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静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用

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中国环境监测 2023年第S1期39卷 97-104页

作者：邝江濛郭藤徐牛生邱杰赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海200120 深圳中国环境监测总站技术创新研究院(福田) 广东深圳518000

介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用,包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面,静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限,满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面,静电场轨道阱超高分辨质... 详细信息

介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用,包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面,静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限,满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面,静电场轨道阱超高分辨质谱配备了包含上千种新污染物的数据库,可从精确质量数、保留时间、同位素峰形、碎片离子、二级谱图等方面,实现对新污染物的快速筛查。在非靶向筛查方面,该系统可通过智能化的数据采集模式(AcquireX)采集丰富的二级信息,然后通过Compound Discoverer软件流程化地处理数据,包括基于本地和网络数据库的谱图搜索,以及不依赖于数据库的特征碎片查找、中性丢失查找、特征同位素查找、质量亏损计算、分子网络分析等,最大程度地查找和发现未知的新污染物。

关键词：静电场轨道阱超高分辨质谱新污染物非靶向筛查

基于超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱联用技术对荷叶中化学成分进行快速鉴定

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中国药学杂志 2019年第10期54卷 813-818页

作者：隋振宇侯朋艺国家食品药品监督管理总局高级研修学院北京100073 赛默飞世尔科技中国有限公司上海201206

目的应用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap)联用技术,分析荷叶中的化学成分。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD a Q(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm)色谱柱和0. 1%甲酸乙腈溶液(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动... 详细信息

目的应用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap)联用技术,分析荷叶中的化学成分。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD a Q(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm)色谱柱和0. 1%甲酸乙腈溶液(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;应用电喷雾离子源搭配静电场轨道阱(orbitrap)检测器正负离子模式检测荷叶中的化学成分。结果根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific中药成分数据库和mz Cloud网络数据库并结合文献报道,从荷叶中共分析鉴定了53个化学成分,其中包括黄酮类21个,生物碱类13个,萜类5个,香豆素类3个,氨基酸类3个,木脂素类2个,其他类成分6个。结论应用UHPLC-Q-Orbitrap联用技术结合Thermo Scientific推出的中药成分数据库和mz Cloud网络数据库的数据处理软件Compound Discoverer,利用Mass Frontier对数据进行辅助解析,可以较为全面地阐明荷叶中的化学成分,为进一步研究荷叶的全面质量控制方法、体内吸收和代谢过程以及药效物质基础提供科学依据。

关键词：荷叶成分鉴定液质联用静电场轨道阱高分辨质谱

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

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分析测试学报 2020年第9期39卷 1079-1084页

作者：郭常川杨书娟刘琦王维剑文松松牛冲徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心山东济南250101

建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用AC... 详细信息

建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.9997,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。

关键词： N-亚硝基二甲胺法莫替丁超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱基因毒性

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量

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色谱 2012年第12期30卷 1246-1252页

作者：吴斌丁涛柳菡陈惠兰赵增运张睿沈崇钰江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心江苏南京210001

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作... 详细信息

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1～200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%～105%,相对标准偏差为8.8%～18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。

关键词：高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱农药残留农产品

新型固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦

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分析试验室 2018年第3期37卷 338-342页

作者：付晓燕张璐孔祥虹何强李莹朱振宝邹阳李建华施妍婧陕西科技大学西安710021 陕西出入境检验检疫局西安710068

建立了新型固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦的方法。液态乳采用乙腈超声提取后,PRiME HLB固相萃取柱净化。以Thermo Hypersil Gold a Q(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,在电喷雾负... 详细信息

建立了新型固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦的方法。液态乳采用乙腈超声提取后,PRiME HLB固相萃取柱净化。以Thermo Hypersil Gold a Q(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,在电喷雾负离子模式下(ESI-),通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,采用自动触发采集二级质谱图进一步提高定性的准确性。在0.5~10μg/L范围内,线性关系良好,方法的定量限为0.5μg/kg,回收率为82.1%~95.5%,相对标准偏差为3.5%~6.2%。该方法操作简单,测定结果准确,可用于液态乳中舒巴坦残留的测定。

关键词： PRiME HLB 超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱舒巴坦液态乳

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中5种三唑类农药残留量

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化学研究与应用 2021年第2期33卷 387-392页

