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聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定及迁移研究

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中医研究 2024年第8期37卷 84-89页

作者：蒋培杨帆张涛河南省药品医疗器械检验院(河南省疫苗批签中心) 河南郑州450008 安阳市食品药品检验检测中心河南安阳455000

目的:采用气相色谱-质谱联用法对聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量及迁移情况进行测定和研究。方法:采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);初始温度60℃,保持1 min;以20℃/min升至220℃,保持1 min;以5℃/min升至280℃,保持... 详细信息

目的:采用气相色谱-质谱联用法对聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量及迁移情况进行测定和研究。方法:采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);初始温度60℃,保持1 min;以20℃/min升至220℃,保持1 min;以5℃/min升至280℃,保持4 min;离子源温度280℃;选择离子监测,分时段分别检测中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量。以水、pH 2.5缓冲液、pH 8.0缓冲液作为模拟浸泡液,90℃保温30 min后,放至室温。分别于0 h、1 d、3 d、7 d取样,考察中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的迁移情况。结果:16种邻苯二甲酸酯类化合物在1~990μg/L响应值与浓度呈良好线性关系,回收率为90.3%~108.4%,RSD为0.8%~4.9%。8批中药液袋中检测出邻苯二甲酸二异丁酯(0.03~1.8μg/g)、邻苯二甲酸二丁酯(0.3~2.5μg/g)和邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(0.1~2.4μg/g)。其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯有不同程度迁移,样品放置7 d后增塑剂的迁移量有增加趋势。结论:该分析方法可靠、灵敏、准确,可用于中药液袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时定性、定量分析及迁移量的研究。

关键词：聚乙烯中药液袋邻苯二甲酸酯类增塑剂气相色谱-质谱联用法含量测定迁移研究

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

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分析测试学报 2012年第12期31卷 1550-1555页

作者：王成云刘彩明施钦元刘福平谢堂堂李心恬李丽霞深圳出入境检验检疫局广东深圳518045

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便... 详细信息

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。

关键词：超声萃取气相色谱-串联质谱邻苯二甲酸酯类增塑剂皮革制品

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

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中国粮油学报 2018年第8期33卷 101-105页

作者：苗雨田董文静杨悠悠杨永坛中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室北京102209

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L... 详细信息

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS) 调味油邻苯二甲酸酯类增塑剂

皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法比较

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中国皮革 2013年第21期42卷 1-5,10页

作者：王成云禇乃清吴透明张伟亚杨左军徐嵘深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067

分别采用索氏萃取法、微波萃取法和超声萃取法对皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行提取,比较各方法的提取效果。结果表明,超声萃取法的综合性能最好。分别采用超高效液相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法、气相色谱/串联质谱法... 详细信息

分别采用索氏萃取法、微波萃取法和超声萃取法对皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行提取,比较各方法的提取效果。结果表明,超声萃取法的综合性能最好。分别采用超高效液相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法、气相色谱/串联质谱法对萃取物进行分析,建立了3种测试方法,并对方法的线性关系、精密度、检出限等参数进行了比较。分别采用这3种方法对市售皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行测定,结果表明,这3种测试方法所得结果之间无显著性差异。

关键词：邻苯二甲酸酯类增塑剂皮革制品超声萃取微波萃取索氏萃取

HPLC测定纺织品中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

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印染助剂 2014年第11期31卷 48-52页

作者：吴晓琼丁友超曹锡忠汤娟周佳南京化工职业技术学院应用化学系江苏南京210048 江苏省出入境检验检疫局工业产品检测中心江苏南京210001

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱（4.6 mm×25 mm,5μm）,流速为1.0 mL/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在... 详细信息

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱（4.6 mm×25 mm,5μm）,流速为1.0 mL/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在5-20 mg/kg添加范围内,回收率为80%-110%,相对标准偏差（RSD）为1.16%-6.17%.

