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过硫酸铵掩蔽钴-丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴镍物料中镍方法的探讨

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冶金分析 2024年

作者：左花湖南有色金属研究院有限责任公司

高钴镍物料中镍含量的准确测定对镍冶炼提纯工艺研究和行业发展具有重要意义。高钴镍物料中钴的质量分数为10%～20%,甚至更高,采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定其中镍时,钴对测定存在干扰。实验通过先加入过硫酸铵将钴（Ⅱ）氧化为... 详细信息

高钴镍物料中镍含量的准确测定对镍冶炼提纯工艺研究和行业发展具有重要意义。高钴镍物料中钴的质量分数为10%～20%,甚至更高,采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定其中镍时,钴对测定存在干扰。实验通过先加入过硫酸铵将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）使其以钴氨离子[Co（NH3）6]3+的形式存在溶液中,从而避免了钴（Ⅱ）对丁二酮肟与镍反应生成沉淀的干扰;再采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法对沉淀中镍进行测定,同时用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定滤液中镍对滴定法结果进行补正,实现了高钴镍物料中镍的测定。考察了不同含量的钴对镍测定的影响及通过增加丁二酮肟乙醇溶液用量消除干扰的可能性,结果表明,样品中钴对镍测定有干扰,且该干扰不能通过增加丁二酮肟用量的方法来消除。对过硫酸铵氧化钴（Ⅱ）的条件进行优化,结果表明,用氨水（1+1）调节溶液pH6～10后加入10 mL 50 g/L过硫酸氨溶液小火煮沸10 min,可确保钴（Ⅱ）被氧化完全且过量的过硫酸铵被分解完全。按照实验方法测定两个高钴镍物料样品中镍并进行加标回收试验,镍测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.14%～0.59%,回收率为99.8%～100.8%。分别采用实验方法和标准方法GB/T 30072—2013测定两个高钴镍物料样品中镍的含量,用t检验法对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明,t7,0.05=2.18,说明两种方法无显著差异。

关键词：高钴镍物料钴镍过硫酸铵丁二酮肟 EDTA滴定法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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过硫酸铵对煤的吸附解吸性影响研究

煤炭技术 2024年

作者：杨瑾山西兰花煤炭实业集团有限公司

探讨了过硫酸铵对煤储层的解吸常数、临界解吸压力、含气饱和度、瓦斯放散初速度及坚固性系数等参数的影响，为过硫酸铵作为破胶剂在煤储层压裂中的应用提供了基础数据。分别对过硫酸铵处理前后的10组煤样进行等温吸附、瓦斯放散初速度... 详细信息

探讨了过硫酸铵对煤储层的解吸常数、临界解吸压力、含气饱和度、瓦斯放散初速度及坚固性系数等参数的影响，为过硫酸铵作为破胶剂在煤储层压裂中的应用提供了基础数据。分别对过硫酸铵处理前后的10组煤样进行等温吸附、瓦斯放散初速度及坚固性系数测试，结果表明：过硫酸铵能够有效地降低中高阶煤储层极限吸附量，提高其临界解吸压力和含气饱和度，有利于煤层气的产出；能够一定程度上加快煤层气在常压下的解吸，提高煤层气产出效率；煤样经过硫酸铵处理后，f值全面下降，且总体呈现原始f值越大，其降幅越大的趋势。

关键词：过硫酸铵等温吸附瓦斯放散初速度坚固性系数

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过硫酸铵在硫化铜钼矿分离中的应用及机理

中国有色金属学报 2022年第1期32卷 279-285页

作者：严海杨丙桥曾梦媛冯金婵朱环宇武汉工程大学资源与安全工程学院武汉430073

针对传统黄铜矿抑制剂存在的污染环境、药剂消耗量大等问题,开发新的抑制方式以实现铜钼有效分离极为重要。本文通过单矿物与混合矿浮选试验研究了过硫酸铵(APS)氧化对黄铜矿和辉钼矿可浮性及铜钼分离性能的影响,并通过Zeta电位、拉曼... 详细信息

