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单宁锗渣酸洗制备高品位锗精矿试验研究

湿法冶金 2024年第05期43卷 538-542页

作者：付维琴张候文刘俊场李衍林牟兴兵杨大锦赵红梅杨睿潇王坤乔子棽昆明冶金研究院有限公司云南驰宏锌锗股份有限公司

针对单宁锗渣水洗过程存在的杂质去除率低、锗精矿品位低等问题，研究了采用稀硫酸溶液洗涤高效脱除单宁锗渣中As、Zn、Fe杂质，考察了硫酸质量浓度、洗涤温度、洗涤时间、液固体积质量比对As、Zn、Fe杂质脱除率及Ge损失率的影响。结果... 详细信息

针对单宁锗渣水洗过程存在的杂质去除率低、锗精矿品位低等问题，研究了采用稀硫酸溶液洗涤高效脱除单宁锗渣中As、Zn、Fe杂质，考察了硫酸质量浓度、洗涤温度、洗涤时间、液固体积质量比对As、Zn、Fe杂质脱除率及Ge损失率的影响。结果表明：采用三段逆流硫酸洗涤，在硫酸质量浓度60 g/L、液固体积质量比5 mL/1 g、洗涤温度60℃、一段洗涤时间120 min、二段和三段洗涤时间均为60 min条件下，As、Zn、Fe累计脱除率分别可达88%、97%、95%以上，Ge累计损失率在1.50%以下；采用三段逆流酸洗—氧化焙烧工艺制备的锗精矿中Ge、As品位分别34.45%、0.54%,符合锗精矿三级标准。

关键词：单宁锗渣酸洗砷铁锌锗锗精矿

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含氟锗精矿氯化蒸馏固氟工艺研究

广州化工 2024年第18期52卷 154-156页

作者：陈应红彭伟校国家稀散金属工程技术研究中心广东先导稀材股份有限公司江西理工大学材料冶金化学部广东先导微电子科技股份有限公司昆明理工大学材料与工程学院

先对含氟锗精矿进行烘干球磨过200目筛的预处理，然后在玻璃设备中加入盐酸和固氟剂铝盐进行氯化蒸馏分离得到粗四氯化锗，通过氢氧化钠溶液吸收四氯化锗及盐酸尾气来计算锗回收率及固氟效果。试验得到含氟锗精矿氯化蒸馏时盐酸浓度为7... 详细信息

先对含氟锗精矿进行烘干球磨过200目筛的预处理，然后在玻璃设备中加入盐酸和固氟剂铝盐进行氯化蒸馏分离得到粗四氯化锗，通过氢氧化钠溶液吸收四氯化锗及盐酸尾气来计算锗回收率及固氟效果。试验得到含氟锗精矿氯化蒸馏时盐酸浓度为7～7.5 mol/L,可溶性铝盐的铝氟摩尔比为6∶1时，锗回收率可达99.71%,氟以氟化铝共价化合物的形式固定下来，确保了氟不会腐蚀玻璃设备。

关键词：含氟锗精矿锗精矿氯化蒸馏固氟工艺研究

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中和沉淀法从锌锗浸出液中制备锗精矿

云南冶金 2024年第3期53卷 89-93页

作者：杨睿潇付维琴周建泉刘俊场李小英牟兴兵杨振林琳昆明冶金研究院有限公司云南昆明650031 云南省选冶新技术重点实验室云南昆明650031 南华茂森再生科技有限公司云南楚雄675299

针对单宁沉淀法回收锗存在的锗含量低、单宁酸过量等问题,采用“预中和-两段中和沉淀法”从锌锗浸出液中分离富集回收锗,研究了两段中和沉淀过程中中和剂种类、中和剂用量、超声波加入时间等因素对锗沉淀率的影响。结果表明:在温度85℃... 详细信息

