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烤瓷用镍铬合金阳极钝化处理的表面氧化膜研究

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华西口腔医学杂志 2006年第4期24卷 374-377页

作者：朱松孙宏晨张经纬李宗惠吉林大学口腔医院修复科吉林长春130041 河南大学特种功能材料重点实验室河南开封475001

目的分析烤瓷用镍铬合金在上瓷前进行阳极钝化处理对其表面氧化膜的形貌、厚度及主要金属元素氧化程度的影响。方法将烤瓷用镍铬合金制成10个试片,随机分成2组,每组5片。1组经阳极钝化处理,1组不经处理作为对照。每组随机抽取2片进行扫... 详细信息

目的分析烤瓷用镍铬合金在上瓷前进行阳极钝化处理对其表面氧化膜的形貌、厚度及主要金属元素氧化程度的影响。方法将烤瓷用镍铬合金制成10个试片,随机分成2组,每组5片。1组经阳极钝化处理,1组不经处理作为对照。每组随机抽取2片进行扫描电镜观察,其余3片采用X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪进行表面氧化膜分析。结果经阳极钝化处理的试片表面发生了轻度的选择性溶解,增加了金属的表面积,所形成的氧化膜厚度是空白对照组的1.72倍;氧化膜中铬、镍、钼等主要元素氧化成离子的比例较高,铬尤为明显。结论采用阳极钝化法处理镍铬合金表面,形成的氧化膜较薄,表面结构均一,操作可重复性强,是烤瓷前金属表面处理的新方法。

关键词：镍铬合金阳极钝化氧化膜

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铜在浓碱溶液中的阳极钝化膜

中国有色金属学报 1997年第1期7卷 45-48,87页

作者：何建波李学良林建新合肥工业大学化工学院

采用恒电流阴极还原法、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对铜在ＮａＯＨ浓溶液中的两种阳极钝化膜进行了研究。结果表明，铜表面一次钝化膜由Ｃｕ２Ｏ和Ｃｕ２Ｏ·Ｈ２Ｏ组成，二次钝化膜由Ｃｕ２Ｏ内层和ＣｕＯＣ... 详细信息

采用恒电流阴极还原法、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对铜在ＮａＯＨ浓溶液中的两种阳极钝化膜进行了研究。结果表明，铜表面一次钝化膜由Ｃｕ２Ｏ和Ｃｕ２Ｏ·Ｈ２Ｏ组成，二次钝化膜由Ｃｕ２Ｏ内层和ＣｕＯＣｕ（ＯＨ）２Ｈ２Ｏ（ａｄ）外层组成，且外层各组分的相对含量呈规律性深度分布。

关键词：铜钝化膜碱性溶液阳极钝化

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磁场对铁、镍在硫酸溶液中阳极钝化的影响

高等学校化学学报 1989年第5期10卷 557-559页

作者：许颂临蔡加勒周绍民厦门大学化学系

金属的阳极钝化过程与金属所处的环境密切相关。对磁场中金属阳极伏安特性的研究表明,磁场能够明显地改变金属的钝化行为。鉴于目前这一方面的工作尚未有文献报道,本文考察了外磁场作用下铁、镍在硫酸溶液中的阳极钝化规律,并根据实验... 详细信息

金属的阳极钝化过程与金属所处的环境密切相关。对磁场中金属阳极伏安特性的研究表明,磁场能够明显地改变金属的钝化行为。鉴于目前这一方面的工作尚未有文献报道,本文考察了外磁场作用下铁、镍在硫酸溶液中的阳极钝化规律,并根据实验结果对钝化机理进行讨论。

关键词：铁镍阳极钝化磁场

铜电解阳极钝化及漂浮阳极泥控制技术研究进展

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中国有色冶金 2021年第1期50卷 1-8页

作者：孔德颂罗劲松王有维林艳孙怡佳曾文斌云南铜业股份有限公司西南铜业分公司云南昆明650102 昆明理工大学锂离子电池及材料制备技术国家地方联合工程实验室云南昆明650093 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093 云南交通职业技术学院云南昆明650500

阳极钝化和漂浮阳极泥是影响铜电解精炼稳定生产的主要因素,会造成生产能力的损失、电耗增加、阴极铜质量下降等问题,其形成的主要原因是阳极铜和电解液中含有杂质。目前文献表述中关于阳极钝化的形成机理包括:砷含量对阳极钝化有促进... 详细信息

