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配位交换固相萃取-气相色谱/质谱法测定轻质循环油中苯并噻吩类衍生物

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分析试验室 2023年

作者：张子豪麦晓霞张海峰谭智毅林海徐金龙郑建国湛江海关技术中心广州海关技术中心

基于配位交换固相萃取-气相色谱/质谱技术，建立了轻质循环油中苯并噻吩类及其甲基化衍生物的测定方法。采用醋酸银、氧化铝和硅胶制备的SPE柱对试样进行净化分离和浓缩，利用二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱。DB-17MS UI色谱法柱分离，选... 详细信息

基于配位交换固相萃取-气相色谱/质谱技术，建立了轻质循环油中苯并噻吩类及其甲基化衍生物的测定方法。采用醋酸银、氧化铝和硅胶制备的SPE柱对试样进行净化分离和浓缩，利用二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱。DB-17MS UI色谱法柱分离，选择离子模式，外标法定量。对12种苯并噻吩类衍生物的色谱分离效果良好，在0.5～50 μg/mL范围内，浓度和色谱峰面积均呈线性关系。方法的检出限和定量限分别为1.2～3.2 μg/g和3.9～10.3 μg/g；加标回收率为87.3%～114.3 %，相对标准偏差(RSD)≤5.8%。该方法适用于轻质循环油样品中苯并噻吩类衍生物的分析测定。

关键词：轻质循环油苯并噻吩类配位交换固相萃取

天然黄铁矿吸附去除水中Sb(Ⅴ):性能与机制

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环境科学 2020年第9期41卷 4124-4132页

作者：石松吴乾元李新正黄满红东华大学环境科学与工程学院国家环境保护纺织污染防治工程技术中心上海201620 清华大学深圳国际研究生院资源与环境学院广东省城市水循环与环境安全工程研究中心深圳市微生物应用与风险控制重点实验室深圳518055

比较了3种铁矿石(黄铁矿、赤铁矿和磁铁矿)对于五价锑[Sb(Ⅴ)]的吸附效果,选用效果最好的黄铁矿作为Sb(Ⅴ)的吸附剂,考察了黄铁矿粒径、投加量和pH对吸附效果的影响.结果表明,当Sb(Ⅴ)初始浓度在90~100μg·L^-1时,黄铁矿粒径200M(过20... 详细信息

比较了3种铁矿石(黄铁矿、赤铁矿和磁铁矿)对于五价锑[Sb(Ⅴ)]的吸附效果,选用效果最好的黄铁矿作为Sb(Ⅴ)的吸附剂,考察了黄铁矿粒径、投加量和pH对吸附效果的影响.结果表明,当Sb(Ⅴ)初始浓度在90~100μg·L^-1时,黄铁矿粒径200M(过200目筛,配位吸附点;准二级动力学模型和Langmuir模型能更好地模拟吸附过程,表明吸附过程是单层吸附行为,主要作用是化学吸附;红外分析表明黄铁矿对Sb(Ⅴ)的去除过程是配位离子交换反应;EDS与XPS数据证实锑被吸附到黄铁矿表面,并且没有被还原成毒性更高的三价锑[Sb(Ⅲ)].

关键词：黄铁矿 Sb(Ⅴ) 含氧阴离子动力学配位交换

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黄土颗粒吸附水解尿液中磷酸盐特性及机制

化工进展 2017年第7期36卷 2667-2675页

作者：蒋善庆王晓昌国家城市非传统水资源开发利用国际科技合作基地陕西西安710055 西北水资源与环境生态教育部重点实验室陕西西安710055 西安建筑科技大学环境与市政工程学院陕西西安710055

从源分离尿液中回收磷既能减少城市污水中近50%的磷负荷,又可以促进磷资源的可持续循环。本研究利用物理筛分(d≤100μm)后的天然黄土颗粒作为吸附材料来回收水解尿液中的磷酸盐,重点考察了其对磷酸盐的吸附性能及该过程的作用机制。另... 详细信息

