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催化学报 2012年第7期33卷 1176-1182页

作者：王新星汪学广尚兴付聂望欣邹秀晶鲁雄钢丁伟中上海大学上海市现代冶金与材料制备重点实验室

采用共沉淀-浸渍法并在较低温度(400～700°C)下焙烧制备了镁铝混合氧化物(MgmAl)负载的Ni催化剂.X射线衍射和程序升温还原结果表明,Ni物种高度分散于催化剂表面,没有形成尖晶石NiAl2O4.在650°C可被还原成金属Ni纳米晶粒,在400°C和较... 详细信息

采用共沉淀-浸渍法并在较低温度(400～700°C)下焙烧制备了镁铝混合氧化物(MgmAl)负载的Ni催化剂.X射线衍射和程序升温还原结果表明,Ni物种高度分散于催化剂表面,没有形成尖晶石NiAl2O4.在650°C可被还原成金属Ni纳米晶粒,在400°C和较低水/碳摩尔比(S/C=2)条件下表现出较好的催化液化石油气(LPG)重整反应性能.详细考察了Mg/Al摩尔比、Ni负载量、载体和催化剂的焙烧温度对催化剂活性和稳定性的影响.结果表明,由500°C焙烧的Mg1.25Al载体负载的15%Ni催化剂,并于500°C焙烧时,在LPG重整反应中表现出最优的性能,尽管它比高温(≥800°C)焙烧制备的Ni/MgmAl催化剂更易积炭,催化活性和稳定性有所下降,但由于还原温度较低,在交通和小规模供电的燃料电池领域更具实际应用意义.

关键词：镍催化剂镁铝混合氧化物液化石油气预重整水蒸气重整

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镁铝混合氧化物负载镍催化剂的制备及在液化石油气低温重整反应中的催化性能

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高等学校化学学报 2012年第2期33卷 365-372页

作者：沈葵汪学广王新星邹秀晶鲁雄刚丁伟中上海大学上海市现代冶金与材料制备重点实验室上海200072

采用共沉淀-浸渍法制备了不同Ni含量的Ni/Mg(Al)O催化剂并用于液化石油气(LPG)的低温水蒸气重整反应.X射线衍射和程序升温还原结果表明,在800℃焙烧的Ni/Mg(Al)O催化剂中,NiO与MgO反应生成Mg-Ni-O固溶体,还原后形成金属Ni纳米颗粒.详细... 详细信息

采用共沉淀-浸渍法制备了不同Ni含量的Ni/Mg(Al)O催化剂并用于液化石油气(LPG)的低温水蒸气重整反应.X射线衍射和程序升温还原结果表明,在800℃焙烧的Ni/Mg(Al)O催化剂中,NiO与MgO反应生成Mg-Ni-O固溶体,还原后形成金属Ni纳米颗粒.详细研究了Ni含量(质量分数)、反应温度和水/碳摩尔比(nH2O/nC)等对催化剂性能的影响.实验结果表明,15%Ni/Mg(Al)O催化剂对LPG低温重整反应具有最佳的催化性能.提高反应温度能显著提高Ni/Mg(Al)O催化剂的催化性能.当nH2O/nC=2时,在400～500℃的温度范围使LPG完全转化的最大反应空速从28900 mL.h-1.g-1 Cat提高到86800 mL.h-1.g-1Cat.适当增大水/碳摩尔比有利于LPG转化为小分子气体,但在LPG摩尔流量不变的情况下,反应气中水含量过高会导致LPG转化率降低.反应后催化剂的X射线衍射谱(XRD)和热重分析(TG)结果表明,Ni/Mg(Al)O催化剂优良的催化活性和反应稳定性可归因于催化剂表面Ni晶粒较高的稳定性和抗积炭性能.