针对单宁沉淀法回收锗存在的锗含量低、单宁酸过量等问题,采用“预中和-两段中和沉淀法”从锌锗浸出液中分离富集回收锗,研究了两段中和沉淀过程中中和剂种类、中和剂用量、超声波加入时间等因素对锗沉淀率的影响。结果表明:在温度85℃,中和剂1碱式碳酸锌用量为理论量0.8倍,一段中和时间为60 min,中和剂2氢氧化钠用量为理论量1.3倍,超声波功率密度为20 W/cm^(2),频率为25 kHz,二段中和时间为120 min的条件下,锗的沉淀率达99%,制备的锗精矿含锗≥2.44%。

关键词：中和沉淀锌锗浸出液中和剂超声波锗精矿

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

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中国无机分析化学 2023年第8期13卷 869-874页

作者：方迪苏春风孙梦荷北矿检测技术股份有限公司北京102628

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、... 详细信息

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。

关键词：锗精矿锗碱熔电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

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提高锗精矿质量研究

有色金属（冶炼部分） 2019年第4期 60-63页

作者：杨贵生南华茂森再生科技有限公司云南南华675200

低锗单宁锗采用"盐酸+盐浸出脱杂—三段水逆流洗涤—煅烧"工艺可以明显提高锗精矿的品质。在液固比(4.0～4.5)∶1、浸出脱杂温度40～60℃、浸出脱杂时间120～180min时,杂质Ca、Pb、Zn和Fe脱除率分别约为90%、95%、92%和80%,脱杂单宁锗中... 详细信息

低锗单宁锗采用"盐酸+盐浸出脱杂—三段水逆流洗涤—煅烧"工艺可以明显提高锗精矿的品质。在液固比(4.0～4.5)∶1、浸出脱杂温度40～60℃、浸出脱杂时间120～180min时,杂质Ca、Pb、Zn和Fe脱除率分别约为90%、95%、92%和80%,脱杂单宁锗中含Ge约4%,产率约45%。煅烧产率约15%,Ge收率>95%,煅烧锗精矿含Ge约27%。

关键词：低锗单宁锗浸出脱杂锗精矿

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超声波强化锗精矿氯化浸出的研究

超声波强化锗精矿氯化浸出的研究

作者：蒋桂玉昆明理工大学

学位级别：硕士

锗是高新技术产业关键材料,作用不可替代,随着战略新兴产业的快速发展,锗的需求量逐年增长。锗精矿是指锗含量大于2%的含锗原料,通过氯化、蒸馏、提纯和水解等步骤制取锗,针对锗精矿中锗的氯化浸出蒸馏问题,提出了超声强化提高浸出率研... 详细信息

锗是高新技术产业关键材料,作用不可替代,随着战略新兴产业的快速发展,锗的需求量逐年增长。锗精矿是指锗含量大于2%的含锗原料,通过氯化、蒸馏、提纯和水解等步骤制取锗,针对锗精矿中锗的氯化浸出蒸馏问题,提出了超声强化提高浸出率研究,本论文以云南某公司的锗精矿为原料,以盐酸作为浸出介质与超声外场强化技术相结合,主要研究了超声强化和常规方法对锗浸出率的影响,提高锗的浸出效率。通过条件优化实验和蒸馏提纯优化实验,探究常规条件和超声强化浸出实验的反应活化能以及盐酸初始浓度与反应速率常数的关系。主要研究结果如下:(1)锗精矿中锗和砷的含量分别为25.10%和1.55%。原料主要物相组成为ZnGe O、Zn Ge O和AsO,大约97.58%的锗精矿原料颗粒尺寸小于60μm。锗精矿原料有三种形貌:球形颗粒、条状和絮状,絮状形貌的主要成分为锗酸锌。(2)开展了锗精矿常规浸出实验研究,在盐酸初始浓度6mol/L、液固质量比7m L/g、常规氯化浸出温度70℃、浸出时间50min,锗和砷的浸出率为92.25%和87.95%。开展超声强化锗精矿浸出实验研究,在盐酸初始浓度8mol/L、液固质量比6m L/g、浸出温度60℃、浸出时间30min、搅拌速度300r/min和超声功率400W,锗和砷的浸出率达到96.79%和93.83%,对比常规条件下最佳浸出率,锗的浸出率提高了4.54%,砷的浸出率提高了5.88%,说明通过超声强化浸出可以提高金属浸出率。(3)优化浸出液蒸馏富集的工艺参数:在常压、蒸馏时间20min、旋转速率为150r/min的条件下,富集Ge Cl的蒸馏温度应在380K至390K之间。水解所得产品Ge O是石英型结构,结晶度较高。(4)浸出过程动力学研究表明,常规浸出条件和超声强化浸出条件下,锗精矿的盐酸浸出反应动力学符合混合控制模型,超声浸出反应可以降低锗浸出体系的活化能。在相同浸出时间的条件下,盐酸浓度对锗的浸出率影响很大,浸出反应中锗的反应级数n为4.32。对比常规条件下的反应级数4.24,超声强化条件下的n值大。所以,在超声强化浸出条件下,由于浸出反应过程更彻底,所需盐酸浓度更高。