关键词：邻苯二甲酸酯类增塑剂纺织品高效液相色谱

环境水中9种邻苯二甲酸酯类增塑剂同时检测方法的建立及应用

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环境水中9种邻苯二甲酸酯类增塑剂同时检测方法的建立及应用

作者：洪欣烟台大学

学位级别：硕士

邻苯二甲酸酯类化合物(英文名phthalate esters,简称PAEs)因其良好的性能常作为增塑剂,应用于塑料制品、化妆品、食品包装材料等中。但PAEs增塑剂具有明显的致畸、致癌和环境激素作用,在我国多处环境水中都有检出,严重威胁人体健康。而... 详细信息

邻苯二甲酸酯类化合物(英文名phthalate esters,简称PAEs)因其良好的性能常作为增塑剂,应用于塑料制品、化妆品、食品包装材料等中。但PAEs增塑剂具有明显的致畸、致癌和环境激素作用,在我国多处环境水中都有检出,严重威胁人体健康。而现有的检测方法前处理过程较为繁琐费时,因此亟需建立一种快速高效的检测方法来检测环境水中的PAEs增塑剂。本论文选取生产量和使用量较大的9种PAEs增塑剂,采用乙腈/硫酸铵双水相体系进行分离、富集,以气相色谱质谱联用仪(GC-MS)为检测手段,建立了环境水中9种PAEs增塑剂同时检测的方法,并将此方法应用到实际样品的检测中,效果良好。本论文主要研究内容如下:1.通过优化气相色谱质谱条件,建立了9种PAEs增塑剂气相色谱串联质谱同时检测的方法。在EI离子源、SIM的模式下,色谱柱:RTX-5石英毛细管色谱柱;进样口温度:250.00℃;离子源温度:200.00℃;程序升温:初始温度100.00℃,以15.00℃/min升温至180.00℃,保持0.5 min;以10.00℃/min升温至220.00℃,保留1.50 min;以5.00℃/min升温至250.00℃,不保持;以4.00℃/min升温至265.00℃;气体流速:1.10 mL/min,进样模式:不分流进样。9种目标物质在10.0000.00μg/L的线性范围内,线性相关良好,检出限范围在0.71.59μg/L之间,定量限范围在2.37.30μg/L之间,精密度结果令人满意,且检测效率高,检测时间在20 min以内。该法为后续环境水中9种PAEs增塑剂检测方法的建立提供了重要基础。2.根据小分子有机溶剂/无机盐双水相体系的成相行为以及PAEs增塑剂的特性,最终选定了乙腈/硫酸铵双水相体系作为同时萃取9种PAEs增塑剂的双水相体系。并通过测定该双水相体系的双节线数据,绘制了三角相图,确定了体系的成相范围,并验证了双节线数据的准确性;在双节线数据的基础上,结合经验方程和“杠杆规则”计算出了液液相平衡组成,绘制了相平衡系线组成图,验证了液液相平衡数据的准确性。3.在乙腈/硫酸铵双水相体系成相范围内,通过优化影响9种PAEs增塑剂在双水相体系中分配的因素,得到适宜的萃取条件。试验所得的双水相体系的萃取条件为乙腈、硫酸铵和水的质量分数分别为45%、20%和35%,pH为4.5,静置时间为9 min,温度为室温(25℃)。在该萃取条件下,9种PAEs增塑剂的萃取率在75.3%6.2%之间,分配系数在2.08.22之间。将优化后的双水相萃取条件与GC-MS结合,对实际样品进行检测。该法工作曲线相关系数均大于0.997,方法定量限(MQL)在2.37.41μg/L之间。以自来水水样为基底,各目标物质的加标回收率在79.17%16.07%之间,相对标准偏差小于7.50%,可满足水体中痕量PAEs增塑剂检测的需求。结果表明,此法在实际环境水样的检测中效果良好。烟台市内3种环境水样中均有不同种类和浓度的PAEs增塑剂检出,污染情况不容乐观。

关键词：邻苯二甲酸酯类增塑剂 GC-MS 同时检测双水相萃取

玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂水浴—超声辅助萃取方法及其标准的研究

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玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂水浴—超声辅助萃取方法及...