阳极钝化和漂浮阳极泥是影响铜电解精炼稳定生产的主要因素,会造成生产能力的损失、电耗增加、阴极铜质量下降等问题,其形成的主要原因是阳极铜和电解液中含有杂质。目前文献表述中关于阳极钝化的形成机理包括:砷含量对阳极钝化有促进或抑制作用;阳极铜表面生成CuSO4盐膜引起钝化;氧化亚铜与锌粉共同作用引起钝化;氧化亚铜和硫酸铜晶体共同作用引起钝化;杂质Bi、Ni、Pb、Ag、Se、Te、O等加快阳极钝化。As、Sb、Bi等是漂浮阳极泥中含量较高的杂质元素,而Cu、Pb、Ag是正常阳极泥含量较高的杂质元素。本文对该领域各研究成果作了分析归纳,全面介绍了铜电解阳极钝化和漂浮阳极泥的形成机理及控制技术研究进展,并提出了稳定铜电解生产和改善阴极铜质量的技术要点。

关键词：铜电解铜阳极泥阳极钝化漂浮阳极泥形成机理控制技术

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低砷铜阳极电解阳极钝化机理及控制技术

中国有色冶金 2022年第6期51卷 12-17页

作者：张旭泳李露谌思磊胡意文侯娟奇杨鹏江西铜业技术研究院有限公司江西南昌330096 江西铜业贵溪冶炼厂江西鹰潭335000

目前砷是已知唯一能抑制铜阳极钝化的杂质元素,在铜的电解精炼中,铜阳极含有一定量的砷有助于获得高质量的阴极铜。低砷阳极电解时易发生阳极钝化,阳极钝化会造成电耗增加、阴极铜质量和生产能力降低。基于此,本文从砷对铜阳极的微观组... 详细信息

目前砷是已知唯一能抑制铜阳极钝化的杂质元素,在铜的电解精炼中,铜阳极含有一定量的砷有助于获得高质量的阴极铜。低砷阳极电解时易发生阳极钝化,阳极钝化会造成电耗增加、阴极铜质量和生产能力降低。基于此,本文从砷对铜阳极的微观组织结构的影响来分析低砷阳极钝化机理,讨论电解液中铜离子和硫酸浓度、温度及添加剂对电解过程的影响,并提出了抑制阳极钝化关键技术。在电解液温度为65℃、铜离子和硫酸浓度分别降至40 g/L、165 g/L工艺条件下,在原有添加剂基础上添加甘油,电流密度提升至280 A/m~2,低砷阳极未发生阳极钝化,大幅提升了铜电解的生产效率。

关键词：铜阳极低砷阳极钝化形成机理控制技术电流密度铜离子浓度硫酸浓度

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硫酸盐光亮酸性镀铜的阳极钝化

电镀与环保 2009年第5期29卷 47-49页

作者：袁诗璞成都市机投镇会所花园A3—02—202 四川成都610045

前言阳极钝化是硫酸盐光亮酸性镀铜生产中常见故障之一.其原因颇多,依据作者多年实践,本文对其原因作些分析.1 钝化现象在给定的整流电源电压下,电流强度达不到正常值.提高电压后,电流短时间内可以上升,又继续下降,周而复始,直到整流电... 详细信息

前言阳极钝化是硫酸盐光亮酸性镀铜生产中常见故障之一.其原因颇多,依据作者多年实践,本文对其原因作些分析.1 钝化现象在给定的整流电源电压下,电流强度达不到正常值.提高电压后,电流短时间内可以上升,又继续下降,周而复始,直到整流电流输出电压达额定最大值,电源仍不足,则阳极钝化无疑.

