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顶空-气相色谱-质谱法测定聚酯纤维材质消费品中54种致敏性芳香剂的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 200-205页

作者：刘秋香严方平王晓晴朱世亮王玲霞毛世南楼才英浙江省轻工业品质量检验研究院杭州310018 浙江省机电职业技术学院杭州310053

样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行... 详细信息

样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行数据采集。结果表明,54种致敏性芳香剂在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10s)为0.10~1.52 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~11%。方法应用于5批聚酯纤维材质消费品的分析,每批样品中均检出了致敏性芳香剂,检出量为0.319~0.884 mg·kg^(-1)。

关键词：顶空气相色谱-质谱法聚酯纤维材质消费品致敏性芳香剂

顶空-气相色谱质谱法测定地表水中5种有机胺类物质

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化学工程师 2024年第5期38卷 37-39,93页

作者：袁艳阳河南省白龟山水库运行中心河南平顶山467000

建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种有机胺类物质的分析方法,并对顶空体系参数进行了优化。5种有机胺类物质在0.10~50.0mg·L^(-1)浓度范围内线性良好,3种浓度水样的平均加标回收率为88.0%~104.5%,6次测试结果相对标准偏差... 详细信息

建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种有机胺类物质的分析方法,并对顶空体系参数进行了优化。5种有机胺类物质在0.10~50.0mg·L^(-1)浓度范围内线性良好,3种浓度水样的平均加标回收率为88.0%~104.5%,6次测试结果相对标准偏差均小于5%。本方法操作简便,检出限低,准确度和精密度良好,可满足地表水、地下水等水体中有机胺类物质的检测要求。

关键词：顶空气相色谱质谱法地表水有机胺

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的研究

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分析仪器 2024年第2期 74-79页

作者：普学伟云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站玉溪653100

建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果表明,顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法均能完全... 详细信息

建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果表明,顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法均能完全分离乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空-气相色谱法的检出限为0.01~0.03mg/L,回收率为82.0%~113%,精密度为2.8%~7.1%。吹扫捕集-气相色谱法的检出限为0.002~0.008mg/L,回收率为87.8%~106%,精密度为2.3%~6.6%。在实际样品检测过程中,可根据实验室的配置及样品的实际特性来选择合适的分析方法。

关键词：乙醛丙烯醛丙烯腈吡啶顶空吹扫捕集气相色谱

顶空/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中甲醛、乙醛含量

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化学工程与装备 2024年第4期 118-120+134页

作者：张文乐马玲刘鹏鲲苏庆吕明乌鲁木齐海关技术中心乌鲁木齐海关技术中心

建立了同时测定固体废物中甲醛、乙醛含量的顶空/气相色谱-质谱法。该方法在0.1～2.0mg/L范围内线性关系良好，两者相关系数r2均为0.998;甲醛、乙醛检出限分别为0.10、0.13mg/kg;加标浓度为0.50、2.50、5.00mg/kg,RSD分别≤4.4%和≤9.8%... 详细信息

建立了同时测定固体废物中甲醛、乙醛含量的顶空/气相色谱-质谱法。该方法在0.1～2.0mg/L范围内线性关系良好，两者相关系数r2均为0.998;甲醛、乙醛检出限分别为0.10、0.13mg/kg;加标浓度为0.50、2.50、5.00mg/kg,RSD分别≤4.4%和≤9.8%;加标回收率分别在92.0%～103.0%、82.0%～96.2%范围内。该方法准确、快捷、环境友好，适用于固体废物中甲醛、乙醛含量的同时测定。

关键词：固体废物甲醛乙醛顶空气相色谱-质谱法

顶空-气相色谱质谱法快速测定土壤和固废中二甲基亚砜的含量

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化学工程师 2024年第3期38卷 23-25,22页

作者：魏厚道李恩帅陈攀新李江龙舒耀皋上海化工院检测有限公司上海200062

本文针对固体样品,通过无水Na_(2)SO_(4)消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R^(2)大于0.999,检出限为... 详细信息