从源分离尿液中回收磷既能减少城市污水中近50%的磷负荷,又可以促进磷资源的可持续循环。本研究利用物理筛分(d≤100μm)后的天然黄土颗粒作为吸附材料来回收水解尿液中的磷酸盐,重点考察了其对磷酸盐的吸附性能及该过程的作用机制。另外,还建立了吸附动力学和等温线方程,并且讨论了初始p H和接触时间对吸附过程的影响。研究结果表明,黄土颗粒对水解尿液中磷酸盐具有较强的吸附能力,初始p H是影响其对磷酸盐吸附性能的主要因素,最大吸附容量发生在初始p H为10.0时,可达到5.28mg/g。黄土颗粒吸附水解尿液中磷酸盐的主要作用机制是≡M—OH官能团与磷酸根的配位交换反应、羟基磷酸钙沉淀反应及磷酸铵镁沉淀反应,并且水解尿液中高氨氮浓度对黄土颗粒吸附磷酸盐具有促进作用。另外,该吸附过程符合伪二级(R_2~2=0.998)动力学方程且吸附规律符合Freundlich(R_F^2=0.990)等温线方程。

关键词：黄土颗粒吸附配位交换沉淀动力学等温线

海藻酸钠/锆@钙水凝胶的制备及其对磷的吸附研究

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环境科学学报 2022年第3期42卷 151-161页

作者：宋志伟卿卓霖钱锋王良杰刘馨瑶宋永会黑龙江科技大学哈尔滨150022 中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室北京100012 清华大学环境学院北京100084

利用简便的方法制备了一种新型的海藻酸钠/锆@钙(SA/Zr@Ca)水凝胶材料,采用SEM、XRD对该材料进行了表征,并通过拟合吸附等温模型及吸附动力学模型,结合XPS和Zeta电位分析,研究了该材料对磷酸盐吸附的性能和机理.结果表明,该材料为非晶... 详细信息

利用简便的方法制备了一种新型的海藻酸钠/锆@钙(SA/Zr@Ca)水凝胶材料,采用SEM、XRD对该材料进行了表征,并通过拟合吸附等温模型及吸附动力学模型,结合XPS和Zeta电位分析,研究了该材料对磷酸盐吸附的性能和机理.结果表明,该材料为非晶态的无定型材料.在溶液初始pH为2~7时,SA/Zr@Ca对磷酸盐(以PO_(4)^(3-)计)的吸附量均大于60 mg·g^(-1),pH=2时,吸附性能最佳(124.23 mg·g^(-1)).HCO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)对SA/Zr@Ca水凝胶吸附磷酸盐的影响不大,其中,NO_(3)^(-)在pH=3的条件下对磷的吸附有轻微抑制作用,在pH为5~7时,则对磷的吸附具有促进作用.吸附动力学过程更符合粒子内扩散模型,吸附热力学过程符合Redlich-Peterson模型,且随温度的升高,反应的ΔG^(θ)降低,说明该吸附过程为自发的混合吸附过程.此外,XPS和Zeta电位分析结果表明,在初始溶液pH低于3.19时,SA/Zr@Ca水凝胶对磷的吸附通过静电吸附和配位交换实现;pH高于3.19时,吸附作用通过配位交换实现.

关键词： SA/Zr@Ca 吸附性能磷酸盐静电吸附配位交换

高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体

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色谱 2018年第11期36卷 1167-1172页

作者：仲小飞秦晓鹏杜平陈娟张云慧何赢刘菲环境基准与风险评估国家重点实验室土壤与固体废物研究所中国环境科学研究院北京100012 水资源与环境工程北京市重点实验室中国地质大学(北京)北京100083

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子(Ca^(2+)、Mg^(2+)、Fe^(3+)、Zn^(2+))和腐殖酸(HA)对二者分离的影响。采用C_(18)色谱柱(25 cm×0. 46 cm,5μm),流动... 详细信息

