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M_(3)O_(4)(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体的简易制备及超电容性能研究

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无机材料学报 2021年第4期36卷 425-430页

作者：王义良艾云龙杨书伟梁炳亮郑振环欧阳晟何文陈卫华刘长虹张建军刘智勇南昌航空大学江西省金属材料微结构调控重点实验室南昌330063 南昌航空大学材料科学与工程学院南昌330063 福州大学材料科学与工程学院福州350108

高熵氧化物以其独特的结构和潜在的应用前景引起了越来越多的关注。本工作采用简单易行的固相反应法制备了M_(3)O_(4)(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体,采用不同手段对粉体进行表征,并采用涂覆法制备了M_(3)O_(4)/泡沫镍(M_(3)O_(4)/NF)复... 详细信息

高熵氧化物以其独特的结构和潜在的应用前景引起了越来越多的关注。本工作采用简单易行的固相反应法制备了M_(3)O_(4)(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体,采用不同手段对粉体进行表征,并采用涂覆法制备了M_(3)O_(4)/泡沫镍(M_(3)O_(4)/NF)复合电极,研究其超电容性能。结果表明,随着煅烧温度升高,Fe_(2)O_(3)(H)/Co_(3)O_(4)(S)/Cr_(2)O_(3)(E)和Mn_(2)O_(3)(B)相继固溶进入尖晶石主晶相晶格;在900℃煅烧2 h所得M_(3)O_(4)粉体的平均粒径为0.69μm,具有单一尖晶石结构(面心立方,Fd-3m,a=0.8376 nm),且Fe、Co、Cr、Mn和Mg五种元素在晶粒内均匀分布,呈典型的高熵氧化物特征。此外,M_(3)O_(4)/NF复合电极在1 mol/L KOH的电解液中,当电流密度为1 A·g^(-1)时,其质量比电容达到193.7 F·g^(-1),可见M_(3)O_(4)高熵氧化物在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景。

关键词： M3O4高熵氧化物固相反应法尖晶石结构超电容性能

VO2/C-TiO2纳米管复合阵列的制备及其超电容性能

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中国有色金属学报 2017年第8期27卷 1632-1642页

作者：贾成龙王文芳王岩崔接武秦永强张勇吴玉程合肥工业大学材料科学与工程学院合肥230009 先进功能材料与器件安徽省重点实验室合肥230009

在阳极氧化法制备有序TiO_2纳米管阵列(TiO_2 NTAs)的基础上,通过气氛保护退火实现碳改性处理(C-TiO_2NTAs),并进一步采用水浴沉积工艺可控制备VO_2/C-TiO_2纳米管复合阵列(VO_2/C-TiO_2 NTAs)。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(X... 详细信息

在阳极氧化法制备有序TiO_2纳米管阵列(TiO_2 NTAs)的基础上,通过气氛保护退火实现碳改性处理(C-TiO_2NTAs),并进一步采用水浴沉积工艺可控制备VO_2/C-TiO_2纳米管复合阵列(VO_2/C-TiO_2 NTAs)。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FESEM)和场发射透射电镜(TEM)对VO_2/C-TiO_2 NTAs的物相、成分和形貌进行表征,利用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)以及电化学阻抗谱(EIS)测试VO_2/C-TiO_2 NTAs的超电容性能。结果表明:在浓度为0.01 mol/L的VOSO4溶液中90℃沉积3 h,VO_2/C-TiO_2 NTAs的比电容最佳,当电流密度为1 A/g、比电容为316 F/g,且经过1000次恒电流循环充放电后,其电容保持率为82%。

关键词： VO2纳米颗粒 Ti O2纳米管阵列水浴沉积超电容性能

梧桐皮基高比表面积碳材料的制备及其超电容性能

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化工新型材料 2013年第10期41卷 107-109页

作者：张涛郑明波李念武吕洪岭曹洁明南京航空航天大学材料科学与技术学院纳米材料研究所南京210016 南京微结构国家实验室南京大学电子科学与工程学院南京210093

以废弃的梧桐皮为原料、KOH为活化剂,采用二次活化法制备了高比表面积碳材料,对样品进行了扫描电镜(SEM)和氮气吸脱附表征,并利用循环伏安以及恒电流充放电研究了样品的超电容性能。研究结果表明,当活化剂与梧桐皮的质量比为3:1时,样品... 详细信息

