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取代铁卟啉催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲酸

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化工学报 2007年第12期58卷 3053-3058页

作者：佘远斌段立丽纪红兵宋旭锋曾小静罗振华北京工业大学绿色化学与精细化工研究所北京100022 华南理工大学化工学院广东广州510640

研究了一种在乙醇水溶液中,以取代铁卟啉为仿生催化剂,催化氧气氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲酸的新方法。考察了不同取代铁卟啉催化剂对反应活性和主产物选择性的影响,发现所有铁卟啉均有活性,且卟啉环外取代基从强给电子基(—OH)... 详细信息

研究了一种在乙醇水溶液中,以取代铁卟啉为仿生催化剂,催化氧气氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲酸的新方法。考察了不同取代铁卟啉催化剂对反应活性和主产物选择性的影响,发现所有铁卟啉均有活性,且卟啉环外取代基从强给电子基(—OH)到吸电子基(—NO2)变化时,其催化活性(原料转化率)变化不大,但对主产物的选择性影响却很明显,其中T(p-Cl)PPFeCl的催化活性和选择性均为最好,含最强给电子基(—OH)或最强吸电子基(—NO2)的金属卟啉对主产物的选择性均最低。考察了溶剂中乙醇的体积分数对反应的影响,发现在乙醇浓度为80%时,产物的选择性最高。系统地考察了碱浓度、氧气压力、温度、时间、原料初始浓度等因素对反应的影响,找到了优化的工艺条件。发现以T(p-Cl)PPFeCl为催化剂,当乙醇浓度为80%、碱浓度为3.75mol.L-1时,在2.0MPa、55℃条件下反应12h,邻硝基甲苯的转化率达到79.7%,邻硝基苯甲酸的选择性和收率分别可达95.8%和76.3%。

关键词：乙醇水溶液取代铁卟啉仿生催化邻硝基苯甲酸邻硝基甲苯

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季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

中南工业大学学报 2001年第4期32卷 379-381页

作者：李树华李晓如陈帅华中南大学化学化工学院湖南长沙410083

研究了季铵盐A 1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯 ,合成邻硝基苯甲酸的反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响 .在优化反应条件下 ,即以季铵盐A 1为相转移催化... 详细信息

研究了季铵盐A 1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯 ,合成邻硝基苯甲酸的反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响 .在优化反应条件下 ,即以季铵盐A 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为 2 .5∶1,反应温度为 95℃ ,反应时间为 3h ,在中性条件下进行反应 ,产物收率可达 95 % .实验结果表明 ,季铵盐A 1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸 ,是

关键词：季铵盐A-1 相转移催化邻硝基甲苯邻硝基苯甲酸高锰酸钾合成

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

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精细化工 2004年第6期21卷 474-476页

作者：宋旭锋纪红兵周贤太佘远斌北京工业大学环能学院绿色化学研究所北京100022 华南理工大学化工学院广东广州510640

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶... 详细信息

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。

关键词：邻硝基苯甲酸邻硝基甲苯氧气氧化钴酞菁

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邻硝基苯甲酸的电合成

湖北化工 1998年第2期15卷 11-12页

作者：罗世忠唐望清王光信青岛化工学院应用化学系青岛266042

报道了用铅电极电氧化Co2＋成为Co3＋的优选条件。生成的含Co3＋电解液在室温下即可将邻硝基甲苯氧化成邻硝基苯甲酸，产率达82．9％。

关键词：邻硝基苯甲酸硫酸钴电合成

金属卟啉—金属盐复合催化氧化邻硝基甲苯高效合成邻硝基苯甲酸的研究

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金属卟啉—金属盐复合催化氧化邻硝基甲苯高效合成邻硝基苯甲酸的...

作者：尚晓芹北京工业大学

学位级别：硕士

邻硝基苯甲酸是医药、染料、感光材料和其他精细化学品的重要中间体，应用十分广泛。但是邻硝基苯甲酸的传统合成方法例如次氯酸钠氧化法存在设备腐蚀严重，环境污染严重等缺点。而金属卟啉作为一种新型的仿生催化剂，具有催化剂用量低... 详细信息

邻硝基苯甲酸是医药、染料、感光材料和其他精细化学品的重要中间体，应用十分广泛。但是邻硝基苯甲酸的传统合成方法例如次氯酸钠氧化法存在设备腐蚀严重，环境污染严重等缺点。而金属卟啉作为一种新型的仿生催化剂，具有催化剂用量低、转化数高、环境友好等优势，已经吸引了众多科学家们的关注。本课题组对金属卟啉催化氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的反应进行了深入的研究，邻硝基苯甲酸的收率可达76.3%，但该方法仍存在目标产物收率不高、催化体系不完美、碱用量较大、反应时间较长等缺点。因此，该方法还需要从提高合成收率、改进催化体系、降低碱用量、缩短反应时间等方面进行研究。本文针对以上问题，研究了一种金属卟啉-金属盐复合催化剂催化氧化邻硝基甲苯高效合成邻硝基苯甲酸的方法，首先对金属卟啉-金属盐复合催化剂、金属卟啉-金属卟啉复合催化剂的催化性能进行了研究，同时对比了单一金属卟啉、单一金属盐催化剂的催化性能，另外，系统地研究了不同种类单一催化剂及不同组合的复合催化剂的催化性能差异，催化剂用量，复合比例及反应条件各因素对复合催化剂催化性能的影响。发现复合催化活性较好的是氯化四-(对氯苯基)钴卟啉-四水醋酸锰复合催化剂，并发现复合催化剂总量及复合配比对催化性能有较大影响，在催化剂总量为1.0×10mol/L，且复合比例为1:1时，复合催化效果最佳，与单一金属卟啉催化剂相比该反应的较优反应时间由原来的12h缩短到了6h，较优氢氧化钠浓度由3.75mol/L减小到了2.5mol/L，而邻硝基苯甲酸的收率却由原来的76.3%增加到了87.8%。由此可知，复合催化剂在该反应中表现出了比单一金属卟啉催化剂更好的催化活性。其次，研究了氯化四-(对氯苯基)钴卟啉-四水醋酸锰复合催化剂催化氧气氧化邻硝基甲苯的表观动力学。通过测定不同温度下的表观速率常数，确定了第一步反应邻硝基甲苯氧化成邻硝基苯甲醛为1级反应，第二步反应邻硝基苯甲醛氧化成邻硝基苯甲酸为1/2级反应，并计算出复合催化剂体系中，第一步反应和第二步反应的表观活化能分别为75.94kJ/mol、36.22kJ/mol。通过对比单独使用金属卟啉催化剂时各步的表观活化能，即第一步和第二步反应的表观活化能分别为104.93kJ/mol、56.09kJ/mol，可知复合催化剂体系能明显降低上述反应的表观活化能，第一步和第二步反应分别降低了28.99kJ/mol、19.87kJ/mol。此外，还从动力学上解释了上述反应过程中复合催化剂活性高于单一金属卟啉催化剂的原因，即金属卟啉与金属盐之间存在协同作用。