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子(Ca^(2+)、Mg^(2+)、Fe^(3+)、Zn^(2+))和腐殖酸(HA)对二者分离的影响。采用C_(18)色谱柱(25 cm×0. 46 cm,5μm),流动相为pH值4. 5的20%(v/v)甲醇水溶液(含4 mmol/L异亮氨酸(配体)和3 mmol/L CuSO4),流速为1. 0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离,分离度(R)为2. 70。结果表明,不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响,但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积,其中Fe^(3+)和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体,但在测试中需考虑Fe^(3+)

关键词：高效液相色谱配位交换手性异构体氧氟沙星左氧氟沙星阳离子腐殖酸

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铁负载阴离子交换树脂高效除磷研究

环境工程学报 2015年第1期9卷 25-31页

作者：张红缪恒锋阮文权左剑恶操家顺江南大学环境与土木工程学院无锡214122 清华大学环境科学与工程系北京100084 河海大学环境学院南京210098

针对污水处理生化出水高磷酸盐浓度对水体富营养化影响的问题,采用阴离子交换树脂(AER)为基质材料,利用树脂上—NH2官能团中的N原子与Fe3+发生配位聚合,制备了除磷聚合配位交换吸附剂(Fe—PLE)。并采用Langmuir和Freundlich等温吸附方程... 详细信息

针对污水处理生化出水高磷酸盐浓度对水体富营养化影响的问题,采用阴离子交换树脂(AER)为基质材料,利用树脂上—NH2官能团中的N原子与Fe3+发生配位聚合,制备了除磷聚合配位交换吸附剂(Fe—PLE)。并采用Langmuir和Freundlich等温吸附方程对Fe—PLE和原AER进行了比较,发现Fe—PLE更加趋向化学吸附类型,且Fe—PLE最大吸附容量达到93.05 mg/g,比AER提高了47.98%。通过SEM、EDS、FT-IR及TGA对吸附前后Fe—PLE和AER的表征比较,认为通过配位作用形成Fe—O配位键是Fe—PLE的可溶性无机磷吸附效率提高的主要原因。通过静态吸附实验考察了吸附时间、p H和竞争性阴离子对AER和Fe—PLE吸附的影响,结果显示,Fe—PLE吸附平衡时间为1.5 h,比AER稍高;2种吸附填料都在p H 7.0时效率最高,AER的磷吸附效率对p H较为敏感,Fe—PLE能够在相对较宽的p H范围内保持高去除率;竞争性阴离子对AER磷吸附的负面影响较大,而Fe—PLE依靠其Fe—O的配位作用具有一定的抗干扰能力。通过4次循环再生实验,Fe—PLE表现出良好再生能力的同时磷有较高的回收利用率。

关键词：配位交换可溶性无机磷铁离子吸附容量

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可变电荷土壤及矿物的交换性碱

土壤 2002年第2期34卷 61-67页

作者：周世伟章钢娅张效年中国科学院南京土壤研究所南京210008

可变电荷土壤及矿物的酸度特征具有明显的两性性质,以往对其酸性研究颇多,而对它同时表现出交换性碱认识甚少。近三、四十年来,随着对阴离子吸附研究的深入,对可变电荷土壤及矿物的交换性碱有了全新的认识。本文从交换性碱的研究方法、... 详细信息

可变电荷土壤及矿物的酸度特征具有明显的两性性质,以往对其酸性研究颇多,而对它同时表现出交换性碱认识甚少。近三、四十年来,随着对阴离子吸附研究的深入,对可变电荷土壤及矿物的交换性碱有了全新的认识。本文从交换性碱的研究方法、释放机理、交换性碱的影响因子及动力学性质等方面进行了较为全面的综述。

关键词：可变电荷土壤交换性碱专性吸附阴离子配位交换矿物酸度特征动力学性质

海藻酸钠/金属盐复合水凝胶制备及其对磷的吸附研究

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海藻酸钠/金属盐复合水凝胶制备及其对磷的吸附研究

作者：卿卓霖黑龙江科技大学

学位级别：硕士

磷是我们生产、生活中不可缺少的珍贵资源,每年都会有大量的磷矿被开采应用到各个领域。但是,磷为我们生活带来便利的同时,也带来了一些环境问题。尤其是在化工、农业等领域,会排放一些含磷废水,部分废水可能由于未经过处理或者处理手... 详细信息