关键词：镍镁铝混合氧化物液化石油气预重整水蒸气重整

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镁铝混合氧化物负载镍催化剂上液化石油气低温重整反应性能的研究

镁铝混合氧化物负载镍催化剂上液化石油气低温重整反应性能的研究

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作者：王新星上海大学

学位级别：硕士

以H为燃料的质子交换膜燃料电池(PEMFC)能在较低温度下(<100oC)将化学能转化为电能，具有无污染、能量转换效率高和启动快等优点，被认为是最有希望用于交通和小规模供电的燃料电池技术。液化石油气(LPG)具有燃烧热值高、能量密度大、... 详细信息

以H为燃料的质子交换膜燃料电池(PEMFC)能在较低温度下(镁铝混合氧化物载体MgmAl (m=0.5,1.25,2,3)负载的Ni催化剂yNi/MgmAl (y=5%,10%,15%,20%)，并将其用于液化石油气低温水蒸气重整反应。采用BET、TEM、TPR、TG等手段对催化剂进行了表征，详细考察了Mg/Al摩尔比、Ni负载量、催化剂和载体焙烧温度以及反应条件等对催化剂结构和催化性能的影响。主要取得以下几方面结果： (1)采用共沉淀法制备的MgmAl载体的前体为水滑石结构，经500oC焙烧转化为方镁石结构的MgO晶相，AlO高度分散于MgO结构中。随着Mg/Al摩尔比和焙烧温度的增加，MgmAl载体的晶粒尺寸和结晶度都得到提高。负载Ni后，yNi/MgmAl催化剂中的NiO物种高度分散于载体表面，没有尖晶石NiAlO的形成。在650oC的H气氛中NiO被还原成金属Ni纳米晶粒。 (2) MgmAl载体焙烧温度对催化剂结构和重整LPG反应的活性有一定的影响。当焙烧温度较低时，NiO物种与MgmAl载体的作用力较强，催化剂较难还原;而焙烧温度过高导致它们的作用力减弱，还原后形成金属Ni的晶粒增大，催化剂活性和抗积碳能力下降，稳定性降低。结果表明，使用500oC焙烧的MgmAl载体制备的Ni/MgmAl具有较好的催化性能。 (3)对Ni/MgmAl催化剂，在较低焙烧温度下，表面存在游离NiO，还原后形成较大的金属Ni晶粒，催化剂活性和稳定性较低。随着焙烧温度增加，NiO与载体的作用增大，当焙烧温度达到700oC时，Ni离子难以还原成金属Ni。选择500oC焙烧的Ni/MgmAl催化剂用于LPG重整反应比较适当。 (4)考察了Mg/Al摩尔比和Ni负载量对催化剂结构和LPG重整反应性能的影响。结果表明，适当地提高Mg/Al摩尔比能增加镁铝混合氧化物表面的碱性，提高Ni/MgAl催化剂的抗积碳能力和稳定性，但过高的Mg/Al摩尔比反而会导致NiO与MgAl载体相互作用增加，抑制了Ni的还原，降低催化剂的反应活性。LPG转化率随Ni含量增加而增加，但当Ni负载量超过15%时，催化剂活性开始下降。以Mg/Al比为1.25，Ni含量为15%的催化剂15%Ni/MgAl表现出最优的LPG重整反应性能。 (5)系统考察了反应条件对催化剂性能的影响。结果表明，增加水碳摩尔不仅能提高催化剂活性，而且有利于COx和H的甲烷化反应，提高催化剂抗积炭能力和稳定性。甲烷含量总是随S/C的增加而减少，而氢气则相反，这与反应的热力学计算结果一致。LPG转化率随着空速的增加而下降。 (6)考察了15%Ni/MgAl-500催化剂的稳定性，在测试的20h内，LPG表现出很好的稳定性。与800oC焙烧的MgAl载体负载的15%Ni/MgAl-800催化剂相比，虽然15%Ni/MgAl-500催化剂较易积碳，催化活性和稳定性低，但由于还原温度较低，在交通和小规模供电的燃料电池技术领域更具实际应用意义。

关键词：镍催化剂镁铝混合氧化物液化石油气预重整水蒸气重整

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氧化铝负载氧化钾催化丁烯双键异构化反应研究

氧化铝负载氧化钾催化丁烯双键异构化反应研究

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作者：付贵川北京化工大学

学位级别：硕士

1-丁烯在化工行业应用广泛,而工业中所需的1-丁烯一般由乙烯二聚和混合C4馏分的分离得到,然而C4分离得到的1-丁烯中含有大量的2-丁烯混合物,因此研究出高效的丁烯双键异构化催化剂非常重要。本文以镁铝混合氧化物,氧化铝负载的碱金属和... 详细信息