作者：陈智邦华南理工大学

学位级别：硕士

我国作为世界上玩具及儿童用品生产大国,每年都有相当数量的玩具及儿童用品因有害物质含量不符合各出口国对玩具及儿童用品相关法律法规要求而受到召回,其中邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate esters,PAEs）含量不合规是主要原因,故玩具... 详细信息

我国作为世界上玩具及儿童用品生产大国,每年都有相当数量的玩具及儿童用品因有害物质含量不符合各出口国对玩具及儿童用品相关法律法规要求而受到召回,其中邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate esters,PAEs）含量不合规是主要原因,故玩具及儿童用品PAEs含量检测越来越受到重视。面对日益繁重的玩具及儿童用品中PAEs含量检测任务,急需完善相应的检测标准体系,为各玩具生产商及专业检测机构提供高效的检测技术。而在检测过程中,PAEs的提取又是关键环节,选择合适的萃取方法可有效提高检测效率,降低检测成本。基于此,本文在了解法规标准中提取PAEs方法的使用情况后,提出采用水浴-超声辅助萃取法提取玩具及儿童产品中的PAEs并修订该萃取方法相关的玩具及儿童用品中PAEs含量检测的新标准,其主要内容如下:（1）铝箔纸数格法的建立及其对超声辅助萃取设备性能的表征。首先,利用超声波声强测量仪和染色法测量超声设备水浴槽中空化场分布,对超声波频率、仪器预热时间、输出功率和水浴槽中放置样品位置等影响空化强度的因素进行优化以获得最佳超声萃取性能参数;随后,根据铝箔纸腐蚀法的特点及铝箔纸在不同条件下被超声空化效应腐蚀形成破洞的情况,提出并建立了以有效方格数占总方格数的比例评价超声设备的空化强度的铝箔纸数格法。实验结果表明,超声波频率为35-45 kHz;仪器预热时间为3 min;输出功率为100%;在水浴槽中水平方向上去除边缘宽25-50 mm区域,垂直方向上距离槽底30 mm或50 mm中心位置放置萃取样品,可获取较强空化效应。铝箔纸数格法评价超声设备结果与利用该设备进行实际样品萃取结果表明,铝箔纸数格法评价超声设备的空化强度大于70%时,可保证PAEs目标物质的萃取效率达到80%以上。该工作详见本论文第二章。（2）玩具及儿童用品中的PAEs水浴-超声辅助萃取方法标准化研究。首先,利用前期建立的铝箔纸数格法对用于提取玩具及儿童用品中PAEs的超声设备进行性能检测以确立满足萃取要求的超声设备;随后,分别采用水浴-超声辅助萃取法、索氏抽提法及溶剂萃取法对两种阳性塑料玩具样品所含PAEs进行提取分析。结果表明,三种萃取方法对6种PAEs的平均加标回收率在92.1%-105.8%之间,RSD在2.3%-9.9%之间,测定平均值的标准偏差值在0.1-4.5 mg/L,水浴-超声辅助萃取法与标准中已有的索氏抽提法及溶剂萃取法的提取效果一致。F检验和t检验统计结果也显示,水浴-超声辅助萃取法与标准中已有索氏抽提法及溶剂萃取法提取玩具及儿童用品中的6种PAEs的结果在精确度和准确度上不存在显著差异,可将水浴-超声辅助萃取法规范化地列入新修订的玩具及儿童用品中PAEs的国际检测标准中。该工作详见本论文第三章。上述研究结果为修订新版的国际标准ISO 8124-6:2018提供了有效的支撑,为各玩具生产商及专业检测机构找到了一种快速、高效、价廉的水浴-超声辅助萃取方法提取玩具及儿童用品中PAEs,极大提高了检测效率,降低了检测成本。同时,也建立了一种简单、方便、价廉对日常使用超声设备进行性能检测的铝箔纸数格法,确保所用仪器满足萃取要求,保障良好的检测结果。本论文的研究成果将推动我国和世界的玩具贸易发展。