磷是我们生产、生活中不可缺少的珍贵资源,每年都会有大量的磷矿被开采应用到各个领域。但是,磷为我们生活带来便利的同时,也带来了一些环境问题。尤其是在化工、农业等领域,会排放一些含磷废水,部分废水可能由于未经过处理或者处理手段不完善被排入受纳水体,导致水体富营养化,使水质恶化。有效去除含磷废水中的磷,对于改善水质具有重要意义。同时,吸附法因其操作简单、设计简单、成本效益高、对低浓度磷溶液的回收率高而受到广泛关注。因此,本论文研究吸附法去除含磷废水中的磷元素,以期达到改善含磷废水水质的目的。传统的水凝胶材料是通过多步法合成的,相对复杂。在本工作中,通过简捷的方法合成了一种海藻酸钠/锆(SA/Zr)水凝胶,并对其磷吸附性能和机理进行了探索。结果表明:SA/Zr水凝胶材料对磷酸盐的吸附性能受到p H影响较大,在初始磷浓度为200 mg/L、溶液初始p H=3时,材料对磷的吸附量高达246.23 mg/g,随着溶液初始p H值升高,其最大吸附容量呈逐渐降低趋势,但p H=7时,其最大吸附容量仍能达到121.85 mg/g。该材料对磷表现出了较高的离子选择性,HCO、SO和NO等共存离子对该材料除磷效果不明显。材料对磷的吸附速率呈先快后慢的趋势,吸附动力学符合Intraparticle Diffusion模型,表明吸附过程中存在化学吸附。吸附等温线拟合结果表明,Redlich-Peterson模型可较好地描述其对磷的吸附过程,该材料对磷的吸附是单层吸附和多层吸附共同作用的混合过程。结合X射线光电子能谱(XPS)和Zeta电位分析发现,SA/Zr水凝胶对磷的吸附机理为静电吸附、氢键和配位交换。为了降低制备成本,在上述体系中引入Ca,制备出海藻酸钠/锆@钙(SA/Zr@Ca)水凝胶,采用X射线衍射、扫描电镜和XPS对该材料进行表征,并研究其吸附性能。研究结果表明:当初始磷浓度为50 mg/L,p H=2时,吸附性能最大为124.23 mg/g,且p H介于2-9时,SA/Zr@Ca对PO的吸附量均超过60 mg/g。HCO、SO和NO对SA/Zr@Ca水凝胶吸附磷酸盐的影响不大。吸附动力学过程更符合Intraparticle Diffusion模型,吸附热力学过程符合Redlich-Peterson模型,不同温度下吸附过程的ΔGθ小于0,表明吸附过程是可自发进行的。该论文有图30副,表12个,参考文献142篇。

关键词：海藻酸钠/锆海藻酸钠/锆@钙磷酸盐吸附静电吸附配位交换氢键

球状Y2O3纳米花和La(OH)3/SiO2气凝胶的制备及其对水体中磷的吸附研究

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球状Y2O3纳米花和La(OH)3/SiO2气凝胶的制备及其对水体中磷的吸附...

作者：练钊华广州大学

学位级别：硕士

磷是引起水体富营养化的重要元素,高效去除水体中过量磷酸根成为水环境治理中研究热点,因此含磷废水在排放前设置除磷工序是十分必要的。水体中除磷方法众多,但吸附法因为具有操作简单,选择性高,处理过程经济有效等优点,被公认为是极具... 详细信息