以废弃的梧桐皮为原料、KOH为活化剂,采用二次活化法制备了高比表面积碳材料,对样品进行了扫描电镜(SEM)和氮气吸脱附表征,并利用循环伏安以及恒电流充放电研究了样品的超电容性能。研究结果表明,当活化剂与梧桐皮的质量比为3:1时,样品的比表面积达到最大(2141m2·g-1),电化学性能最佳。当电流密度为1A·g-1时,其最大比电容可达344F·g-1,表现出优异的电化学性能。

关键词：超级电容器梧桐皮高比表面积超电容性能

Co_3O_4/MnO_2杂化纳米线阵列的超电容性能研究

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重庆理工大学学报（自然科学） 2018年第7期32卷 124-131页

作者：周小燕李小平廖本洪重庆理工大学材料与科学工程学院重庆400054

作为解决当前能源问题的新型储能设备,超级电容器正在被广泛应用到各个领域。而作为超级电容器核心部分的电极材料的优化成为实验研究的重点。为此,进行了Co-Mn复合杂化纳米阵列的制备以及其超电容性能的探索。通过水热合成法,以泡沫镍... 详细信息

作为解决当前能源问题的新型储能设备,超级电容器正在被广泛应用到各个领域。而作为超级电容器核心部分的电极材料的优化成为实验研究的重点。为此,进行了Co-Mn复合杂化纳米阵列的制备以及其超电容性能的探索。通过水热合成法,以泡沫镍为基底材料,将硝酸钴、硝酸锰和尿素按一定比例配好,采用控制单一变量的方法,以反应物的配比、水热温度及水热时间为研究对象进行探索性实验。通过XRD、SEM分析所制备样本的结构和形貌特征,并在电化学工作站对其进行循环伏安测试和充放电测试。研究结果表明:按照实验方案可以制备得到Co_3O_4/MnO_2杂化纳米线阵列;在90℃、硝酸钴100 mmol·L^(-1)、硝酸锰50 mmol·L^(-1)、水热反应10 h时制备得到的杂化纳米线阵列的超电容性能最好。

关键词：水热反应 Co3O4 MnO2 纳米结构超电容性能

层层自组装法制备石墨烯/聚苯胺复合电极及其超电容性能研究

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层层自组装法制备石墨烯/聚苯胺复合电极及其超电容性能研究

作者：郝强强西安科技大学

学位级别：硕士

聚苯胺（PANI）因具有超高比电容最有希望成为超级电容器的电极材料,但在充放电过程中因自身体积变化引起比电容下降,较低的电导率使得PANI电极倍率性能差,温度过高会破坏PANI电极的结构,因此本文将石墨烯（RGO）与PANI通过层层自组装... 详细信息

聚苯胺（PANI）因具有超高比电容最有希望成为超级电容器的电极材料,但在充放电过程中因自身体积变化引起比电容下降,较低的电导率使得PANI电极倍率性能差,温度过高会破坏PANI电极的结构,因此本文将石墨烯（RGO）与PANI通过层层自组装法制备了均匀分散的（RGO/PANI）n复合薄膜,利用RGO超高电导率、优异的机械性能及耐热性能改善PANI存在的上述问题,然后将复合薄膜机械研磨制备成电极材料以研究其超电容性能。本文具体研究内容及结果如下:以石墨为原料,采用氧化还原法制备了RGO。借助FTIR、XRD、SEM等测试方法研究了氧化剂用量、反应时间对氧化石墨烯（GO）结构的影响。确定了制备带部分羧基RGO的最优工艺为高锰酸钾与石墨的质量比为3:1,反应时间为2h,用氨水调节GO溶液的pH为8时,用水合肼还原GO。基于以上研究,将因羧基电离而带负电的RGO与用盐酸掺杂得到的带正电荷PANI通过层层自组装法制备出（RGO/PANI）n复合薄膜。采用Zate电位、SEM等测试方法研究了组装液浓度、组装时间、组装液pH值对（RGO/PANI）n复合薄膜结构的影响。确定了制备分散性良好的（RGO/PANI）n复合薄膜的最优工艺条件为RGO组装液的pH为8,PANI组装液的pH值为4,组装液浓度均为1mg/mL,组装时间均为9min。结果表明:RGO极大地改善了PANI电极的热稳定性及导电性能,其中（RGO/PANI）20复合薄膜的导电性能最优,电导率为23S/cm,当温度为800℃时（氩气氛围）,其质量损失仅为32%。最后将（RGO/PANI）n复合薄膜通过机械研磨法制备成RGO/PANI复合电极材料,采用循环伏安法（CV）、恒电流充放电法、交流阻抗法（EIS）等测试方法分析了薄膜层数、扫描速率、电流密度对复合电极材料电化学超电容性能的影响。结果表明:（RGO/PANI）20复合电极的内阻较小且具有较好的超电容性能;在充放电过程中,电流密度由1A·g-1升到8A·g-1时,（RGO/PANI）20复合电极材料的比电容保持率为82%,表现出较好的倍率性能;在电流密度为1A·g-1时,（RGO/PANI）20复合电极材料经过800次循环扫描,比电容损失仅为20%,表现出良好的循环稳定性。

