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钙热还原法制备LaB_(6)纳米粉体及其表征

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稀有金属与硬质合金 2022年第4期50卷 51-56页

作者：刘华赵瑞山文康邓月华黄美松杨露辉湖南稀土金属材料研究院有限责任公司湖南长沙410126 稀土功能材料湖南省重点实验室湖南长沙410126

首次采用钙热还原法成功制备了LaB_(6)纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)研究了反应温度对粉体产物物相结构、形貌和粒度的影响,并采用紫外/可见/近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)对纳米粉体光吸收性能进行表征。结... 详细信息

首次采用钙热还原法成功制备了LaB_(6)纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)研究了反应温度对粉体产物物相结构、形貌和粒度的影响,并采用紫外/可见/近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)对纳米粉体光吸收性能进行表征。结果表明:在反应温度800℃下制备的LaB_(6)纳米粉体为简单立方单相结构,结晶性良好,颗粒呈类球形形貌,平均晶粒尺寸为(35±6)nm。随着反应温度的升高,粉体颗粒尺寸增大,向立方形貌转变。吸收光谱表明800℃下所制备LaB_(6)纳米粉体在紫外区和近红外区有很强的吸收特性,最大透射光波长为595nm,与LaB_(6)的第一性原理计算结果较一致。

关键词： LaB_(6) 纳米粉体钙热还原光吸收形貌粒度

钙热还原二氧化钛的钛粉制备及其中间产物CaTiO_3的成因

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中国有色金属学报 2012年第7期22卷 2075-2081页

作者：万贺利徐宝强戴永年杨斌刘大春昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明650093 昆明理工大学云南省复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093 昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093

通过热力学计算以及XRD、SEM和EDS等测试手段,研究TiO2钙热还原制备钛粉过程中钛酸钙（CaTiO3）的形成原因。热力学计算表明：当温度高于800 K时,添加剂CaCl2水解产物CaO与TiO2生成CaTiO3的反应以及还原副产物CaO与TiO2生成CaTiO3的反... 详细信息

通过热力学计算以及XRD、SEM和EDS等测试手段,研究TiO2钙热还原制备钛粉过程中钛酸钙（CaTiO3）的形成原因。热力学计算表明：当温度高于800 K时,添加剂CaCl2水解产物CaO与TiO2生成CaTiO3的反应以及还原副产物CaO与TiO2生成CaTiO3的反应均满足反应发生的热力学条件。实验研究表明：CaTiO3的生成主要是由添加剂CaCl2水解生成的CaO与TiO2烧结反应所致,CaTiO3的量随着CaCl2添加量的增加而增加,且CaTiO3更容易被还原为金属钛。当CaCl2与TiO2的质量比约为1：4时、在1 273 K下还原时间为6 h时,反应过程中的CaTiO3被完全还原为金属钛粉,该粉末具有不规则外形,颗粒粒径为8~15μm。经EDS分析,金属钛粉中钛的质量分数达到99.55%。

关键词：钛二氧化钛氯化钙钛酸钙钙热还原

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真空钙热还原制备金属钛实验研究

轻金属 2023年第9期 42-46页

作者：高枫詹磊张跃宏张奇夏鹏丁秋霞长江师范学院重庆408100 国家电投集团铝电投资有限公司宁夏银川750004 沈阳化工大学辽宁沈阳110142 重庆建峰工业集团有限公司重庆408100

采用CaH_(2)作为还原剂,对金属钛热力学制备开展基础研究,计算结果表明CaH_(2)在350 Pa、973 K发生热分解反应,生成产物Ca作为还原剂与TiO_(2)进一步反应生成金属钛,而H_(2)不能参与还原反应。升高温度或降低压力有利于金属Ti的生成,X... 详细信息

采用CaH_(2)作为还原剂,对金属钛热力学制备开展基础研究,计算结果表明CaH_(2)在350 Pa、973 K发生热分解反应,生成产物Ca作为还原剂与TiO_(2)进一步反应生成金属钛,而H_(2)不能参与还原反应。升高温度或降低压力有利于金属Ti的生成,X衍射分析证明金属钛被还原由高阶向低阶进行,350 Pa、1173 K反应条件下TiO_(2)的还原率接近43%。