磷是引起水体富营养化的重要元素,高效去除水体中过量磷酸根成为水环境治理中研究热点,因此含磷废水在排放前设置除磷工序是十分必要的。水体中除磷方法众多,但吸附法因为具有操作简单,选择性高,处理过程经济有效等优点,被公认为是极具应用前景的除磷技术之一。稀土金属类化合物因对磷酸根具有特殊的吸附活性而被广泛研究。但是,常见的稀土金属氧化物或氢氧化物往往因为自身的表面积较低,孔容较小等结构缺点,导致其吸附量少,活性位点利用不够充分,效率低下。因此,研究高效利用稀土金属氧化物及氢氧化物的吸附位点,对于节约资源,提高吸附效率具有十分重要的意义。本研究采用水热法和浸渍沉淀法分别制备了球状YO纳米花除磷吸附剂和La(OH)/Si O气凝胶除磷吸附剂。球状YO纳米花除磷吸附剂的制备方法是,以六水合硝酸钇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和尿素为原料,在聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,水热自组装得到紧密球状Y(OH)CO前驱体,再将前驱体置于在马弗炉内,空气氛下高温煅烧,最终得到球状YO纳米花样品。La(OH)/Si O气凝胶除磷吸附剂的制备方法是,以六水合硝酸镧、Si O气凝胶为原料,将Si O气凝胶置于硝酸镧溶液中,浸渍一定时间后,滴加氢氧化钠溶液,调节溶液的p H值,并老化一定时间后,便将La(OH)负载在Si O气凝胶上。利用上述两种吸附剂对模拟含磷酸根废水进行静态吸附实验。研究了含磷废水的初始p H值、共存离子以及投加量等单因素对除磷效果的影响,并进行了吸附动力学、等温吸附和吸附热力学模型的拟合,运用电位漂移法测定吸附剂的零点电位,SEM或TEM、XRD、BET、FTIR、XPS等对吸附剂样品进行了分析,探讨了其吸附机理。球状YO纳米花的BET表征结果显示,材料的比表面积为14.15 m·g,是购买的YO的近14倍。吸附实验结果表明,当吸附剂投加量为0.6 g/L时,吸附剂的去除率接近100%。球状YO纳米花在较宽的p H范围下保持了较高的吸附量;与Cl、SO、CO和NO离子共存时,除CO外,其余离子对磷酸根的吸附量影响不大,说明球状YO纳米花对磷酸根具有较高的选择性。本实验准二级动力学模型拟合的相关系数较好,说明球状YO纳米花对磷酸根的吸附过程主要受化学吸附控制;Langmuir等温吸附模型拟合较好,球状YO纳米花对磷酸根的吸附属于单分子层吸附,最大的理论吸附量为103.7 mg·g。吸附热力学表明,随着温度升高,吸附量不断增大,证明球状YO纳米花对磷酸根的吸附过程是吸热过程,△G值为负值,吸附反应是自发进行的。结合FTIR、XPS等表征手段,推测球状YO纳米花对磷酸根的主要吸附作用可能为静电吸引和配位交换。La(OH)/Si O气凝胶的吸附实验结果显示,以单位La元素计算吸附量时,AER-La0.2的吸附量高达294.1 mg·g(La)。当吸附剂投加量为0.4 g/L时,吸附量最高。AER-La0.2在弱酸性和中性的溶液下保持了较高的吸附量;与Cl、SO、CO和NO离子共存时,除CO外,其余离子对磷酸根的吸附量影响不大,说明AER-La0.2对磷酸根具有较高的选择性。实验准二级动力学模型拟合的相关系数较好,说明AER-La0.2对磷酸根的吸附过程主要受化学吸附控制;Langmuir等温吸附模型拟合较好,AER-La0.2对磷酸根的吸附属于单分子层吸附,最大理论吸附量为19.31 mg·g。吸附热力学表明,随着温度升高,吸附量不断增大,证明AER-La0.2对磷酸根的吸附过程是吸热过程,△G值为负值,证明吸附反应是自发进行的。结合FTIR、XPS等表征手段,判断La(OH)/Si O气凝胶材料对磷酸根的主要吸附作用可能为静电吸引和配位交换,其中配位交换后得到的络合物形式为单核单齿、单核双齿、双核双齿三种形式。

关键词：吸附氧化钇氢氧化镧磷酸根配位交换静电吸引