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基于正交设计的酸性除草剂非水毛细管电泳分离研究及应用

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分析测试学报 2009年第9期28卷 1040-1044页

作者：宋娟梅成光赵志梅淄博市环境监测站山东淄博255040 郑州大学化学系河南郑州450052 淄博建筑工程学校山东淄博256400

基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol... 详细信息

基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol/LNH4Ac-乙腈(体积比1:9),用氨水将表观pH(pH*)调为9.7;分离电压-25kV;压差进样:5.25Pa×10s;检测波长200nm;石英毛细管柱:50μmi.d.×46cm(有效长度37.5cm)。在优化电泳条件下,3种除草剂在1.0～50mg/L范围内线性关系良好。2,4-滴、麦草畏、2,4,5-涕的检出限分别为0.5、0.6、0.5mg/L(S/N=3),回收率为81%～84%。

关键词：非水毛细管电泳非水介质正交实验设计酸性除草剂

新型Waters SymmetryShieldTMRP8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

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环境化学 1998年第1期 100-101页

作者：王立斌山东临沂师范专科学校化学系

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的Sym... 详细信息

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShieldRP,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldmRP色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldmRP色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShieldRP色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.

关键词：色谱柱 TM)RP8 Waters SymmetryShield 酸性除草剂 Oasis 小柱 HPLC RP

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

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环境化学 2002年第5期21卷 513-514页

作者： Waters公司北京实验室 Waters公司北京实验室北京100005

酸性除草剂（毒莠定、2，4，5-涕和2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基苯酚等）是广泛使用的农药之一。用GC/ECD法进行分析能获得较高的灵敏度，但是，使用GC/ECD法需要对样品进行衍生，虽然检测技术具有一定的选择性，但专属性不够好。LC... 详细信息

酸性除草剂（毒莠定、2，4，5-涕和2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基苯酚等）是广泛使用的农药之一。用GC/ECD法进行分析能获得较高的灵敏度，但是，使用GC/ECD法需要对样品进行衍生，虽然检测技术具有一定的选择性，但专属性不够好。LC/UV法采用光电二极管矩阵检测器，具有良好的专属性，但灵敏度不够理想。本工作利用Water Oasis新型固相提取技术高效提取酸性除草剂，采用高性能的Waters LC/MS系统进行分析，获得了良好的检测结果。

关键词：混合机制小柱提取/液质 SPE 联用系统酸性除草剂农药

络合萃取-在线衍生土壤酸性除草剂条件选择与优化

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分析试验室 2012年第5期31卷 68-71页

作者：张莉张永涛李晓亚桂建业左海英李科中国地质科学院水文地质环境地质研究所正定050803

以Na4EDTA为络合剂,以五氟苄基溴为衍生试剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,同时实现土壤酸性除草剂的络合萃取在线衍生,并以气相色谱-质谱(NCI源)进行检测。对络合条件、衍生条件、萃取条件、离子源选择进行了优化。方法的回收率为75%～95%... 详细信息

以Na4EDTA为络合剂,以五氟苄基溴为衍生试剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,同时实现土壤酸性除草剂的络合萃取在线衍生,并以气相色谱-质谱(NCI源)进行检测。对络合条件、衍生条件、萃取条件、离子源选择进行了优化。方法的回收率为75%～95%、相对标准偏差为6.7%～13%、检测限2.8～8.4μg/Kg。

关键词：土壤酸性除草剂络合萃取在线衍生

液相色谱/质谱-选择离子模式分析地表水和饮用水中酸性除草剂

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环境化学 2002年第6期21卷 604-607页

在英国，对于饮用水中某些除草剂的规定深度或值（PCV）是由供水法规（水质标准）来确定的。它的限量是。理想的方法是0.1μg/l~(-1)，分析方法的检测限是限量的10％到20％，即0.01μg/l~(-1)到0.02μg/l~(-1)。而本方法可以获得更低的... 详细信息

在英国，对于饮用水中某些除草剂的规定深度或值（PCV）是由供水法规（水质标准）来确定的。它的限量是。理想的方法是0.1μg/l~(-1)，分析方法的检测限是限量的10％到20％，即0.01μg/l~(-1)到0.02μg/l~(-1)。而本方法可以获得更低的检测限。

关键词：液相色谱质谱-选择离子模式地表水饮用水酸性除草剂检测

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种酸性除草剂残留

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分析科学学报 2019年第6期35卷 824-830页

作者：黄科张建莹邓慧芬洪旭然李凯深圳海关食品检验检疫技术中心

采用改良的QuEChERS法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了蔬菜中2,4-滴、二氯吡啶酸、精吡氟禾草灵等20种酸性除草剂的残留分析方法。样品用0.5%甲酸乙腈提取,以900 mg MgSO4+50 mg石墨化炭黑(GCB)作为基质提取液的净化剂。实... 详细信息

采用改良的QuEChERS法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了蔬菜中2,4-滴、二氯吡啶酸、精吡氟禾草灵等20种酸性除草剂的残留分析方法。样品用0.5%甲酸乙腈提取,以900 mg MgSO4+50 mg石墨化炭黑(GCB)作为基质提取液的净化剂。实验结果表明,20种酸性除草剂在一定范围内线性关系良好,其相关系数(r2)在0.9939~0.9998之间。方法的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为70.3%~107%和0.2%~8.3%。该方法快速、灵敏,适用于各种蔬菜基质中酸性除草剂的残留分析。

关键词：液相色谱-串联质谱酸性除草剂 2,4-滴农药残留蔬菜

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量

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理化检验（化学分册） 2019年第7期55卷 762-768页

作者：朱萌萌叶群胡松黎斌周婷婷刘小羽胡晋峰周敏绿城农科检测技术有限公司杭州310051 浙江茗皇天然食品开发股份有限公司杭州310012 安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室合肥230036

取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙... 详细信息

取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经CleanertPesticCarb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223~1.54μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。

关键词：气相色谱-串联质谱法酸性除草剂五氟苄溴衍生化茶叶

重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂

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岩矿测试 2010年第4期29卷 345-349页

作者：张永涛张莉左海英桂建业李晓亚李桂香中国地质科学院水文地质环境地质研究所河北正定050803 澳实分析检测(上海)有限公司上海201206

通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯... 详细信息

通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80 ng/L,精密度（RSD,n=7）为1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。

关键词：酸性除草剂重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法地下水

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甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

环境科学与技术 2011年第1期34卷 105-108页

作者：左海英张莉张永涛桂建业李晓亚中国地质科学院水文地质环境地质研究所河北正定050803

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行... 详细信息

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。

关键词：甲醇衍生化气相色谱-质谱联用酸性除草剂环境水体