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高分子学报 2024年第7期55卷 814-825页

作者：孙江彭兰魏大程复旦大学高分子科学系聚合物分子工程国家重点实验室上海200433

结晶聚合物材料的性质和应用在很大程度上取决于它们的结晶度.快速制备高结晶度或单晶聚合物材料不仅有利于研究其结构-性能关系,同时可以拓展其实际应用领域.然而,通过聚合将有机小分子高效精确地组装成单晶聚合物是一项具有挑战性的任... 详细信息

结晶聚合物材料的性质和应用在很大程度上取决于它们的结晶度.快速制备高结晶度或单晶聚合物材料不仅有利于研究其结构-性能关系,同时可以拓展其实际应用领域.然而,通过聚合将有机小分子高效精确地组装成单晶聚合物是一项具有挑战性的任务.为了解决这个问题,我们课题组开发了一种超临界溶剂热法来实现聚合物单晶的超快制备.该方法使用超临界二氧化碳作为反应介质,由于其具有高扩散率和低黏度,所以该方法极大地提高了聚合物晶体的生长速率.本专论回顾了共价有机框架材料的发展及常用合成方法,以及在单晶制备方面面临的挑战.从超临界流体的基本性质和应用、超临界溶剂热法的机理和优势、制得的共价有机框架单晶的结构表征和性质测试等方面系统介绍了基于超临界溶剂热法的聚合物单晶超快制备.最后,对超临界溶剂热法合成聚合物单晶面临的挑战和发展方向进行了展望.

关键词：超临界溶剂热聚合物单晶共价有机框架快速制备

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几种典型金属氧化物纳米材料的水热/溶剂热制备及其光催化性能研究

几种典型金属氧化物纳米材料的水热/溶剂热制备及其光催化性能研究

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作者：王蒙上海交通大学

学位级别：硕士

利用太阳光作为持续能源供给进行有机污染物的光催化降解是利用可再生能源进行环境治理的重要解决策略。由于金属氧化物纳米材料具有强氧化性、化学性质稳定、生物相容性好等优点,其作为光催化剂在污水处理中具有很好的发展前景,但在实... 详细信息

利用太阳光作为持续能源供给进行有机污染物的光催化降解是利用可再生能源进行环境治理的重要解决策略。由于金属氧化物纳米材料具有强氧化性、化学性质稳定、生物相容性好等优点,其作为光催化剂在污水处理中具有很好的发展前景,但在实际应用中仍存在一些缺陷和不足,主要体现在以下三点:1、现有光催化剂普遍带隙较宽;2、光催化效率过低;3、稳定性差,用途单一。围绕这些问题开展进一步的研究不仅有望在光催化基础理论方面取得比较大的突破,而且有望使光催化技术真正能在环境治理和新材料等领域得到广泛工业应用。针对上述问题,采用水热和超临界二氧化碳溶剂热方法,设计、制备了几种具有特定结构的典型金属氧化物半导体纳米材料。具体如下:(1)本文研究了无助剂条件下超临界二氧化碳辅助合成二氧化钛的反应过程与反应参数,得到了形貌良好、光催化效果显著的TiO2纳米材料。(2)本文率先探索了无助剂条件下超临界二氧化碳辅助合成碱式碳酸锌的新方法,并且通过后续热处理得到了形貌良好、光催化效果显著的多层花状ZnO纳米材料。利用多种表征手段,对后处理过程中碱式碳酸锌的形貌变化机理进行了详尽的分析和探讨,并且对光催化纳米材料的性能结构关系及作用机理进行了研究。(3)本文探索了以CTAB作为软模板剂,采用水热和溶胶-凝胶法合成SiO2微球纳米材料,并在此基础上利用水热及后热处理结合的方法制备SiO2/TiO2复合纳米材料。本文还将上述纳米材料应用于硅树脂涂层中,并对涂层的透光性、疏水性、光催化性能进行了讨论。(4)本文探索了草酸辅助水热合成锐钛矿/钨华纳米材料的新方法,利用多种表征手段,对合成过程中锐钛矿/钨华的形成机理进行了详尽的分析和探讨,并且对光催化纳米材料的性能结构关系及作用机理进行了研究。

关键词：光催化金属氧化物纳米材料超临界溶剂热水热

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超临界流体制备V2O5电极材料的工艺研究

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引用

作者：黄超大连理工大学

学位级别：硕士

超临界溶剂热因其简便、高效和快速的反应过程在制备纳微米颗粒中得到了广泛的应用。与常规的水热/溶剂热相比,超临界水热/溶剂热的实验周期短,温度和压力等反应参数可控,并且产物成形较好,粒径较小,颗粒分布均匀,这将会成为未来纳米材... 详细信息

超临界溶剂热因其简便、高效和快速的反应过程在制备纳微米颗粒中得到了广泛的应用。与常规的水热/溶剂热相比,超临界水热/溶剂热的实验周期短,温度和压力等反应参数可控,并且产物成形较好,粒径较小,颗粒分布均匀,这将会成为未来纳米材料的主流制备方法之一。在众多锂离子电池正极材料中,五氧化二钒有着高的理论比容量。纳米结构的五氧化二钒可以缩短电荷转移路径,从而显著提高其电荷转移效率,而现有的合成以及改进手段反应步骤繁琐,反应时间较长,并且运用超临界溶剂热技术制备五氧化二钒以及构建结晶动力学模型的相关报道很少。本文采用超临界溶剂热结合后续煅烧的工艺制备五氧化二钒颗粒,以超临界乙醇为介质,系统研究了反应温度、反应压力以及五氧化二钒用量对样品颗粒的影响,主要的工作如下:(1)建立了超临界溶剂热合成工艺,制备了纳米片组装的球形五氧化二钒以及五氧化二钒纳米片,为了得到粒径小、结晶性能良好、尺寸分布均匀的颗粒,通过单因素实验系统研究了反应温度、压力和五氧化二钒用量对样品的影响,得到了两种形貌的五氧化二钒颗粒最佳的制备工艺。(2)球形五氧化二钒的最佳制备条件为:五氧化二钒用量0.7 g,超临界溶剂热的反应温度250℃、压力13 MPa,后续煅烧的温度400℃、煅烧时间2 h;五氧化二钒纳米片的最佳制备条件为:五氧化二钒用量0.6 g,超临界溶剂热的反应温度250℃、压力13 MPa,后续煅烧的温度400℃、煅烧时间2 h。(3)建立了超临界溶剂热制备五氧化二钒的结晶动力学模型,研究了不同反应时间、反应压力、五氧化二钒用量对生长速率和成核速率的影响,得出了生长速率与成核速率随不同反应条件的变化,证明了五氧化二钒晶体在超临界溶剂热中的生长过程符合?定律,呈现与粒度无关的生长,在不同的反应条件下,两种形貌颗粒的结晶均是以晶体成核的过程为主,并且生长速率和成核速率随实验参数的变化比较敏感,随实验参数的变化趋势相反,动力学模型预测结果与实验测试结果吻合。

关键词：超临界溶剂热五氧化二钒结晶动力学

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