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金属复分解闭环反应合成C=C键的研究进展

合成化学 2005年第6期13卷 536-542页

作者：刘旭峰钟增培许遵乐中山大学化学与化学工程学院广东广州510275

金属复分解反应是合成C=C键的有效方法,被广泛地用于合成各种类型的化合物,特别是碳环、杂环化合物以及天然产物的合成。本文综述了近年来金属复分解反应合成C=C键的最新研究进展。参考文献31篇。

关键词：金属复分解反应过渡金属催化闭环反应综述

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大环化合物合成中的闭环反应

暨南大学学报（自然科学与医学版） 1994年第1期15卷 67-72页

作者：黄宁兴卢文彪郑文杰暨南大学化学系广州市回收物资综合利用研究所

探索大环氧合多胺的合成条件及其对Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的配位反应能力，对合成所得产物进行了溶解度、ｍｐ、ＩＲ、ＭＳ、Ｕｖ－Ｖｉｓ、￣１Ｈｎｍｒ等理化性质的测定。结果表明：合成产物是环腔较小的二酰胺化合物。

关键词：大环化合物闭环反应二酰胺化合物

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黄酮化合物脱水闭环反应的研究进展

大学化学 2022年第7期37卷 85-90页

作者：胡水李厚金赖瑢朱可佳彭敏李莲云中山大学化学学院广州510275

黄酮具有重要的医用药用价值,其化学合成研究是一大热点。传统化学合成方法通常是由β-丙二酮闭环脱水生成,然而这种方法存在反应时间长、产率低,以及产物难分离等缺点。因此,寻求更加高效、绿色环保的合成方法势在必行。本文主要介绍... 详细信息

黄酮具有重要的医用药用价值,其化学合成研究是一大热点。传统化学合成方法通常是由β-丙二酮闭环脱水生成,然而这种方法存在反应时间长、产率低,以及产物难分离等缺点。因此,寻求更加高效、绿色环保的合成方法势在必行。本文主要介绍了近年来国内外以清洁高效的条件通过催化脱水闭环反应制备黄酮化合物的研究进展。

关键词：黄酮 β-丙二酮脱水闭环反应

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1,3-二甲基甲酰氨基脲嗪闭环合成茶碱钠盐的工艺研究

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1,3-二甲基甲酰氨基脲嗪闭环合成茶碱钠盐的工艺研究

作者：董振寰青岛科技大学

学位级别：硕士

茶碱钠盐是一种白色粉末状生物碱,广泛应用于医药、食品等众多领域,工业合成制取是其主要来源。近年来,随着国内和国际市场对作为中枢神经系统兴奋剂的咖啡因的需求量逐年增长,作为合成咖啡因的重要中间体的茶碱钠盐已不能满足市场的需... 详细信息

茶碱钠盐是一种白色粉末状生物碱,广泛应用于医药、食品等众多领域,工业合成制取是其主要来源。近年来,随着国内和国际市场对作为中枢神经系统兴奋剂的咖啡因的需求量逐年增长,作为合成咖啡因的重要中间体的茶碱钠盐已不能满足市场的需求。目前茶碱钠盐生产工艺多为间歇工艺,存在生产效率低、产品色泽差、浪费大量原料等缺点,急需技术提升。因此,本论文针对1,3-二甲基甲酰氨基脲嗪(二甲基FAU)闭环合成茶碱钠盐工艺,进行了一系列的研究工作。一、针对茶碱钠盐合成工艺中存在的碱液消耗量高、产品收率低、杂质多等不足。目前二甲FAU闭环反应收率在89～91%左右,基于此以二甲基FAU为原料,在氢氧化钠(Na OH)溶液提供的碱性环境下,进行二甲基FAU合成茶碱钠盐的闭环反应优化实验。研究了二甲基FAU与Na OH摩尔比、反应温度、二甲基FAU初始浓度、Na OH溶液质量分数以及Na OH溶液加料方式等因素对闭环反应收率和选择性的影响规律。通过正交试验对闭环反应进行初步优化,然后通过单因素实验,对影响产品收率和选择性的各因素进行进一步优化,最终获得最佳工艺条件为:二甲基FAU与Na OH摩尔比=1:1.4、反应温度85℃、二甲基FAU初始浓度11%、Na OH溶液质量分数15%,Na OH溶液的较优加料方式为二甲基FAU达到85℃后一次性加入。在此条件下,通过三次验证实验测得茶碱钠盐的平均收率为97.83%,平均选择性为97.87%。二、采用平衡法测定了一定温度范围内茶碱钠盐在不同浓度的Na OH溶液中的溶解度数据。利用多项式经验方程、简化的Apelblat方程和λh方程拟合溶解度数据。实验结果表明,在相同浓度的Na OH溶液中,茶碱钠盐的溶解度随着温度的升高而增大;在相同温度下,茶碱钠盐的溶解度随着Na OH浓度的升高而减小。这些溶解度数据与多项式经验方程、简化的Apelblat方程和λh方程有很好的相关性,同时利用修正的Van't Hoff方程估算了茶碱钠盐在不同浓度Na OH溶液中的溶解焓、溶解熵、吉布斯自由能变等热力学性质。实验所得溶解度数据及关联结果可为茶碱钠盐的连续化、分离纯化、母液回收等过程提供基础数据,对茶碱钠盐的生产和研发具有重要意义。三、建立了闭环反应液中荧光物质的分析方法和条件。通过比较分光光度法和高效液相色谱法对闭环反应液样品的分析结果,确定高效液相色谱法为测定闭环反应液中荧光物质的更优方法,经过测试确定采用激发波长为250 nm、扫描波长范围为300～650 nm进行荧光检测,同时确定了闭环反应液进样量与荧光物质含量的线性关系。采用100～130℃的高温和二氯甲烷、乙醚、三氯甲烷、甲基环己烷四种萃取剂对二甲基FAU闭环反应后的反应液进行处理,研究高温和萃取对闭环反应液中荧光物质的脱除效果。实验发现,以上两种方法对于闭环反应液中荧光物质都有较好的脱除效果,可以用于工业生产中。