关键词：石墨烯聚苯胺层层自组装法复合电极超电容性能

炭气凝胶基纳微功能材料制备及超电容性能研究

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炭气凝胶基纳微功能材料制备及超电容性能研究

作者：吴以洪合肥工业大学

学位级别：硕士

炭气凝胶是一种新型多孔无定形结构的炭材料,具有导电性好、比表面积大、耐酸碱腐蚀强等优异性能，广泛用在储能器件和废水处理等领域，成为研究的热点。本文选用以炭气凝胶为基体，从制备原料、复合材料种类、复合方法等方面制备各种... 详细信息

炭气凝胶是一种新型多孔无定形结构的炭材料,具有导电性好、比表面积大、耐酸碱腐蚀强等优异性能，广泛用在储能器件和废水处理等领域，成为研究的热点。本文选用以炭气凝胶为基体，从制备原料、复合材料种类、复合方法等方面制备各种纳微功能材料，并研究材料的超电容性能，现在本论文主要从以下三个方面来具体的阐述： (1)以混合酚(苯酚和间苯二酚)和甲醛为原料制备新型的苯酚-甲醛基炭气凝胶，不但拓宽了原料的来源，而且降低了成本。考察了间苯二酚的摩尔百分数对体系凝胶时间、前驱体颜色等物理性质及相应的比容量的影响，发现体系中含20%的间苯二酚时得到的材料性能最佳。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对样品PRF-2和间苯二酚-甲醛炭气凝胶的形貌进行比较，同时结合循环伏安法、恒电流充放电和交流阻抗对样品PRF-2的电化学性能进行表征。结果表明少量间苯二酚的加入不仅能改变苯酚与甲醛聚合的结构，而且孔径发生了变化，结构的变化带来比电容的提高，样品PRF-2的比电容高达383F/g。 (2)在硝酸镍存在下，间苯二酚和甲醛进行聚合、高温炭化后得到炭气凝胶/氧化镍复合材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜等测试方法对材料的整体形貌及微观结构、颗粒尺寸进行表征，结果显示复合材料呈现出4μm左右的均匀多孔的微球，该结构增加了有效比表面，为优化电化学性质奠定结构基础。同时应用循环伏安法、充放电和交流阻抗进行电化学性能分析证实：在低的扫描速率下，两者的耦合作用更强，炭气凝胶/氧化镍比电容高达308.6F/g。 (3)采用温和的常压条件制备球状炭气凝胶基磁性材料。探索不同的煅烧温度对所得材料晶型结构的影响，得到最适宜的炭化条件。将850℃条件下得到的磁性材料通过X射线能谱、扫描电镜及透射电镜测试表明球状的材料颗粒是由多孔的炭气凝胶均匀的包覆在金属镍的外面形成的;磁强度测试和粒径分布结果说明尺寸约为5μm的颗粒磁性能优良，比饱和磁力强度达到17.0emu/g，矫顽力124Oe。利用原子吸收测试处理含有Cu和Pb重金属离子溶液表明：炭气凝胶基磁性材料具有快速吸附的能力，在50min左右对Cu和Pb的饱和吸附容量分别达7.8mg/g和62.5mg/g。