关键词：光亮酸性镀铜阳极钝化硫酸盐常见故障铜生产原因

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铁阳极钝化对高铁酸盐电化合成工艺的影响

无机盐工业 2008年第3期40卷 26-29页

作者：何伟春赵红雨左宏森王俊波河南工业大学材料科学与工程学院河南郑州450007 浙江大学化学系

使用浓度跟踪分析法和恒电流电解曲线对铁网阳极在浓氢氧化钠溶液中电化合成Fe(VI)工艺及阳极钝化行为进行了研究。结果表明,用Fe(VI)表观电化合成速率、理论电化合成速率和分解速率可以定量描述电解过程中阳极钝化程度,其数学表达式为:... 详细信息

使用浓度跟踪分析法和恒电流电解曲线对铁网阳极在浓氢氧化钠溶液中电化合成Fe(VI)工艺及阳极钝化行为进行了研究。结果表明,用Fe(VI)表观电化合成速率、理论电化合成速率和分解速率可以定量描述电解过程中阳极钝化程度,其数学表达式为:θ=1-[r(FeO42-)app-r(FeO42-)d]/r(FeO42-);铁阳极在某种条件下可以明显避免钝化的影响,从而长时间保持较高的Fe(VI)电流效率。具体条件:温度35℃、电流密度≤6.1 mA/cm2和氢氧化钠浓度≥14.5 mol/L。据此可成功电化合成出浓度高于0.78 mol/L高铁酸钠溶液,相应平均电流效率47%。

关键词：高铁酸盐阳极钝化电化合成速率电解曲线

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电絮凝水处理中阳极钝化的机制研究

电絮凝水处理中阳极钝化的机制研究

作者：霍佳文河北工业大学

学位级别：硕士

电絮凝（Electrocoagulation,EC）是一种处理效果优异、操作简便、无需外加药剂的水处理工艺。然而,电絮凝在运行过程中会出现阳极钝化现象,即在运行过程中阳极板表面会形成一层主要由金属氧化物构成的钝化层,影响处理效果并增加能耗,... 详细信息

电絮凝（Electrocoagulation,EC）是一种处理效果优异、操作简便、无需外加药剂的水处理工艺。然而,电絮凝在运行过程中会出现阳极钝化现象,即在运行过程中阳极板表面会形成一层主要由金属氧化物构成的钝化层,影响处理效果并增加能耗,是电絮凝技术发展和应用的最大限制因素之一。目前已有的抗/破钝手段包括侵蚀离子的添加、电源极性反转、超声波等,但都对应存在着影响出水水质、操作复杂、能耗过高等问题。为有效克服阳极钝化问题,首先应当明确其钝化机制。因此,本课题通过探究不同溶液条件、电极结构对阳极钝化的影响,利用电化学交流阻抗、TOF-SIMS等技术手段分析钝化层的形成过程,初步揭示了阳极钝化的形成机制,并提出了有效抑制阳极钝化的运行策略。首先探究了阳极板表面粗糙度、溶液p H、电流密度对于阳极钝化的影响。主要通过测量阳极板表面的电荷转移阻抗（charge transfer resistor,Rct）来量化阳极钝化程度。结果表明,较高的阳极表面粗糙度（arithmetic mean roughness,Ra）抑制了阳极表面钝化层的生成,当Ra从270.0 nm增加到2055.5 nm时,阳极的Rct从117.6ohm·cm下降到67.7 ohm·cm,实际应用可适当粗糙化极板表面。中性p H下阳极板的Rct比p H=3和p H=9时分别增加了7.3%和28.7%,这说明中性条件更有利于阳极表面钝化层的生成。此外,随着电流密度的增大极板表面生成更厚、电阻更大的钝化层。电流密度从5 A/m增大到50 A/m时,其Rct值几乎增大到原来的4.2倍。研究中还意外发现相同电流密度条件下,阳极板面积对阳极钝化程度具有重要影响。在电流密度分别为5 A/m、10 A/m、50 A/m时,极板面积小的Rct值相对于极板面积大的Rct值分别下降了24.3%、8.7%、22.4%。在电流密度相同的条件下,阳极面积越大,阳极钝化越严重。通过对阳极板表面的电流密度分布模拟发现,电流密度空间分布存在受极板尺寸影响的不均匀性。此外,通过SEM、拉曼光谱、XPS、TOF-SIMS、EDS Mapping、红外热成像仪等表面分析技术结合电化学手段比较了反应过程中极板不同位置的钝化情况,发现阳极板表面的钝化层是从极板的四周逐渐向极板中间发展的,反应30 min后边缘的Rct是中心的1.36倍。因此,可以通过改变阳极板尺寸,调控极板电流密度分布,进而抑制阳极钝化。基于此提出了利用多块小尺寸极板代替等面积的大尺寸极板的极板设计策略,以此来抑制阳极钝化。结果表明分割阳极系统的平均电压比一个大阳极系统的平均电压低2.6 V,有效缓解了阳极钝化。采用腐殖酸（humic acid,HA）为模型污染物进行模拟配水实验,验证阳极钝化缓解策略在实际水体中的适用性,结果表明,HA的存在几乎不影响阳极钝化对表面粗糙度、溶液p H的响应规律。此外,重点探究了初始HA浓度对阳极钝化的影响。当初始HA浓度从0 mg/L提高到20 mg/L时,对应极板的Rct降低了39.3%,HA浓度进一步上升至200 mg/L时,对应极板的Rct又会增大到1403.2 ohm·cm。通过溶液中剩余Al含量的测定及表面形貌分析发现,在HA浓度较低时,HA可能会与阳极板表面的Al发生络合反应,降低了阳极表面Al浓度,从而减缓钝化层的生成;当HA浓度较高时,过量的HA可能会在极板表面形成凝胶层降低了电流效率、加剧了钝化。最后在电絮凝处理HA溶液中采用阳极板分割技术,经过计算发现采用极板分割法可以使能耗降低21.8%,且HA的去除率不受影响。本研究为电絮凝过程中抑制阳极钝化提供了有力的基础支撑。

