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锂离子电池负极材料用针状焦的石墨化机理及其储锂行为

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无机材料学报 2011年第6期26卷 619-624页

作者：王邓军王艳莉詹亮张秀云刘春法乔文明凌立成华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237 上海宝钢化工有限公司上海201900

通过考察煤系针状焦在700～2800℃热处理过程中石墨微晶结构的变化规律及其电化学性能,并结合TG-DTG、XRD、SEM、XPS表征方法以及充放电、循环伏安曲线特征,分析了针状焦的石墨化机理及其储锂机制.研究结果表明,随热处理温度的升高,针... 详细信息

通过考察煤系针状焦在700～2800℃热处理过程中石墨微晶结构的变化规律及其电化学性能,并结合TG-DTG、XRD、SEM、XPS表征方法以及充放电、循环伏安曲线特征,分析了针状焦的石墨化机理及其储锂机制.研究结果表明,随热处理温度的升高,针状焦的类石墨微晶在不断长大的同时,还存在微晶在径/轴向的排列、石墨层间位错线的消失、晶界间C-C六圆环的形成、晶界的消失以及石墨层"褶皱"的平面化等复杂过程,且每个过程的驱动力不同.针状焦经过2800℃石墨化后,可获得较低的Li+充放电电位和稳定的充放电平台,且反复充放电40次后的有效嵌锂容量为305mAh/g.

关键词：针状焦负极材料锂离子电池石墨化

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石墨烯晶种法制备有序针状焦及电化学性研究

无机材料学报 2014年第9期29卷 979-984页

作者：解小玲曹青郭良辰钟存贵太原理工大学化学化工学院太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024

实验以石墨烯(Graphene,GE)为晶种,精制煤沥青为原料,通过程序控温,对如何制备高含量的各向异性中间相条件进行了优化,并将其用于制备半焦和针状焦研究。中间相和半焦的组织结构采用偏光显微镜进行了观察和分析,针状焦用X射线衍射仪(XRD... 详细信息

实验以石墨烯(Graphene,GE)为晶种,精制煤沥青为原料,通过程序控温,对如何制备高含量的各向异性中间相条件进行了优化,并将其用于制备半焦和针状焦研究。中间相和半焦的组织结构采用偏光显微镜进行了观察和分析,针状焦用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了观察,并通过电化学工作站对半焦进行了电化学性质分析,用循环伏安法对石墨微晶结构的有序性进行了分析。结果表明:石墨烯的加入,明显促进了中间相小球的形成,显著提高了所制针状焦结构的有序性和电子的传输能力。其中,当石墨烯加入量为原料的0.2wt%时,得到的中间相小球数量最多且大小均匀,半焦结构的纤维流域状结构成为其主要的显微组织。在相同的情况下,同未加石墨烯相比较,石墨烯的存在使制备的针状焦石墨化度提高了200%;电荷迁移电阻减少65.3%。

关键词：煤沥青石墨稀中间相半焦针状焦

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芳香类重质油基针状焦的制备及表征

材料导报 2023年第11期37卷 247-251页

作者：朱慧慧徐允良胡朝帅褚宏宇朱亚明程俊霞赵雪飞辽宁科技大学化工学院辽宁省先进煤焦化及煤资源高效利用工程研究中心辽宁鞍山114051 辽宁科技大学辽宁省化学冶金重点实验室辽宁鞍山114051

针状焦作为一种应用广泛的人造炭素材料,是制备超高功率石墨电极和锂离子电池负极用石墨的重要原料。原料的基础物性对针状焦的品质影响极大,从而进一步影响石墨材料的性质。为进一步考察芳香族重质油制备高品质针状焦的可行性,分别以... 详细信息

针状焦作为一种应用广泛的人造炭素材料,是制备超高功率石墨电极和锂离子电池负极用石墨的重要原料。原料的基础物性对针状焦的品质影响极大,从而进一步影响石墨材料的性质。为进一步考察芳香族重质油制备高品质针状焦的可行性,分别以混合油(MO)和乙烯渣油馏分油(EPO)为原料,利用延迟焦化装置进行公斤级试验。分别以FTIR和TGA解析重质油的分子结构以及热解特性,从光学组织结构、表面形貌、晶体结构、微晶分布形式以及导电性能五个方面分析针状焦性质。研究结果表明:MO和EPO的芳香性指数(I ar)分别为0.5927和0.5694,支链化指数(CH 3/CH 2)为0.3516和0.2283,得到的针状焦MO-Coke和EPO-Coke中纤维状结构含量分别为47.68%和57.40%。两种针状焦MO-Coke和EPO-Coke表面光滑且呈类石墨片层结构,微晶堆垛高度分别为2.73 nm和3.50 nm,理想石墨微晶含量达到10.58%和16.43%,电阻率仅为489μΩ·m和471μΩ·m。换句话说,芳香族重质油MO和EPO是制备高品质针状焦的优质原料。