关键词：炭气凝胶纳微功能材料超电容性能

聚吡咯—氧化铁电化学复合及复合膜超电容性能研究

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聚吡咯—氧化铁电化学复合及复合膜超电容性能研究

作者：孙杰东北大学

学位级别：硕士

聚吡咯（PPy）环境稳定性高、具有良好的导电性和电化学活性,是导电高分子聚合物家族的重要成员。氧化铁与PPy复合可望进一步提高性能。在-0.7V-0.9V的电位范围内,以50V·s-1的扫描速率,通过循环伏安扫描进行吡咯（Py）的电化学聚合... 详细信息

聚吡咯（PPy）环境稳定性高、具有良好的导电性和电化学活性,是导电高分子聚合物家族的重要成员。氧化铁与PPy复合可望进一步提高性能。在-0.7V-0.9V的电位范围内,以50V·s-1的扫描速率,通过循环伏安扫描进行吡咯（Py）的电化学聚合,研究了溶液pH值对聚吡咯（PPy）电化学活性的影响。在含柠檬酸的硫酸亚铁溶液中,-0.7V-0.9V的电位范围内,以50V.s-1的扫描速率,通过循环伏安扫描进行氧化铁（FeOx）的电化学沉积,研究了溶液pH值对FeOx电化学活性的影响。利用吡咯电化学聚合与氧化铁电化学沉积组合,研究了聚吡咯与氧化铁的电化学复合,制备了聚吡咯／氧化铁复合膜（PPy/FeOx）。复合膜的能谱图上出现元素铁的信号,通过XRD分析发现氧化铁在复合膜上主要以Fe203和Fe304的形式存在。复合膜的FT-IR谱图上出现PPy的特征振动吸收及与氧化铁有关的吸收峰。利用SEM观测了复合膜形貌,发现与氧化铁复合有利于聚合物颗粒细化。利用循环伏安法研究了复合膜电化学活性,利用循环伏安和恒电流充放电实验研究了复合膜超电容性能。研究了体系pH值、吡咯浓度等对电化学复合的影响,发现pH=8,硫酸亚铁的浓度为0.1mol·L-1,柠檬酸的浓度为0.1mol·L-1,吡咯浓度为0.1mol·L-1, 氯化钾的浓度为0.2mol·L-1时,在-0.7V-0.9V电位范围内,以50mV.s-1的扫描速率循环伏安扫描50次后,可制备性能优良的PPy/FeOx复合膜。在1.0mol·L-1KCl （pH=1）溶液中对该复合膜进行恒电流充放电实验,结果表明,在0.5mA·cm-2的电流密度下,PPy/FeOx的比电容为301.3F g-1,而类似条件下制备的PPy的比电容为204.7F g-1,复合后比电容提高47%以上。

关键词：聚吡咯氧化铁电化学复合循环伏安恒电流充放电超电容性能

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石墨烯的制备及超电容性能研究

石墨烯的制备及超电容性能研究

作者：左志中湖南大学

学位级别：硕士

石墨烯自2004年发现以来，其作为一种新型的二维碳质材料，具有非常优异的力学、热学、光学、电学性能，应用前景十分广阔。目前，化学剥离法是宏量制备石墨烯的有效途径。本文分别采用常规热剥离还原法和微波热剥离还原法制备了石墨烯... 详细信息

石墨烯自2004年发现以来，其作为一种新型的二维碳质材料，具有非常优异的力学、热学、光学、电学性能，应用前景十分广阔。目前，化学剥离法是宏量制备石墨烯的有效途径。本文分别采用常规热剥离还原法和微波热剥离还原法制备了石墨烯以及进一步碱活化制备了活性石墨烯，并对其作为超级电容器电极材料的超电容性能进行了研究。采用Hummers法以超细石墨粉为原料制备了氧化石墨，使用XRD、FT-IR、SEM、激光粒度仪等表征了原料以及氧化石墨的结构和形貌。结果表明，层间距由石墨的0.336nm变为氧化石墨的1.06nm，氧化石墨层间含有大量的含氧官能团，形貌变化明显。采用常规热剥离还原法在150℃、200℃和300℃的低温和常压条件下实现了氧化石墨片层的剥离。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM等对石墨烯进行了表征，然后以石墨烯为电极材料通过恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等测试了超电容性质。结果表明，制备的石墨烯电极材料在6mol/L的KOH溶液中比电容量可达276F/g，并具有良好的大电流充放特性。进一步采用微波热剥离还原法制备了石墨烯，其同样具有较好的超电容性能。采用KOH为活化剂在800℃惰性气氛下对石墨烯进行了载碱活化，所得活性石墨烯进行了扫描电子显微镜和比表面积及孔结构等检测，观察分析了其多孔特征，所得活性石墨烯的比表面积可达1310m2/g。以活性石墨烯作为超级电容器电极材料进行了恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等超电容性能测试，结果显示，在不同的线性扫描速度下表现出良好的双电层电容特性和大电流充放电特性。