关键词：阳极钝化电絮凝电流密度极板尺寸腐殖酸

芳香族化合物选择电氟化反应过程中阳极钝化抑制方法的研究

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芳香族化合物选择电氟化反应过程中阳极钝化抑制方法的研究

作者：李建秋浙江工业大学

学位级别：硕士

对芳香族含氟化合物进行合成的方法受到国内外科学界、工业界的密切关注。电化学氟化法以其反应条件温和、毒性低、污染少等优点,正逐渐在有机氟化物合成方法上占据越来越重要的地位。本文在全面综述国内外有机电化学氟化研究进展的基础... 详细信息

对芳香族含氟化合物进行合成的方法受到国内外科学界、工业界的密切关注。电化学氟化法以其反应条件温和、毒性低、污染少等优点,正逐渐在有机氟化物合成方法上占据越来越重要的地位。本文在全面综述国内外有机电化学氟化研究进展的基础上,采用气相色谱、气质联用等分析手段和循环伏安、电化学阻抗谱等电化学实验方法对芳香族化合物(以甲苯为例)的电化学氧化行为进行了研究。本文首先以TBAP作为支持电解质,系统研究了甲苯在电解质溶液中的电化学氧化性能,并且考察了以Et3N·3HF作为氟源及支持电解质时,反应物浓度、扫描速率、温度、超声辅助等因素对甲苯氟化的影响规律。另一方面,选择芳香族碘化物为媒质,研究了溶剂、浓度、支持电解质或氟源、芳香族碘化物种类等因素对芳香族碘化物电化学氧化反应的影响。主要研究结果如下:(1)甲苯在四甲基高氯酸铵-乙腈(TBAP-CH3CN)和三乙胺三氟化氢-乙腈(Et3N·3HF-CH3CN)两种体系中都能发生阳极氧化反应。甲苯在Et3N·3HF-CH3CN的体系中的最佳氟化条件为:甲苯浓度为0.5mol·L-1,Et3N·3HF浓度为1mol·L-1,温度为40℃。由循环伏安测试结果可知,甲苯在铂电极上的电化学氟化过程受扩散控制。恒电位电解实验表明,甲苯在乙腈溶剂为溶剂的体系中进行电解,阳极表面容易生成一种不导电的钝化聚合物膜,阻碍电解的进行。加入超声辅助,可以清洗电极表面,并增强溶液中的传质速度,可以防止钝化聚合物膜覆盖在电极表面阻碍电解进行,并且提高时空产率。(2)通过对碘苯以及对碘苯甲醚电解液体系的研究,可以得知碘苯以及对碘苯甲醚的电化学氧化性能。实验结果表明,乙腈适用于作为电化学氟化反应体系的溶剂;碘苯在铂电极界面的电化学氧化反应主要受扩散控制,传质主要为线性扩散;对碘苯甲醚在Et3N·3HF-乙腈电解液体系中更易于发生电化学氧化反应,较碘苯更适于作为电化学氟化反应的媒质。并且在以有机碘化物为媒质的实验过程中,未观察到阳极上发生有明显的钝化现象。

关键词：电化学氟化选择性芳香族阳极钝化循环伏安法