关键词：二氧化钛钙热还原热力学分析吉布斯自由能

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钙热还原法制备钛粉过程的研究

功能材料 2012年第6期43卷 700-703,707页

作者：万贺利徐宝强戴永年杨斌刘大春真空冶金国家工程实验室云南昆明650093 云南省复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室(培育基地) 云南昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093

以颜料级TiO2、分析纯无水CaCl2和金属钙为原料,探索一种真空钙热还原制备金属钛粉的新方法,并借助XRD,SEM/EDS等设备对产物成分和钛粉进行表征。结果表明,添加的CaCl2可有效地减弱烧结影响并增大了气-固反应界面有助于还原反应。当CaCl... 详细信息

以颜料级TiO2、分析纯无水CaCl2和金属钙为原料,探索一种真空钙热还原制备金属钛粉的新方法,并借助XRD,SEM/EDS等设备对产物成分和钛粉进行表征。结果表明,添加的CaCl2可有效地减弱烧结影响并增大了气-固反应界面有助于还原反应。当CaCl2与TiO2比例为1∶4时,片状原料在1000℃下和钙蒸气充分反应6h,还原产物酸洗干燥后制备出低杂质含量的钛粉。粒度分布在10～20μm之间,粉末颗粒呈不规则形状,分布均匀且无大块团聚现象。

关键词： TiO2 氯化钙钙热还原钛粉

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钙热还原法制备金属钆研究

福建冶金 2023年第1期52卷 23-25页

作者：刘帅兵韩小亮张永健廖景文陈旭魁福建省长汀金龙稀土有限公司福建龙岩366300 福建省稀土功能材料重点实验室福建龙岩366300

文章对钙热还原法制取金属钆的技术进行了研究,结合现代先进检测方法系统地研究了在钙热还原法制备金属钆的实验过程中所用的还原剂Ca、反应温度和反应时间等因素对整个还原反应的影响。通过对还原时间、还原剂比例等因素的控制研究,发... 详细信息

文章对钙热还原法制取金属钆的技术进行了研究,结合现代先进检测方法系统地研究了在钙热还原法制备金属钆的实验过程中所用的还原剂Ca、反应温度和反应时间等因素对整个还原反应的影响。通过对还原时间、还原剂比例等因素的控制研究,发现:在反应温度为1400℃,GdF3与金属Ca的质量比为1比0.34,反应时间为30 min的条件下进行还原反应,最终可得到呈锭状的金属钆粗品,再将金属钆粗品精炼除钙后得到金属钆精品,收率达到98%,分析其平均RE总量≥99.5%,钆占RE纯度≥99.9%。

关键词：钙热还原反应温度反应时间

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真空钙热还原法制备金属钛粉的研究

真空科学与技术学报 2012年第6期32卷 539-544页

作者：万贺利徐宝强杨斌刘大春戴永年真空冶金国家工程实验室昆明650093 云南省有色金属真空冶金重点实验室昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093

在真空炉中（30-40 Pa）1273 K下,将物料放入螺纹密封的石墨坩埚中进行不同时间下的还原反应。本文采用热力学分析及X射线衍射、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱等方法与手段,系统研究了金属钙（Ca）与反应器中的氧气（O2）、氮气（N2... 详细信息

在真空炉中（30-40 Pa）1273 K下,将物料放入螺纹密封的石墨坩埚中进行不同时间下的还原反应。本文采用热力学分析及X射线衍射、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱等方法与手段,系统研究了金属钙（Ca）与反应器中的氧气（O2）、氮气（N2）、二氧化钛（TiO2）的反应和还原时间及还原产物的预处理对得到金属钛粉（Ti）的影响。通过热力学研究,在温度低于钙的熔点（1115 K）时,密封容器内的O2与Ca的反应及N2与Ca的反应满足反应发生的热力学条件。当温度达到1273K时,Ca的饱和蒸气压p＊≈p系,有利于整个气固反应进行。实验研究表明,在还原反应发生前,反应器内的O2,N2与Ca反应完全。将在1273 K下还原时间为4 h得到的还原产物在酸洗前真空挥发处理还原产物表面大量的Ca时,金属单质Ti再次被氧化成低价氧化物,最终得不到金属Ti粉。将反应时间延长至6 h时,酸洗过滤后得到形状不规则、纯度达到98.64%的Ti粉。