关键词：茶碱钠盐闭环反应生产工艺固液平衡荧光

5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成和谱学研究

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同方学位论文库

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光谱学与光谱分析 2006年第12期26卷 2229-2231页

作者：王瑛严莲荷南京理工大学化工学院江苏南京210094

5-(4-吡啶基)-1,3,4-唑-2-硫酮(C7H5N3OS)是异烟肼与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成,并通过IR谱和NMR谱对标题化合物的结构进行了表征,热稳定性测试表明:该化合物在506℃时完全分解。

关键词：闭环反应异烟肼结构表征

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Indoprofen类似物的合成和表征

有机化学 2003年第9期23卷 1022-1025页

作者：王思宏赵华高永俊延边大学分析测试中心延吉133002 延边大学化学系延吉133002

以邻硝基苯甲醛为起始原料 ,合成 2 溴甲基 3 喹啉酸乙酯中间体 ,其分别与苯胺、2 氯代苯胺、3 氯代苯胺、2 甲基苯胺和 3 甲基苯胺发生Williamson反应 ,Williamson反应产物经闭环反应 ,得到新化合物 2 ,3 二氢 1 氧代 2 苯基 ... 详细信息

以邻硝基苯甲醛为起始原料 ,合成 2 溴甲基 3 喹啉酸乙酯中间体 ,其分别与苯胺、2 氯代苯胺、3 氯代苯胺、2 甲基苯胺和 3 甲基苯胺发生Williamson反应 ,Williamson反应产物经闭环反应 ,得到新化合物 2 ,3 二氢 1 氧代 2 苯基 1H 吡咯并[3,4 b]喹啉 (4a) ,2 ,3 二氢 1 氧代 2 (2 氯代苯基 ) 1H 吡咯并 [3,4 b]喹啉 (4b) ,2 ,3 二氢 1 氧代 2 (3 氯代苯基 ) 1H 吡咯并 [3,4 b]喹啉 (4c) ,2 ,3 二氢 1 氧代 2 (2 甲基苯基 ) 1H 吡咯并 [3,4 b]喹啉 (4d)和 2 ,3 二氢 1 氧代 2 (3 甲基苯基 ) 1H 吡咯并 [3,4 b]喹啉 (4e) .12个新化合物由元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱予以证实 .

关键词： Indoprofen类似物合成表征闭环反应 Williamson反应 1-氧代-2-取代异二氢吲哚类化合物消炎药

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究

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光谱学与光谱分析 2003年第5期23卷 941-944页

作者：王瑛陆路德张建强杨绪杰南京理工大学化工学院江苏南京210094

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 详细信息

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。

关键词： 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5 谱学闭环反应双硫腙紫外-可见光谱结构表征

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丙烯酸改性松香基环氧树脂的合成研究

林产化学与工业 2002年第3期22卷 15-18页

作者：夏建陵商士斌谢晖黄焕王定选中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042 南京工业大学化工学院江苏南京210009

以松香为基本原料 ,通过D A加成反应 ,合成了丙烯酸改性松香 ,继而与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应 ,合成了丙烯酸改性松香基环氧树脂。本文重点讨论了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响 ;闭环温度、碱的体积... 详细信息

以松香为基本原料 ,通过D A加成反应 ,合成了丙烯酸改性松香 ,继而与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应 ,合成了丙烯酸改性松香基环氧树脂。本文重点讨论了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响 ;闭环温度、碱的体积分数及溶剂的种类对闭环反应的影响。在适宜的合成条件下合成环氧树脂的环氧值为 0 .2 7eq/1 0 0 g,粘度 (4 0℃ )为 2 5 .2 5Pa·s,酸值为 0 .4mgKOH/g。并对产物的红外光谱进行了解析。

关键词：丙烯酸改性松香基环氧树脂合成环氧氯丙烷酯化反应闭环反应

已撑双马来酰亚胺热闭环合成方法及热引发聚合过程的研究

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黑龙江大学自然科学学报 1979年第2期 66-73页

作者：张连生

本文首次采用热闭环亚胺化法由已撑双马来酰胺酸合成已撑双马来酰亚胺并直接聚合成聚合物.热闭环亚胺化不用脱水剂、工艺路线短、收率高,是对Elliat等人建立的化学闭环亚胺化的一大改进.用端基测定法对热闭环亚胺化反应的条件作了分析,... 详细信息

本文首次采用热闭环亚胺化法由已撑双马来酰胺酸合成已撑双马来酰亚胺并直接聚合成聚合物.热闭环亚胺化不用脱水剂、工艺路线短、收率高,是对Elliat等人建立的化学闭环亚胺化的一大改进.用端基测定法对热闭环亚胺化反应的条件作了分析,推算了反应的活化能.根据热闭环亚胺化反应与闭环产物热引发聚合反应活化能的差值设计了在一次反应中直接聚合的方法.本文还对聚合物的热、电性能作了测定.并用聚合产物作H级浸渍漆对电机作了浸渍试验.

关键词：聚合物闭环反应 BMI 亚胺化大分子化合物聚合反应 BMA 闭环热引发胺化反应双马来酰亚胺