本文针对固体样品,通过无水Na_(2)SO_(4)消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R^(2)大于0.999,检出限为0.02mg·kg^(-1),不同固体样品不同浓度平均加标回收率为96.0%~112%,其相对标准偏差为0.8%~14.9%。该方法前处理简便,自动化程度高,快速灵敏,满足土壤和固废等固体样品对二甲基亚砜的检测要求。

关键词：土壤固废二甲基亚砜顶空气相色谱质谱法

顶空-气相色谱质谱法测定地表水中7种氯苯类化合物

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分析仪器 2024年第3期 37-40页

作者：李刚新疆维吾尔自治区生态环境厅水生态环境处乌鲁木齐830000

7种氯苯类化合物氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯在5.00~200μg/L浓度范围内线性良好,加标回收率为87.5%~104.5%,相对标准偏差为1.9%~4.7%(n=6)。本方法操作简便快速,检出限低,精密度和... 详细信息

7种氯苯类化合物氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯在5.00~200μg/L浓度范围内线性良好,加标回收率为87.5%~104.5%,相对标准偏差为1.9%~4.7%(n=6)。本方法操作简便快速,检出限低,精密度和准确度好,可用于水中氯苯类化合物的痕量分析。

关键词：顶空气相色谱质谱法地表水氯苯类化合物

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

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现代食品 2024年第7期30卷 188-192页

作者：庄景新吴云钊乔庆东曹民姜永丽朱雅旭北京市昌平区疾病预防控制中心理化检验科北京102200

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准... 详细信息

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

关键词：饮用水苯系物顶空气相色谱法气质联用法

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血液中低含量1,1,2,2-四氯乙烷的顶空热脱附-气相色谱质谱联用法

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职业卫生与病伤 2024年第1期39卷 61-64页

作者：马兆飞陈相何洪志舒铜王健昆罗阳兴甘贵强何启发成都科林分析技术有限公司成都610000

目的建立血液中低含量1,1,2,2-四氯乙烷的顶空热脱附-气相色谱质谱联用检测方法,为四氯乙烷中毒案件的鉴定和抢救治疗提供可靠依据。方法血液样品于顶空瓶中60℃保持50 min,将样品中逸出的挥发性组分连续转移至冷阱富集浓缩,再经热脱... 详细信息

目的建立血液中低含量1,1,2,2-四氯乙烷的顶空热脱附-气相色谱质谱联用检测方法,为四氯乙烷中毒案件的鉴定和抢救治疗提供可靠依据。方法血液样品于顶空瓶中60℃保持50 min,将样品中逸出的挥发性组分连续转移至冷阱富集浓缩,再经热脱附解吸至气相色谱质谱仪测定。结果 1,1,2,2-四氯乙烷在0.04~4.00μg/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)>0.999;0.1μg/L血液空白加标样品的加标回收率为89.7%,且精密度良好(5.6%)。结论该方法灵敏度高、操作简单且结果稳定性好,可用于血液中四氯乙烷的定性定量分析。

关键词：血液四氯乙烷顶空热脱附气相色谱-质谱

吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较

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天津化工 2024年第1期38卷 81-84页

作者：杨柳甘肃省平凉生态环境监测中心甘肃平凉744000

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%~4.5%;加... 详细信息

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%~4.5%;加标回收率范围为90.1%~109.0%。顶空-气相色谱法的精密度范围为1.4%~3.8%;加标回收率范围为90.6%~106.2%。两种方法均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,相关系数均大于0.999,吹扫捕集-气相色谱法的检出限更低于顶空-气相色谱法。结果表明,两种方法均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,吹扫捕集-气相色谱法更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空气相色谱法更适合高浓度、基体复杂废水的分析。

关键词：吹扫捕集顶空气相色谱乙醛丙烯腈丙烯醛