关键词：芳香类重质油针状焦微观结构导电性能

炭化过程中的磁场作用对针状焦结构及导电性能的影响

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新型炭材料 2011年第6期26卷 429-434页

作者：孙权王保成张怀平李香兰白英彬太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024

以中温煤沥青为原料,在载磁压力反应釜中进行热缩聚炭化合成针状焦;采用在线电阻测量法测定针状焦形成过程中磁场对电导的影响规律;通过偏光显微镜及X射线衍射仪对产物的形貌和组织结构进行表征。结果表明:外加磁场对于改善针状焦微结... 详细信息

以中温煤沥青为原料,在载磁压力反应釜中进行热缩聚炭化合成针状焦;采用在线电阻测量法测定针状焦形成过程中磁场对电导的影响规律;通过偏光显微镜及X射线衍射仪对产物的形貌和组织结构进行表征。结果表明:外加磁场对于改善针状焦微结构具有显著的作用,并能有效提高针状焦的电导特性,减小制备过程对温度的依赖性;适宜的压力有利于热缩聚反应的进行,提高成焦的收率;磁场还可以通过塞曼效应对自由基产生影响,提高自由基有效利用率,加快聚合反应速率;在磁场与压力的协同作用下,针状焦的石墨化性能也获得大幅度提升。

关键词：针状焦磁场电阻自由基

机械振动对改性煤沥青制备针状焦结构影响的研究

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新型炭材料 2017年第5期32卷 467-473页

作者：王颖董亚威钟存贵曹青太原理工大学化学化工学院山西太原030024

以三乙酸甘油酯为改性剂改性的中温煤沥青在炭化过程中引入机械振动作用。通过热重分析仪、傅立叶红外光谱仪和核磁共振仪对改性煤沥青化学结构和热行为进行了分析。采用偏光显微分析仪、XRD和SEM比较了机械振动作用对改性煤沥青成焦结... 详细信息

以三乙酸甘油酯为改性剂改性的中温煤沥青在炭化过程中引入机械振动作用。通过热重分析仪、傅立叶红外光谱仪和核磁共振仪对改性煤沥青化学结构和热行为进行了分析。采用偏光显微分析仪、XRD和SEM比较了机械振动作用对改性煤沥青成焦结构的影响。改性后热稳定性增加、残炭率增高,芳香氢比例减少、聚合度增大。改性再加机械振动作用后的煤沥青在炭化过程中,针状结构有序性提高,晶面间距(d_(002))变小,芳环晶间有序度(Lc)增大,石墨化度增加。机械振动能够促进中间相微球的融并产生纤维线性结构。进一步煅烧后其针状结构非常清晰、有序。煤沥青改性和机械振动的综合作用可以制备更高性能的针状焦。

关键词：煤沥青改性机械振动中间相半焦针状焦

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针状焦研究新进展:从原料到制备方法

洁净煤技术 2023年第2期29卷 40-54页

作者：郑先康秦志宏杨小芹林喆中国矿业大学化工学院江苏徐州221116

针状焦作为煤炭和石油工业的高附加值产品,是生产超高功率石墨电极的必备原料,需求与日俱增。由于对针状焦生产过程的认识不够深入,国内尚未做到大规模生产高质量针状焦。近年来,研究转向通过各种方式对原料进行改性,以扩大原料选取范围... 详细信息

针状焦作为煤炭和石油工业的高附加值产品,是生产超高功率石墨电极的必备原料,需求与日俱增。由于对针状焦生产过程的认识不够深入,国内尚未做到大规模生产高质量针状焦。近年来,研究转向通过各种方式对原料进行改性,以扩大原料选取范围,改善原料性质,从而生产优质针状焦。综述了原料中不同成分和结构对针状焦制备过程的作用与影响,总结了针状焦生产所需的原料性质与组成要求。好的原料应具有低喹啉不溶物、低杂原子含量和高芳香族含量,反应性适中。通过原料预处理可有效改善原料组成,去除对中间相形成有害的组分。多种原料预处理方法组合使用效果好于单一预处理方法,提前热处理可以减少小分子化合物对后续反应的影响。共炭化方法是最常用的制备方法之一,在3类共炭化剂中,引导成核剂可以在中间相小球体形成过程中起晶核作用,促进中间相的形成,但也可能会引入无法被同化的杂质;缩聚催化剂可以大大缩短反应所需时间,但不利于控制反应稳定有序进行,且难以将催化剂从产品中去除;原料改性剂可以通过优化原料组成的方式改善针状焦产品性能的同时降低产品成本,是工业生产中最具有使用前景的共炭化方法。由萃取反萃取法分离获得的煤密中质组(DMC)是炼焦煤生成中间相小球体的源质,作为一种全新的原料,具有低灰分、低喹啉不溶物含量、高氢碳比等诸多优点,且无需经过预处理过程,是制备针状焦的优质原料,其制备出的中间相与针状焦均具有优良的性能。

