1))后,香附烯酮和α-香附酮C_(max)、AUC_(0-∞)、MRT_((0-∞))分别为(8 862.59±1 106.81)ng·L^(-1),(7 060.94±774.25)ng·L^(-1)·h,(3.21±0.72)h和(934.69±106.81)ng·L^(-1),(792.26±74.52)ng·L^(-1)·h,(4.94±0.82)h。结论建立的方法能够快速、准确测定血浆中香附烯酮和α-香附酮的浓度,可用于香附烯酮和α-香附酮在大鼠体内的药动学研究。

关键词：香附药动学香附烯酮 α-香附酮蛇床子素

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

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沈阳药科大学学报 2006年第6期23卷 373-375页

作者：侯晓虹李岩唐星张悦杨沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 沈阳药科大学制药工程学院辽宁沈阳110016

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比为70：30）；流速：0．8mL·min^-1；检测波长：247nm；柱温：40... 详细信息

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比为70：30）；流速：0．8mL·min^-1；检测波长：247nm；柱温：40℃。结果α型β-香附酮进样量在20．84-208．4ng内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．4％（RSD=1．83％，n=6）；香附烯酮进样量在5．220-52．20ng内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．0％（RSD=2．12％,n=6）。3批供试品中α型β-香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11．96％（RSD=1．22％，n=3）、11．31％（RSD=1．24％，n=3）、11．30％（RSD=0．96％，n=3）和2．23％（RSD=1．62％．n=3）、2．27％（RSD=1．16％，n=3）、2．15％（RSD=1．42％，n=3）。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量；供试品中α型β-香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。

关键词：香附二氧化碳超临界流体萃取物 α型β-香附酮香附烯酮高效液相色谱法

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

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中成药 2015年第3期37卷 588-591页

作者：王世宇李文兵卢君蓉季宁平傅超美严鑫刘哿咿余佳丽成都中医药大学四川成都611137 四川新绿色药业科技发展股份有限公司四川成都611900

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（68∶32）,检测波长为242nm,... 详细信息

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（68∶32）,检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260-0.912μg、0.028-0.098μg、0.082-0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%（RSD为1.5%）、97.9%（RSD为2.0%）、99.1%（RSD为1.4%）。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52-4.80mg/g、圆柚酮为0.04-0.20 mg/g、α-香附酮为0.70-1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮〉α-香附酮〉圆柚酮的规律。

关键词：香附香附烯酮圆柚酮 α-香附酮高效液相色谱法

香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较

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中国实验方剂学杂志 2014年第20期20卷 24-27页

作者：卢君蓉李文兵王世宇傅超美周莉江严鑫季宁平成都中医药大学成都611137 四川新绿色药业科技发展股份有限公司成都611900

目的：研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响.方法：采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相甲醇-水（68∶ 32）,检测波长242 nm,流速1.... 详细信息

目的：研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响.方法：采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相甲醇-水（68∶ 32）,检测波长242 nm,流速1.0 mL· min^-1,柱温30℃.结果：建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260 ～0.912,0.028 ～0.098,0.082～ 0.286 μg;平均回收率分别为98.34％,97.87％,99.12％,RSD依次为1.48％,2.03％,1.37％.11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52 ～4.80,0.04 ～0.20,0.70 ～ 1.99 mg·g^-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55 ～4.96,0.04～ 0.19,0.61 ～1.97 mg·g^-1.结论：不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考.

关键词：香附醋制工艺香附烯酮圆柚酮 α-香附酮

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

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中华中医药学刊 2022年第1期40卷 49-53页

作者：乔璐张园园王若晨李凯侯益民赵博宇吕芳张娟牛晓雅董诚明河南中医药大学药学院河南郑州450046 河南中医药大学针灸推拿学院河南郑州450046

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的... 详细信息

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。

关键词：香附香附炮制品香附烯酮 α-香附酮 HPLC 单因素方差分析 Spearman分析

香附烯酮与卡铂联合应用对三阴性乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖、凋亡的影响及其机制

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山东医药 2022年第21期62卷 5-9页

作者：赵威于志勇山东第一医科大学(山东省医学科学院)研究生部济南250117 山东省肿瘤医院乳腺外科

目的观察香附烯酮与卡铂联合应用对三阴性乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖、凋亡的影响,并探讨其机制。方法将MDA-MB-231细胞分为单纯细胞组、卡铂处理组、香附烯酮处理组、香附烯酮联合卡铂组,单纯细胞组加入DMSO,卡铂处理组加入20μmol/L... 详细信息

目的观察香附烯酮与卡铂联合应用对三阴性乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖、凋亡的影响,并探讨其机制。方法将MDA-MB-231细胞分为单纯细胞组、卡铂处理组、香附烯酮处理组、香附烯酮联合卡铂组,单纯细胞组加入DMSO,卡铂处理组加入20μmol/L浓度的卡铂,香附烯酮处理组加入0.4 mmol/L浓度的香附烯酮,香附烯酮联合卡铂组加入20μmol/L浓度的卡铂和0.4 mmol/L浓度的香附烯酮。采用CCK-8法测算各组细胞存活率。采用细胞克隆实验观察各组细胞克隆能力,以细胞集落数表示。采用流式细胞术观察各组细胞周期分布情况和细胞凋亡率。采用Western Blotting法检测各组细胞内质网应激相关蛋白PERK、CHOP和凋亡相关蛋白BAX、Bcl-2。结果卡铂处理组、香附烯酮处理组细胞存活率低于单纯细胞组,而香附烯酮联合卡铂组细胞存活率低于其他三组(P均香附烯酮处理组、香附烯酮联合卡铂组细胞集落数分别为(328±18)、(204±10)、(138±13)、(47±5)个,组间相比,P均香附烯酮处理组将MDA-MB-231细胞周期阻滞在G0/G1期,香附烯酮联合卡铂组细胞G2/M期和G0/G1期均发生阻滞。卡铂处理组、香附烯酮处理组细胞凋亡率高于单纯细胞组,而香附烯酮联合卡铂组细胞凋亡率高于其他三组(P均香附烯酮处理组细胞中PERK、CHOP、Bax蛋白相对表达量显著升高,Bcl-2蛋白相对表达量显著降低(P均香附烯酮联合卡铂组细胞中PERK、CHOP、Bax蛋白相对表达量均显著升高,Bcl-2蛋白相对表达量均显著降低(P均香附烯酮与卡铂联合应用可抑制三阴性乳腺癌细胞的增殖,促进其凋亡,其机制可能与调节内质网应激介导的细胞凋亡途径有关。

关键词：香附烯酮卡铂三阴性乳腺癌香附内质网应激化疗耐药细胞增殖细胞凋亡

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