针对传统黄铜矿抑制剂存在的污染环境、药剂消耗量大等问题,开发新的抑制方式以实现铜钼有效分离极为重要。本文通过单矿物与混合矿浮选试验研究了过硫酸铵(APS)氧化对黄铜矿和辉钼矿可浮性及铜钼分离性能的影响,并通过Zeta电位、拉曼光谱与X射线光电子能谱(XPS)探讨了其抑制机理。浮选结果表明:APS可以显著地降低黄铜矿的回收率,而不影响辉钼矿上浮,进而实现铜钼的高效分离。Zeta电位、拉曼光谱与XPS结果表明:APS可以氧化黄铜矿表面生成亲水的氧化物与氢氧化物,使黄铜矿受到抑制,而对辉钼矿的疏水性和表面性质几乎没有影响,从而实现铜钼的有效浮选分离。

关键词：过硫酸铵黄铜矿辉钼矿浮选分离氧化

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过硫酸铵冷却结晶过程研究

化学工业与工程 2022年第3期39卷 33-41页

作者：张玉龙郭盛争赵建威张俊杰龚俊波天津大学化工学院天津300072 河北冀衡集团有限公司河北衡水053000

针对工业生产中过硫酸铵从硫酸铵的电解液中结晶分离过程,研究了过硫酸铵在硫酸铵水溶液中的结晶热力学和动力学。首先,测定了(NH4)_(2)S_(2)O_(8)-(NH4)_(2)SO_(4)-H_(2)O体系在不同温度下的三元相图,为优化过硫酸铵冷却结晶工艺提供... 详细信息

针对工业生产中过硫酸铵从硫酸铵的电解液中结晶分离过程,研究了过硫酸铵在硫酸铵水溶液中的结晶热力学和动力学。首先,测定了(NH4)_(2)S_(2)O_(8)-(NH4)_(2)SO_(4)-H_(2)O体系在不同温度下的三元相图,为优化过硫酸铵冷却结晶工艺提供了热力学依据;此外,采用激光动态法测定了(NH4)_(2)S_(2)O_(8)的结晶介稳区,研究了降温速率和搅拌速率对介稳区宽度的影响,计算了相关的成核动力学参数;最后,测定了(NH4)_(2)S_(2)O_(8)在纯水中不同温度下的诱导期,并探究了诱导期与过饱和度之间的相关性。

关键词：过硫酸铵冷却结晶三元相图诱导期介稳区

过硫酸铵消解氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法研究

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中华地方病学杂志 2022年第7期41卷 585-590页

作者：刘思薇李卫东丁刚徐署东谢继安韦莹刘婷婷纵瑞涵王开倩安徽医科大学公共卫生学院卫生检验与检疫学系合肥230032 安徽省疾病预防控制中心理化检验室合肥230601

目的:建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法:将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后,以5%盐酸溶液作为反应介质和载流,1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂,用四... 详细信息

目的:建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法:将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后,以5%盐酸溶液作为反应介质和载流,1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂,用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0~10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线,从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价,并与《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015,简称标准法)做比对实验。结果:尿样取样量为1 ml时,本方法(1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解)最低检出限为0.03 μg/L;在0~10 μg/L砷含量范围内,砷含量与荧光强度间线性关系良好,相关系数( r)均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差( RSD)分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定,检测结果均在公议值范围内;总平均回收率为102.29%,回收率范围为92.10%~108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较,差异无统计学意义( t = - 0.40, P > 0.05)。结论:以过硫酸铵为消解试剂的氢化物发生-原子荧光法测定尿砷含量,检出限低、精密度好、准确度高,取样量和消解试剂用量较少,操作简单,样品前处理有害气体产生少,适用于大批量尿样砷含量的快速测定。

关键词：尿砷氢化物发生-原子荧光过硫酸铵

过硫酸铵浓度对聚苯胺/镀银织物电极性能的影响

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上海纺织科技 2022年第2期50卷 14-18页

作者：张亚洲周金利冯源杨红英王昌钊中原工学院纺织学院河南郑州450007 鲁泰纺织股份有限公司山东淄博255100

为了探究过硫酸铵(APS)浓度对化学镀银织物电极性能的影响,得到性能更加优异的织物电极,选用硝酸作为掺杂剂,苯胺(An)单体作为原料,过硫酸铵作为氧化剂,通过改变过硫酸铵浓度,采用原位化学聚合法在织物表面获得较厚的聚苯胺(PANI)沉积层... 详细信息

