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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量

理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 187-193页

作者：吴琴余家胜李瑞沈珊珊杨佳雯赵志红杭州娃哈哈集团有限公司浙江省食品生物工程重点实验室杭州310018

取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振... 详细信息

取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。

关键词：超高效液相色谱法-串联质谱法脂溶性维生素复杂基质保健食品酶解法正己烷

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种香豆素类化合物

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分析试验室 2024年

作者：陈硕卓婧简育莹郭珊珊卢端萍陈旭福建省食品药品质量检验研究院

建立了一种同时测定化妆品中21种香豆素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法。样品经甲醇提取，使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以0.1%甲酸溶液-乙腈(含0.1%甲酸）为流动相洗脱分离，采用正离子模式（ESI+）多反应... 详细信息

建立了一种同时测定化妆品中21种香豆素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法。样品经甲醇提取，使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以0.1%甲酸溶液-乙腈(含0.1%甲酸）为流动相洗脱分离，采用正离子模式（ESI+）多反应监测（MRM）方式采集，基质标准曲线定量分析。结果显示，21种香豆素类化合物在线性浓度范围内相关系数（r）>0.995，回收率为85.1%～108.5%，相对标准偏差（RSD）范围为0.1%～7.8%，检出限为0.2～10 μg/kg，定量限为1～40 μg/kg。收集的117批次日常化妆品中，23批次检出香豆素类化合物。该方法适用于不同基质化妆品中香豆素类成分的检测。

关键词：超高效液相色谱法-串联质谱法化妆品香豆素类化合物

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黄芪中禁用农药残留检测研究

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亚太传统医药 2024年第1期20卷 61-68页

作者：王智民翁玉萍肖佳佳张培华王晓晓陈林明广州汇标检测技术中心广东广州510700 康美药业股份有限公司广东深圳518000 成都市中西医结合医院中药剂科四川成都610041 福州市晋安区鼓山镇卫生院福建福州350000 绵阳市食品药品检验所四川绵阳621000

目的:建立黄芪中33种禁用农药的检测方法,并测定82份黄芪的禁用农药。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆处理,通过净化管净化。分别采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)法和超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行测定,正离子模式下多反应检测(MRM... 详细信息

目的:建立黄芪中33种禁用农药的检测方法,并测定82份黄芪的禁用农药。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆处理,通过净化管净化。分别采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)法和超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行测定,正离子模式下多反应检测(MRM)。结果:GC-MS/MS法和LC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在相应浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数在0.99以上,加标回收率在59.72%~133.48%,RSD均小于13.61%,符合痕量测定的要求。82批黄芪样品共检出6批含有甲基异柳磷,检出率7.3%。结论:该方法能准确、有效检测黄芪中的禁用农药,为黄芪的安全性质量评价奠定基础,同时,为黄芪规范化种植提供依据。

关键词：黄芪禁用农药残留甲基异柳磷超高效液相色谱法-串联质谱法气相色谱-串联质谱法

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