1-丁烯在化工行业应用广泛,而工业中所需的1-丁烯一般由乙烯二聚和混合C4馏分的分离得到,然而C4分离得到的1-丁烯中含有大量的2-丁烯混合物,因此研究出高效的丁烯双键异构化催化剂非常重要。本文以镁铝混合氧化物,氧化铝负载的碱金属和碱土金属氧化物为催化剂,利用固定床连续流动反应器研究了上述催化剂催化烯烃双键异构的性能。所得研究结果如下:（1）以氧化铝为载体,分别以碱金属氧化物,碱土金属氧化物和碱金属及碱土金属混合氧化物为活性组分制备了一系列催化剂并利用丁烯双键异构反应考察了此类催化剂的性能。结果表明,负载的氧化钾催化剂的催化性能最佳。（2）考察了氧化钾负载量和催化剂制备条件对丁烯双键异构反应催化能的影响。结果表明:负载5%K并在500℃焙烧5 h的催化剂性能最佳,在丁烯空速为14000 h-1时,温度为400℃时,1-丁烯双键异构化反应转化率为60.09%,接近该温度下丁烯双键异构的平衡转化率。氧化铝负载的氧化钾催化剂在失活后通过烧焦再生,可以恢复95%的催化活性。（3）利用丁烯双键异构反应考察了温度、总空速和原料中丁烯摩尔分数对负载氧化钾催化剂性能的影响,获得了该催化剂适用的最佳反应条件如下:温度为410℃、总体积空速为37000 h-1、原料中丁烯摩尔分数为0.2。在该条件下,1-丁烯转化率为73.13%,反-2-丁烯的产率为40.55%,顺-2-丁烯的产率为32.58%,反应产物中丁烯组成达到该温度下的平衡组成。（4）研究了氧化铝负载的氧化钾催化剂对1-己烯双键异构化反应的催化性能。实验结果表明,1-己烯双键异构化反应在该催化剂表面容易产生结碳,导致催化剂快速失活。为了减少结碳,使用水蒸汽代替部分氮气作为稀释剂。结果表明,当反应烯烃内存在水蒸气时,催化剂表面结碳明显减少,但催化剂的烯烃双键异构化活性显著降低,表明水蒸气能够导致负载的氧化钾催化剂在催化烯烃双键异构化反应时失活。（5）以1-戊醇脱水得到的混合戊烯为原料,考察氧化铝负载的氧化钾为催化剂对戊烯双键异构化反应的催化性能。结果表明,氧化铝负载的氧化钾催化剂对于戊烯双键异构具有良好的性能。在反应温度400℃,戊烯空速5000 h-1时,反应产物中戊烯组成接近该温度下的平衡组成。在反应温度400℃,戊烯空速为1500 h-1的条件下,对催化剂的稳定进行考察,结果表明,在320 h内反应产物1-戊烯的浓度接近该温度下的平衡值。

关键词：烯烃双键异构镁铝混合氧化物氧化铝载体氧化钾

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石油酸酯化反应的动力学

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石油学报（石油加工） 2009年第4期25卷 540-544页

作者：李子锋王子军田松柏中国石化石油化工科学研究院北京100083

研究了石油酸在镁铝混合氧化物催化下的酯化反应动力学性质。以精制石油酸和乙二醇为反应物,考察了不同馏程的石油酸酯化率与时间的关系,并计算了该反应的表观反应级数。结果表明,在催化剂含量固定、醇过量的条件下,石油酸酯化反应对石... 详细信息

研究了石油酸在镁铝混合氧化物催化下的酯化反应动力学性质。以精制石油酸和乙二醇为反应物,考察了不同馏程的石油酸酯化率与时间的关系,并计算了该反应的表观反应级数。结果表明,在催化剂含量固定、醇过量的条件下,石油酸酯化反应对石油酸是1级反应。以环己酸为模型化合物,利用红外光谱技术推测镁铝混合氧化物催化酯化反应的机理,认为石油酸首先吸附于催化剂表面,然后与醇发生酯化反应;当石油酸浓度不高时,石油酸在催化剂表面的吸附和活化控制酯化反应速率,其速率方程为r=kC(RCOOH)。

关键词：镁铝混合氧化物酯化反应催化剂动力学反应机理

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