关键词：二氧化钛钙热还原钛粉真空

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钙热还原氧化铪制备铪粉的研究

稀有金属与硬质合金 2021年第3期49卷 58-63页

作者：张禛郑鑫张小联赣南师范大学江西赣州341100 赣州飞腾轻合金有限公司江西赣州341000

在CaCl_(2)熔盐体系中,以金属钙为还原剂,在不同的温度下进行还原制备铪粉,再经酸洗、水洗、烘干后,铪粉的产率可达92%以上。通过热力学研究确定实验的最佳温度,分析了不同温度下铪粉粒度、形貌及成分的变化,研究了钙热还原氧化铪的反... 详细信息

在CaCl_(2)熔盐体系中,以金属钙为还原剂,在不同的温度下进行还原制备铪粉,再经酸洗、水洗、烘干后,铪粉的产率可达92%以上。通过热力学研究确定实验的最佳温度,分析了不同温度下铪粉粒度、形貌及成分的变化,研究了钙热还原氧化铪的反应过程。结果表明:反应的适宜温度为1 000℃左右,制备的铪粉中主要物相为Hf,同时有少量的ZrO_(2)存在;在950℃下,铪粉中还有CaHfO_(3)存在,说明钙热还原氧化铪的反应分两步进行。随着反应温度的升高,铪粉粒度增大,形貌由颗粒状与枝状转变为块状,氧含量降低。

关键词：钙铪粉钙热还原还原温度热力学粒度形貌

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钙热还原法制备高纯金属镧的研究

矿冶工程 2013年第3期33卷 104-106,109页

作者：成维黄美松王志坚杨露辉湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响,选择金属镍舟做氟化坩埚;考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系,确定了适宜的工艺参数为:还原温度1 600℃,金属钙过量1... 详细信息

进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响,选择金属镍舟做氟化坩埚;考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系,确定了适宜的工艺参数为:还原温度1 600℃,金属钙过量10%,保温20 min,在此条件下金属收率达到95%以上,制备得到纯度达99.948%(质量分数,相对于38个分析元素)的高纯金属镧。本工艺设备简单,环境要求低,适合工业生产高纯金属镧。

关键词：稀土金属镧钙热还原高纯氟化镧

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多孔二氧化钛制备及其钙热还原的研究

真空科学与技术学报 2017年第3期37卷 332-340页

作者：雷现军徐宝强杨斌刘大春徐彬彬郭许涛杨国波昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明650093 昆明理工大学云南省有色金属真空冶金重点实验室冶能学院昆明650093 复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093

提出了多孔钛制备的新方法,先采用占位体法制备出具有一定孔结构的二氧化钛,而后通过钙蒸气还原、浸出,获得多孔钛。借助X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱仪、压汞仪等检测手段分别考察了造孔剂种类、造孔剂添加量、烧结温度、升温速率... 详细信息

提出了多孔钛制备的新方法,先采用占位体法制备出具有一定孔结构的二氧化钛,而后通过钙蒸气还原、浸出,获得多孔钛。借助X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱仪、压汞仪等检测手段分别考察了造孔剂种类、造孔剂添加量、烧结温度、升温速率等对多孔二氧化钛孔结构的影响;并且通过钙蒸气还原制备出了具有一定孔结构的多孔钛。实验结果表明:添加不同种类造孔剂制备出的多孔二氧化钛的孔隙率大小的顺序为:柠檬酸>淀粉>石墨;烧结温度区间在800℃~1100℃时,样品的孔隙率呈现先上升后下降的趋势;淀粉为造孔剂时,获得更加均匀的孔分布;将所制备的多孔二氧化钛还原,所得到的多孔钛具有一定孔隙结构,并且随着多孔二氧化钛孔隙率的增大,所得多孔钛表面孔增多,多孔钛结构更加疏松。

关键词：多孔二氧化钛多孔钛钙热还原压汞法造孔剂