为了探究过硫酸铵(APS)浓度对化学镀银织物电极性能的影响,得到性能更加优异的织物电极,选用硝酸作为掺杂剂,苯胺(An)单体作为原料,过硫酸铵作为氧化剂,通过改变过硫酸铵浓度,采用原位化学聚合法在织物表面获得较厚的聚苯胺(PANI)沉积层,再利用超声波化学镀银制备导电织物,最后组装成织物电极。利用扫描电子显微镜和电极阻抗测试仪进行测试,得出氧化剂过硫酸铵浓度对聚苯胺/镀银织物电极性能的影响。结果表明:当硝酸浓度为0.5mol/L,苯胺浓度为0.25mol/L,过硫酸铵浓度为0.1mol/L时,所制备镀银织物电极的导电性最好,与皮肤间的阻抗变化曲线更接近于医用Ag/AgCl凝胶电极,阻抗值相对最小,在5~100Hz频率范围内的阻抗均在0.2MΩ·cm^(2)以下,远小于1MΩ.cm^(2),可满足纺织干电极皮肤阻抗标准要求。随着过硫酸铵浓度的增加,制备的织物电极的性能呈下降趋势。

关键词：聚苯胺过硫酸铵银电极阻抗

电解乙酰基吡嗪废水中的硫酸铵制备过硫酸铵的研究

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电化学 2022年第4期28卷 68-76页

作者：王怡捷钮东方张新胜华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200030

乙酰基吡嗪是一种重要的香料,也被应用于生物、医药等领域。在生产乙酰基吡嗪的过程中会产生含过硫酸铵、Fe^(3+)、吡嗪及大量硫酸铵的废水。基于此,本研究拟利用电解法将其中的硫酸铵转化为经济效益较高的过硫酸铵。以铂电极为阳极,石... 详细信息

乙酰基吡嗪是一种重要的香料,也被应用于生物、医药等领域。在生产乙酰基吡嗪的过程中会产生含过硫酸铵、Fe^(3+)、吡嗪及大量硫酸铵的废水。基于此,本研究拟利用电解法将其中的硫酸铵转化为经济效益较高的过硫酸铵。以铂电极为阳极,石墨电极为阴极,首先在无其他组分干扰的情况下对电解法生产过硫酸铵的工艺条件(如阳极液组成、电流密度、温度等)进行了探索,在阳极液(50 g)含37wt%硫酸铵、15wt%硫酸、0.06wt%硫氰酸铵,阴极液含25wt%硫酸,电流密度为8000 A·m^(-2),阳极液温度为30℃,通电量为2 A·h的优化条件下,生成过硫酸铵达到15.83wt%时,电流效率高达89.56%。然后探究了废水中Fe^(3+)和吡嗪对电解的影响,并根据乙酰基吡嗪废水的成分配制模拟废水以考察预处理效果。向模拟废水中添加氨水至pH值约为7可使Fe^(3+)浓度降至2.7 mg·L^(-1)。使用硫酸根自由基氧化法降解模拟废水中吡嗪,当过硫酸铵浓度为0.65 mol·L^(-1)时,降解率可达98.43%。最后,以预处理后的乙酰基吡嗪实际废水为阳极液进行电解,电流效率达85.21%。证明了乙酰基吡嗪废水中硫酸铵电解制备过硫酸铵的可行性。

关键词：乙酰基吡嗪废水硫酸铵电解法过硫酸铵资源化

过硫酸铵氧化法一步脱除木质素制备纳米纤维素晶体

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过硫酸铵氧化法一步脱除木质素制备纳米纤维素晶体

作者：胡帅昆明理工大学

学位级别：硕士

桉木是一种价格低廉、生长速度快、种植范围广、出材量高的木质纤维材料,通过物理或化学法提取并纯化后制得的纳米纤维素晶体可广泛应用于食品包装、电化学储能、抗菌涂层、模板功能材料、手性光学薄膜以及刺激响应型水凝胶等领域。而... 详细信息