关键词：金属卟啉金属盐复合催化剂邻硝基甲苯邻硝基苯甲酸表观动力学

在盐的水溶液中非电解质的活度系数的研究——Ⅴ.无机盐对于邻硝基苯甲酸在水中溶度的影响

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化学学报 1963年第4期 277-283页

作者：楊旦关宏美刘瑞麟黄子卿北京大学化学系

在25°,作者测定邻硝基苯甲酸在九种盐（NaCl,KCl,LiBr,NaBr,KBr,KNO3,KSCN,NaClO4和（CH3）4NBr）溶液中的溶度。关于邻硝基苯甲酸根离子在这些盐溶液中的平均活度系数,作者仿照前人作某些假設,从而計算出該酸的未离解分子在盐溶液中... 详细信息

在25°,作者测定邻硝基苯甲酸在九种盐（NaCl,KCl,LiBr,NaBr,KBr,KNO3,KSCN,NaClO4和（CH3）4NBr）溶液中的溶度。关于邻硝基苯甲酸根离子在这些盐溶液中的平均活度系数,作者仿照前人作某些假設,从而計算出該酸的未离解分子在盐溶液中的活度系数fu。在本文所用的盐浓度Cs范围（从0到0.5n或1.5n）,log fu对Cs的曲綫都是直綫。比較直綫的斜度值,得邻硝基苯甲酸的未离解分子的盐析次序: NaCl>LiBr>NaBr>KCl>KBr>KNO3>NaClO4>KSCN>（CH3）4NBr 其中硝酸鉀和高氯酸鈉的次序,只在本文的假設无誤时才正确。具同阴离子的盐,如溴化物的次序符合阳离子大小的次序。具同阳离子的盐,如鉀盐的次序符合阴离子大小的次序。

关键词：盐溶液非电解质活度系数热力学性质邻硝基苯甲酸溶度

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相转移催化氧化合成邻硝基苯甲酸

国际医药卫生导报 2001年第12C期7卷 75-76页

作者：刘梅亮李茗李树华湖南省人民医院湖南医学高等专科学校

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,... 详细信息

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯摩尔比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,是一种优良的相转移催化剂.

关键词：季铵盐A-1 相转移催化邻硝基甲苯邻硝基苯甲酸高锰酸钾有机合成

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邻硝基甲苯氧化制邻硝基苯甲酸

杭州化工 1996年第2期26卷 44-46页

作者：余远斌杨锦宗大连理工大学精细化工系

综述了邻硝基甲苯氧化制邻硝基苯甲酸各种方法的特点。通过比较各种方法的特点并结合我们的研究工作,我们认为空气液相氧化法,特别是选择合适的催化剂在温和的条件下实现邻硝基甲苯催化氧化成邻硝基苯甲酸是非常值得研究和开发的方法。

关键词：邻硝基甲苯氧化邻硝基苯甲酸制备

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邻硝基甲苯氧化制邻硝基苯甲酸

精细与专用化学品 1996年第16期4卷 1-2页

作者：余远斌杨锦宗大连理工大学

甲苯硝化得到的邻硝基甲苯(以下简称ONT)和对硝基甲苯(以下简称PNT)之比为56:40。也就是说以年产5000t对硝基甲苯计算,将联产7000t邻硝基甲苯。PNT的用量很大,因此如何有效地利用ONT氧化制邻硝基苯甲酸(以下简称ONBA)是平衡PNT生产的重... 详细信息

甲苯硝化得到的邻硝基甲苯(以下简称ONT)和对硝基甲苯(以下简称PNT)之比为56:40。也就是说以年产5000t对硝基甲苯计算,将联产7000t邻硝基甲苯。PNT的用量很大,因此如何有效地利用ONT氧化制邻硝基苯甲酸(以下简称ONBA)是平衡PNT生产的重要措施。因为ONBA用途也很广,可用于制取靛蓝和直接染料,还可经还原生成邻氨基苯甲酸,用于有机合成、药物、染料、香料的合成及用作润滑脂和润滑油中的抗氧化剂。

关键词：邻硝基甲苯邻硝基苯甲酸对硝基甲苯硝酸氧化法高锰酸钾氧化法相转移催化剂邻氨基苯甲酸重铬酸钠高温高压反应温度