关键词：针状焦中间相预处理共炭化法原料改性剂

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中温煤沥青喹啉不溶物的脱除及炭化制备针状焦

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材料研究学报 2016年第6期30卷 448-456页

作者：唐闲逸魏晓慧许德平张海永贺欣熊楚安唐瀚滢中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083 黑龙江科技大学哈尔滨150022 中国科学院化学研究所北京100190

以中温煤沥青为原料,研究其在弹管反应器中的炭化以及"反溶剂法"脱出喹啉不溶物(QI)后的精制沥青的炭化效果。结果表明:含有较高QI的非精制沥青不能制备出较好的针状焦,但在500℃,0.2 MPa,10h的炭化条件下,能够得到相对较优热膨胀系数(C... 详细信息

以中温煤沥青为原料,研究其在弹管反应器中的炭化以及"反溶剂法"脱出喹啉不溶物(QI)后的精制沥青的炭化效果。结果表明:含有较高QI的非精制沥青不能制备出较好的针状焦,但在500℃,0.2 MPa,10h的炭化条件下,能够得到相对较优热膨胀系数(CTE)的炭化结果;以煤油和洗油为混合溶剂,反溶剂法能够有效地脱除喹啉不溶物,在芳脂比0.4,沉降温度100℃,搅拌时间0.5 h,沉降时间4 h,溶剂比1.8、2的条件下,QI含量分别降到0.0914%和0.0695%,将其在500℃、0.2 MPa、10 h的条件下炭化,可制备出热膨胀系数(CTE)较低的针状焦。

关键词：材料合成与加工工艺中温煤沥青反溶剂法喹啉不溶物炭化针状焦

煤沥青芳香氢和各向异性中间相组织含量的关系及对针状焦结构的影响

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高校化学工程学报 2023年第1期37卷 86-94页

作者：张振楠李俊美郭锋杰王朝辉曹秋枫曹青太原理工大学化学化工学院山西太原030024

针对煤沥青(CTP)芳香氢是如何影响碳化过程中形成的各向异性中间相组织(AMT)含量以及对制备的针状焦(NC)结构产生怎样影响问题,研究了在碱性溶液中以氧气氧化煤沥青除去低相对分子质量组分后对其产生的影响。通过控制氧化反应深度调节... 详细信息

针对煤沥青(CTP)芳香氢是如何影响碳化过程中形成的各向异性中间相组织(AMT)含量以及对制备的针状焦(NC)结构产生怎样影响问题,研究了在碱性溶液中以氧气氧化煤沥青除去低相对分子质量组分后对其产生的影响。通过控制氧化反应深度调节改性煤沥青(MCTP)的芳香性,进而调节MCTP碳化过程中AMT休积分数和改善针状焦结构。结果表明,氧化改性后的MCTP不仅芳香氢含量和残炭率均有显著提高,NC结构有序性和石墨化度等均得到了改进,且AMT休积分数和MCTP芳香氢之间存在一定线性关系,为获得所需芳香度的CTP改性提供了一条全新的可行的改性途径。

关键词：煤沥青氧化碳化沥青中间相针状焦

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高电导率低热膨胀系数针状焦的制备

材料研究学报 2019年第1期33卷 53-58页

作者：秦斌王群王富孟靳利娥解小玲曹青太原理工大学化学化工学院太原030024

将不同量的中间相炭微球(MCMB)引入煤沥青后经过二次生长、融并和中间相重排,制备出层状结构良好和性能优异的针状焦(NCs)。用偏光显微镜观察和分析了所得中间相和半焦组织的结构;用X射线衍射仪和扫描电镜分析了NCs的微观结构;用高精度... 详细信息

将不同量的中间相炭微球(MCMB)引入煤沥青后经过二次生长、融并和中间相重排,制备出层状结构良好和性能优异的针状焦(NCs)。用偏光显微镜观察和分析了所得中间相和半焦组织的结构;用X射线衍射仪和扫描电镜分析了NCs的微观结构;用高精度电阻率测试仪测试了电阻率;用热机械分析仪测定了热膨胀系数。结果表明:加入适量的MCMB有利于提高焦的有序性,促进针状焦石墨片层结构的形成,显著降低针状焦的电阻率和热膨胀系数值;MCMB的添加量(质量分数)低于50%时,NCs结构有序性随着添加量的提高而提高;MCMB的添加量超过50%,则焦的质量下降。MCMB的添加量为50%时电阻率和热膨胀系数值(0°～100℃)分别降低27.9%和45.7%,石墨化度提高46.2%。

关键词：材料合成与加工工艺针状焦二次生长中间相炭微球电阻率热膨胀系数