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超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯

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安徽农业科学 2014年第21期42卷 7178-7179,7200页

作者：唐丽娜宁焕焱曾宪远罗运福奉夏平广东省惠州市质量计量监督检测所广东惠州516003

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0... 详细信息

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。

关键词：富马酸二甲酯超高效液相色谱-串联质谱联用仪糕点多反应监测

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素

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中国卫生检验杂志 2017年第3期27卷 336-338,343页

作者：李永刚张瑞聂晓明邵生文闻胜唐琳湖北省疾病预防控制中心应用毒理湖北省重点实验室湖北武汉430079

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml^200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1%~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7%~8.6%、4.7%~13.5%、7.5%~15.9%。结论该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱联用仪玉米油伏马毒素

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污水中新精神活性物质的分析方法优化及验证

环境科学 2018年第8期39卷 3736-3743页

作者：陈培培杜鹏周子雷徐泽琼高婷婷李喜青北京大学城市与环境学院地表过程分析与模拟教育部重点实验室北京100871

随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处... 详细信息

随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体.因此在国内外以往相关研究的基础上,应用固相萃取和UPLC-MS/MS技术,建立并优化了污水中11种常见NPS的前处理及检测方法.比较了污水前处理条件(如SPE柱、样品p H值、淋洗和复溶等)对目标物回收率的影响.结果表明最优前处理条件为:选用Oasis MCX柱,在p H=2的条件下加载样品,用2 m L p H=2的超纯水和2m L甲醇淋洗SPE柱,400μL 20%的甲醇水溶液复溶.通过对目标物的保留时间、回收率、基质效应、检出限和定量限、精密度等指标的评价,说明优化后的前处理方法和C18-UPLC-MS/MS检测方法高效可靠.应用优化后的方法对北京市11家污水处理厂的进、出水样进行了分析,验证了方法的可靠性,为进一步开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价提供了参考依据.

关键词：新精神活性物质污水流行病学污水固相萃取超高效液相色谱-串联质谱联用仪

ELISA和UPLC-MS/MS联合检测粮食中玉米赤霉烯酮残留

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食品科学 2016年第16期37卷 229-234页

作者：李妍裴世春王岩高建伟甄玉萍马明欣张品谢铁志齐齐哈尔大学食品与生物工程学院黑龙江齐齐哈尔161006 岛津企业管理(中国)有限公司沈阳分公司辽宁沈阳110016 泰来县绿洲食品加工有限责任公司黑龙江齐齐哈尔162400

建立酶联免疫吸附分析(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水-乙酸(70∶29∶1,V/V)溶液提取,采用ELISA筛选出阳性样品后利用UPLC-MS/MS进行验证。实验探讨了ELISA和UPLC-MS/MS联合检测法的有效性和测定中存在的问题及其矫正方法,并且研究了UPLC-MS/MS中样品净化与未净化的回收率。结果表明,本实验建立的ELISA和UPLC-MS/MS联合检测方法快速、高效,适用于大批量粮食样品中玉米赤霉烯酮残留量的快速评估。

关键词：玉米赤霉烯酮酶联免疫分析法超高效液相色谱-串联质谱联用仪粮食检测

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苯醚甲环唑和丙环唑在农产品中消解动态研究

苯醚甲环唑和丙环唑在农产品中消解动态研究

作者：安晶晶东北农业大学

学位级别：硕士

本文主要研究了农药苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在农产品中的残留分析方法、消解动态规律及其最终残留量,并对苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在农产品中的安全性使用进行评价,为制定该药安全使用准则、产品登记及苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香... 详细信息