作者：赵增兵孔维刚成兰兴柴勇利陈波杨舒程侯占峰河南省化工研究研所有限责任公司河南郑州450002 郑州市公安局物证鉴定中心河南郑州450000

建立一种测定土壤中5种三唑类农药残留的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。样品用乙腈超声提取,抽滤,浓缩,正己烷定容,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸5 mmol·L^(... 详细信息

建立一种测定土壤中5种三唑类农药残留的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。样品用乙腈超声提取,抽滤,浓缩,正己烷定容,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸5 mmol·L^(-1)乙酸铵的水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖二级扫描(dd-MS 2)模式下进行检测。该方法利用物质的精确分子量、相对保留时间、同位素丰度比例等指标对农药残留微量成分进行快速、准确的定性检验。方法的平均加标回收率范围为75.5%~98.5%,RSD为0.89~4.56%,5种三唑类农药检测限范围为0.01~1 mg·L^(-1)。该方法的建立为土壤中丙硫唑、苯醚甲环唑、丙环唑、腈菌唑、多效唑5种三唑类农药残留的检测提供了参考。

关键词：三唑类农药超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱土壤

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静电场轨道阱质谱技术在食品检测中的发展

轻工科技 2019年第3期35卷 4-6,9页

作者：曾苑黄少瑶李仲唐叶晓争广州质量监督检测研究院广东广州511447

静电场轨道阱质谱是一种高分辨的质谱技术,是一种强大的分析技术,有定性能力强、灵敏度高、通用性广、非衍生前处理以及高通量等分析优势,性价比高,在食品的检测中得到广泛的应用。本文综述静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的... 详细信息

静电场轨道阱质谱是一种高分辨的质谱技术,是一种强大的分析技术,有定性能力强、灵敏度高、通用性广、非衍生前处理以及高通量等分析优势,性价比高,在食品的检测中得到广泛的应用。本文综述静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的应用发展,对静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的应用前景进行展望,以期能为从事相关领域的工作人员提供理论参考和技术支持。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱食品检测

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测土壤中6种磺酰脲类除草剂

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化学工程师 2020年第10期34卷 22-27,31页

作者：赵增兵孔维刚柴勇利成兰兴陈波杨舒程河南省化工研究所有限责任公司河南郑州450002 郑州市公安局物证鉴定中心河南郑州450000

目的建立基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法同时对苯磺隆、噻吩磺隆、吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、甲嘧磺隆、苄嘧磺隆的测试方法。方法用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离样品,以甲醇和0.1%甲酸5mmol·... 详细信息

目的建立基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法同时对苯磺隆、噻吩磺隆、吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、甲嘧磺隆、苄嘧磺隆的测试方法。方法用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离样品,以甲醇和0.1%甲酸5mmol·L^-1乙酸铵的水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖二级扫描(dd-MS2)模式下进行检测。结果6种磺酰脲类除草剂在0.1~10μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99,检出限为0.5~2μg·kg^-1,定量限为1~5μg·kg^-1,平均回收率在72.8%~93.6%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法利用物质的精确分子量、同位素丰度比例、相对保留时间等指标对上述农药残留微量成分进行快速、准确的定性、定量检验。

关键词：超高效液相色谱磺酰脲类静电场轨道阱除草剂

首款基于静电场轨道阱技术的全新气质高分辨系统

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现代科学仪器 2015年第6期32卷 80-82页

作者：彭兴朱曼洁赛默飞世尔科技中国公司上海201206

2015年美国质谱年会（ASMS），赛默飞世尔科技推出了全新气相色谱质谱联用仪-Q Exactive GO，这是首款基于静电场轨道阱技术的气质高分辨产品。静电场轨道阱（Orbitrap）技术独特的高分辨率和高质量精度-b气相色谱独特分离特性相结合，... 详细信息

2015年美国质谱年会（ASMS），赛默飞世尔科技推出了全新气相色谱质谱联用仪-Q Exactive GO，这是首款基于静电场轨道阱技术的气质高分辨产品。静电场轨道阱（Orbitrap）技术独特的高分辨率和高质量精度-b气相色谱独特分离特性相结合，大大提升了气相色谱质谱联用仪器的定性、定量性能。相比于其他气质高分辨产品，QExactive GC在定性能力上有更大的突破，并且拥有超强的可媲美三重四极杆的定量能力。作为Orbitrap质谱家族的新成员，Q ExactiveGC的出现也进一步开启了气质检测的新纪元。

关键词：静电场轨道阱 Q Exactive GC 气质高分辨产品定性定量性能