关键词：水浴-超声辅助萃取法铝箔纸数格法玩具及儿童用品邻苯二甲酸酯类增塑剂标准化

食品接触PVDC材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在食品中迁移特性研究

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食品接触PVDC材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在食品中迁移特性研究

作者：田敏山东科技大学

学位级别：硕士

塑料是人们日常生活中使用最多的一种食品接触材料,在其加工过程中会添加邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)。一些PAEs会在一定条件下向食品中迁移,导致食品污染,危害人类健康。聚偏二氯乙烯(PVDC)作为一种新型的食品接触材料,目前对其研究较... 详细信息

塑料是人们日常生活中使用最多的一种食品接触材料,在其加工过程中会添加邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)。一些PAEs会在一定条件下向食品中迁移,导致食品污染,危害人类健康。聚偏二氯乙烯(PVDC)作为一种新型的食品接触材料,目前对其研究较少。本文以PVDC材料为研究材料,利用气相色谱-质谱法对不同条件下PAEs的迁移特性进行分析。本文的主要研究内容包括:(1)建立食品接触PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法;(2)探讨不同迁移时间、迁移温度、食品模拟液、老化温度、老化时间对食品接触PVDC材料中PAEs迁移特性的影响。研究结果包括三个方面:(1)采用GC-MS外标法定量,建立了同时测定食品接触PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,确定了 18种邻苯二甲酸酯类化合物的保留时间、定性和定量离子。实验证明该方法具有精密度好、准确度高、检出限低的特点,适于食品接触材料中PAEs的定性定量检测。(2)实验选择蒸馏水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷为食品模拟液,在40℃、20℃、4℃下进行迁移实验。经GC-MS检测发现PVDC材料迁移出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其迁移特性表现为:在相同模拟液中,4种PAEs的迁移量随迁移时间的增长而增加;相同迁移温度下,PAEs在不同食品模拟液中迁移量的大小整体呈正己烷>65%乙醇 > 蒸馏水≈4%乙酸的趋势;在同种模拟液中,4种PAEs的迁移量随着迁移温度的升高而增加。(3)实验选取60℃、80℃为老化温度,72h、144h、216h、288h为老化时间,对PVDC样品进行热氧老化。各老化样品分别进行迁移实验和GC-MS检测,并以DCHP为代表研究老化条件对PAEs迁移量的影响。实验结果表明:不同老化样品中PAEs的迁移特性与迁移时间、迁移温度、模拟液种类的关系和未老化样品的相同;相同实验条件下,老化样品中PAEs的迁移量随老化时间的增长而减少;相同实验条件下,老化样品中PAEs在蒸馏水、4%乙酸、65%乙醇中的迁移量随着老化温度的升高而减少;在正己烷中,PAEs的迁移量与老化温度的规律不明显。本研究满足了国内市场对PVDC材料中增塑剂迁移的研究需求,为其使用寿命模型的建立提供了数据支持,对PVDC材料的安全使用具有重大意义。

关键词：邻苯二甲酸酯类增塑剂 PVDC 迁移老化气相色谱-质谱法

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

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塑料科技 2014年第7期42卷 110-113页

作者：孙岩王振华杜悦崔洁高昂中国包装科研测试中心天津300457 天津科技大学食品工程与生物技术学院天津300457

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行检测。结果表明：17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.1... 详细信息

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行检测。结果表明：17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14-0.30 mg/kg,线性范围0.5-8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差（RSD）为2.2%-4.8%,回收率为95.0%-116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。

关键词：食品包装材料邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量气相色谱-质谱联用