本文主要研究了农药苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在农产品中的残留分析方法、消解动态规律及其最终残留量,并对苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在农产品中的安全性使用进行评价,为制定该药安全使用准则、产品登记及苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香蕉和水稻上的最大残留限量提供重要的理论及科学依据。本文建立了农药苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香蕉、水稻和土壤中超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。番茄、香蕉、土壤样品采用乙酸乙酯提取,水稻样品采用乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱联用测定,多反应监测确定苯醚甲环唑的两对离子m/z 406/251和m/z 406/337为定性离子,m/z 406/251为定量离子;丙环唑的两对离子m/z 342/159和m/z 342/273为定性离子,m/z 342/159为定量离子。仪器对苯醚甲环唑和丙环唑的最小检出量为1×10 g,在所测基质中最低检出浓度均为0.005 mg/kg,在0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg四个添加水平下,苯醚甲环唑和丙环唑在各种不同基质中的平均回收率分别为75.0%～107.1%和71.4%～104.6%,相对标准偏差分别为2.1%～9.9%和1.7%～10.8%。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在番茄、香蕉、水稻、水及其田间土壤中的残留动态表明:苯醚甲环唑和丙环唑的残留消解动态符合一级动力学方程C=Ce。其中,苯醚甲环唑在番茄中的消解半衰期为3.3～3.8 d;土壤中为4.4～6.5 d。丙环唑在香蕉中的消解半衰期为6.9～10.9 d;土壤中为23.9～29.4 d。苯醚甲环唑在水稻植株中的消解半衰期为1.8～5.4 d,土壤中为2.6～8.2 d,水中为2.2～6.1 d;丙环唑在水稻植株中的消解半衰期为1.8～5.1 d,土壤中为4.6～8.3 d,水中为2.3～6.7 d。苯醚甲环唑和丙环唑在番茄、香蕉和水稻中的降解速率都较快。苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂在番茄、香蕉、水稻及其田间土壤中的最终残留表明:当苯醚甲环唑在番茄上按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2～3次,最后一次施药后3 d采集样品,苯醚甲环唑在番茄中的最终残留量为0.115～0.444 mg/kg;当丙环唑在香蕉上按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2～3次,最后一次施药后40 d采集样品,丙环唑在香蕉中的最终残留量为ND～0.068 mg/kg;当苯醚甲环唑和丙环唑在水稻上按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2～3次,最后一次施药后21 d采集样品,苯醚甲环唑在水稻植株中的最终残留量为0.023～0.908 mg/kg,苯醚甲环唑在水稻稻壳中的最终残留量为0.090～1.545 mg/kg,苯醚甲环唑在水稻糙米中的最终残留量为ND～0.096 mg/kg,丙环唑在水稻植株中的最终残留量为0.042～0.789 mg/kg,丙环唑在水稻稻壳中的最终残留量为0.079～0.992 mg/kg,丙环唑在水稻糙米中的最终残留量为0.006～0.073 mg/kg。苯醚甲环唑和丙环唑施药浓度越高、施药次数越多、施药后采样间隔期越短,其残留量越高。苯醚甲环唑和丙环唑微乳剂使用的安全性评价:参考其他国家的最大残留限量(MRL)值,结合本文的试验结果,建议使用准则为: 10%苯醚甲环唑微乳剂在番茄上防治霜霉病等,最多使用2次,用量为100 mL/亩(有效成分10 g/亩),安全间隔期为3 d;20%丙环唑微乳剂在香蕉上防治叶斑病,最多使用2次,用量为400倍液(有效成分500 mg/kg),安全间隔期为40 d;30%苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂在水稻上防治纹枯病、恶菌病等,最多使用2次,用量为20 g/亩(有效成分6 g/亩),安全间隔期为21 d。在本文推荐的施药剂量、施药次数、施药间隔及安全间隔期下使用该农药,能保证其农产品的安全性及农药使用的有效性。

关键词：苯醚甲环唑丙环唑番茄香蕉水稻消解动态超高效液相色谱-串联质谱联用仪农药残留

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氯消毒对水中草甘膦的降解性能研究

中国消毒学杂志 2018年第7期35卷 487-490,494页

作者：李文廷张秀清张瑞雨师真赵丽胡琳蒋孟圆昆明市疾病预防控制中心云南昆明650228 云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室

目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物... 详细信息

目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物质,以荧光检测器检测定量,经高效液相串联质谱联用仪进行确认。结果溶液中草甘膦与余氯经过1 h的反应,两者的含量为稳定值,表明草甘膦与余氯在1 h内已经完全反应达到平衡状态;随着余氯浓度的增大,草甘膦的含量逐渐减少直至全部分解,当溶液中余氯浓度大于1.3μg/ml时,溶液中草甘膦检测结果为未检出,经过高效液相色谱-串联质谱联用仪的确认,检测结果具有一致性。结论饮用水中余氯对草甘膦的分解有较大影响,农村及边远地区饮用水通过氯消毒可降低草甘膦对人体健康产生的危害。

关键词：余氯草甘膦超高效液相色谱-柱后衍生超高效液相色谱-串联质谱联用仪

UPLC-MS/MS法测定水中3-羟基呋喃丹的含量

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山西建筑 2020年第4期46卷 139-140页

作者：于爱鑫烟台大学土木工程学院

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)-0. 1%甲酸水(B),定量分... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)-0. 1%甲酸水(B),定量分析3-羟基呋喃丹的浓度范围1μg/L^20μg/L内呈良好的线性关系(r2> 0. 999);回收率和RSD分别在98. 7%~102. 8%和1. 2%~2. 2%。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱联用仪 3-羟基呋喃丹气相色谱法

液相色谱-串联质谱法直接测定水中27种农药残留

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公共卫生与预防医学 2016年第5期27卷 99-101页

作者：李永刚张瑞陈子亮刘晓红刘潇周妍刘淑华闻胜湖北省疾病预防控制中心武汉430079

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中27种农药的方法。方法取1 m L水样使用0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,使用SB-Aq色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监... 详细信息

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中27种农药的方法。方法取1 m L水样使用0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,使用SB-Aq色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测（MRM）方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果 27种农药在0.20~10 ng/m L范围内线性良好,相关系数在0.973~0.999之间,方法检出限为0.01~0.05 ng/m L,定量限为0.033~0.167 ng/m L。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为73.73%~126.08%、73.14%~126.92%、71.48%~99.67%;相对标准偏差分别为0.63%~21.11%、2.05%~20.94%、0.92%~19.44%。结论论文建立的方法与国家标准方法相比,操作简便、分析时间短,目标化合物覆盖全面,显著提高了分析效率。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱联用仪水农药直接进样