关键词：锗精矿超声波强化蒸馏富集浸出动力学

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锗精矿氯化蒸馏工艺的改进

云南冶金 2006年第6期35卷 34-35页

作者：李云昌张文金王少龙云南驰宏锌锗股份有限公司云南会泽654211 昆明理工大学云南昆明650093

锗精矿的氯化蒸馏后期,通常要加入少量硫酸以保证浸出液足够的酸度,文章研究了此工艺中用氯气替代硫酸的可行性。试验结果证明此工艺是完全可行的,采用新工艺既能使产生的废酸更容易得到回收,又使锗的蒸馏率提高了0.41%,每年可增产金属... 详细信息

锗精矿的氯化蒸馏后期,通常要加入少量硫酸以保证浸出液足够的酸度,文章研究了此工艺中用氯气替代硫酸的可行性。试验结果证明此工艺是完全可行的,采用新工艺既能使产生的废酸更容易得到回收,又使锗的蒸馏率提高了0.41%,每年可增产金属锗41 kg,且等量增产比原工艺节约23.18万元。

关键词：锗精矿氯化蒸馏蒸馏率可行性

丹宁棉花吸附分离锗——光度法测定锗精矿中的二氧化硅

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冶金分析 1984年第3期 28-30页

作者：曾序玲樊晓红贵州冶金设计研究院贵州冶金设计研究院昆明市拖拉机厂

锗是严重干扰钼蓝比色法测定二氧化硅的元素,它们的分离通常被认为是比较困难的。因此锗精矿或高含量锗试料中二氧化硅的测定,大都采用预先将锗挥发或繁琐冗长的重量法。丹宁又称鞣酸,是一种分子较大的复杂多元酚类,是锗的很好的沉淀... 详细信息

锗是严重干扰钼蓝比色法测定二氧化硅的元素,它们的分离通常被认为是比较困难的。因此锗精矿或高含量锗试料中二氧化硅的测定,大都采用预先将锗挥发或繁琐冗长的重量法。丹宁又称鞣酸,是一种分子较大的复杂多元酚类,是锗的很好的沉淀剂。但与锗生成絮状沉淀,难于过滤,又易吸附其它元素,不适用于定量分离锗。通过试验发现,用丹宁水溶液浸泡的脱脂棉花能定量吸附锗,从而达到快速分寓锗、比色测定硅的目的。

关键词：二氧化硅锗精矿丹宁吸附量

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降低锗精矿含硫提高锗品位的措施研究

云南冶金 2002年第S1期31卷 64-66页

作者：黄艳芬谢富华云南驰宏锌锗股份有限公司云南会泽654211

介绍了降低锗精矿残硫的重要性。分析锗精矿残硫高的原因。说明降低锗精矿残硫的有效措施 ,使锗精矿含硫达 2 5 %以下。

关键词：锗精矿单宁渣硫酸根