桉木是一种价格低廉、生长速度快、种植范围广、出材量高的木质纤维材料,通过物理或化学法提取并纯化后制得的纳米纤维素晶体可广泛应用于食品包装、电化学储能、抗菌涂层、模板功能材料、手性光学薄膜以及刺激响应型水凝胶等领域。而传统提纯方法存在操作复杂、使用的试剂价格昂贵、后处理困难且制备的产品热稳定性差等问题。本论文采用一种温和的氧化剂过硫酸铵(APS)对桉木纸浆原料进行处理,探究采用一步APS氧化法在不同条件下木质素的去除率,并结合离心法制备纳米纤维素晶体(Nanocellulose crystals,CNCs),考察了不同制备条件对CNCs的结晶度、直径和长度尺寸分布以及热稳定性的影响。(1)首先对桉木纸浆原料进行木质素含量的分析,明确了桉木纸浆原料中木质素的含量为19.77%。通过XRD以及FT-IR分析测试表明桉木纸浆中的木质素等非纤维素结构成分大部分被氧化脱除,保留了纤维素的Iβ结构。相比于桉木纸浆原料,APS氧化浆及CNCs的结晶度具有明显提升,纤维素分子链中无水葡萄糖基结构单元上的C6-OH被性氧化为-COO-,提升了CNCs悬浮液的稳定性。(2)在与氧化脱除木质素相似的条件下,探究了不同反应条件对所制备CNCs性质的影响。XRD及FT-IR的分析结果表明对桉木纸浆原料通过一步APS氧化法制备的CNCs保留了桉木纸浆中纤维素的基本结构,结晶度较桉木纸浆原料增加较大,其纤维素结晶区无水葡萄糖结构单元C6-OH被氧化为-COO-;Zeta电位测试证明在不同条件下制备的CNCs之间存在相同的负电荷,高密度的负电荷使得CNCs颗粒之间产生排斥维持了CNCs悬浮液的稳定性;AFM分析测试表明,以桉木纸浆为原料采用APS氧化法制备的CNCs形貌为短棒状;TG表明制备的CNCs热稳定性良好。对于桉木纸浆而言,采用一步APS氧化法制备CNCs的最优条件是反应时间16h、反应温度70℃、固液比1:40和APS浓度2.0mol/L,其结晶度、Zeta电位、直径及长度分布以及热分解温度分别为81.5%、-39.4m V、50±14nm及124±73nm和161℃。在此条件下能够得到最小尺寸分布。(3)提出了APS氧化法脱除桉木纸浆原料木质素以及制备CNCs的机理:首先是APS溶液对桉木纸浆结构纤维的溶胀;其次是APS电离出的S2O82-分解为硫酸根自由基SO4—·并部分水解生成H2O2,H2O2在高温下均裂生成HO·与木质素结构中的双键以及芳香环发生亲电加成和脱氢反应将其氧化为醛类及酮类有机物溶于APS溶液中。在SO4—·和H2O2共同作用下将纤维素的无定形区氧化破坏,而结晶区在此过程中得以保留。

关键词：过硫酸铵木质素降解纳米纤维素晶体

过硫酸铵作氧化剂I_2-CCl_4萃取光度法测定矿石中的锰

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光谱学与光谱分析 2002年第6期22卷 1065-1066页

作者：沈友宋冠华广东惠州大学理工学院广东惠州516015

本文根据过硫酸铵将矿样分解后的锰 (Ⅱ )氧化至锰 (Ⅶ ) ,高锰酸根与碘化钾反应析出碘 ,据此建立了碘四氯化碳萃取光度法间接测定锰的方法。锰含量在 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 之间 ,遵守比耳定律 ;对测定条件作了考察 ,通过方法的... 详细信息

本文根据过硫酸铵将矿样分解后的锰 (Ⅱ )氧化至锰 (Ⅶ ) ,高锰酸根与碘化钾反应析出碘 ,据此建立了碘四氯化碳萃取光度法间接测定锰的方法。锰含量在 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 之间 ,遵守比耳定律 ;对测定条件作了考察 ,通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果 ,回收率在 97%～ 10 3%之间。

关键词：过硫酸铵氧化剂测定矿石高锰酸根锰碘萃取光度法四氯化碳