关键词：石墨烯热剥离低温常压超电容性能

镍钴铝层状双氢氧化物/石墨烯复合材料的制备及其超电容性能研究

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镍钴铝层状双氢氧化物/石墨烯复合材料的制备及其超电容性能研究

作者：徐天然安徽工业大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种新型的储能元件,具有功率密度大,循环寿命长和免维护等优点,被广泛用作小型电子设备的后备电源,以及新能源汽车的动力电源。目前,超级电容器的能量密度较低,生产成本较高,限制了它的推广。因此研究开发能量密度高、廉... 详细信息

超级电容器是一种新型的储能元件,具有功率密度大,循环寿命长和免维护等优点,被广泛用作小型电子设备的后备电源,以及新能源汽车的动力电源。目前,超级电容器的能量密度较低,生产成本较高,限制了它的推广。因此研究开发能量密度高、廉价的电极材料成了国内外学者的研究重点。镍基层状双氢氧化物的比电容高,石墨烯材料的比表面积大、电导率高,将二者复合,可望获得高性能、成本可接受的新型超级电容器电极材料。本文研究超薄(包含1个或几个主层)镍钴铝层状双氢氧化物(LDHs)的制备,并使之与还原的氧化石墨烯均匀复合,获得超电容性能优良的镍钴铝氢氧化物/石墨烯复合材料。主要研究内容和结果如下:(1)采用水热法合成Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料,研究Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs与石墨烯质量比例对复合材料微观结构及超电容性能的影响。结果表明,层状氢氧化物Ni-Co-Al-LDHs生长在石墨烯片层上,形成一种多孔的结构,有效的抑制了石墨烯的再团聚,增加了石墨烯片层间距,其中,Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs与石墨烯的质量比为6:1的复合材料具有更优异的超电容性能。该复合材料的电极样品在放电电流密度为1 A/g和20 A/g时,放电比电容为1267 F/g和474 F/g,在5 A/g恒流充放电循环2000次后,容量衰减仅为7.2%。该复合材料表现出很高的比容量、优异的循环稳定性和较好的倍率性能。(2)采用水热法合成Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料,研究不同复合方式对制得的复合材料样品的相组成、微观结构及超电容性能的影响。结果表明,经过机械搅拌剥离成近单层的LDHs与氧化石墨烯(GO)复合后,再经还原处理的复合材料(r(ex-LDHs+GO))表现出最佳的超电容性能。该复合材料r(ex-LDHs+GO)在放电电流密度为1 A/g和20 A/g时,测得的比电容分别为965 F/g和467 F/g,在电流密度10 A/g充放电2000次循环,容量衰减11.5%。该复合材料表现出较高的比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。(3)采用水热法合成Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料,研究GO的不同还原方法对合成的Ni0.75Co0.05Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,与水合肼还原的方法相比,180?C水热还原处理制得的Ni0.75Co0.05 Al0.2-LDHs/石墨烯复合材料具有更有利的微观结构和更好的超电容性能。在该复合材料中,带状LDHs垂直或以一定倾斜角度生长在石墨烯片层上,呈现片层与片层交叠的微观形貌,从而增大了固与液界面的接触面积,为电解质离子在电极材料中的快速嵌入和脱出提供了畅通的通道。该复合材料的电极样品在放电电流密度为1 A/g和20 A/g,测得的放电比容量分别为2170 F/g和1130 F/g,在5 A/g电流密度充放电循环2 000次后,比电容从1887 F/g降低为1621 F/g,减少了14.1%。该复合材料表现出很高的比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。

关键词：层状双氢氧化物石墨烯水热合成微结构超电容性能