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聚苯胺/贵金属复合纳米材料的可控合成及催化应用

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高分子学报 2020年第5期51卷 517-529页

作者：周传强韩杰郭荣扬州大学化学化工学院扬州225002 扬州大学测试中心扬州225009

导电高分子/贵金属复合纳米材料因其在催化、传感、表面增强拉曼、光热治疗等诸多领域的应用前景而受到广泛关注.本文主要介绍我们课题组近年来利用可控合成策略制备的负载型和包埋型两种结构聚苯胺/贵金属复合纳米材料,以及利用复合纳... 详细信息

导电高分子/贵金属复合纳米材料因其在催化、传感、表面增强拉曼、光热治疗等诸多领域的应用前景而受到广泛关注.本文主要介绍我们课题组近年来利用可控合成策略制备的负载型和包埋型两种结构聚苯胺/贵金属复合纳米材料,以及利用复合纳米材料的结构和功能特性,对其在多相催化领域的应用、结构与催化性能之间构效关系的探索.

关键词：导电高分子聚苯胺贵金属纳米粒子复合材料催化

银纳米粒子及其复合微凝胶对CdSe量子点的荧光增强效应

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银纳米粒子及其复合微凝胶对CdSe量子点的荧光增强效应

作者：吕丽英安徽师范大学

学位级别：硕士

近年,贵金属纳米粒子独特的光学性质被广泛应用于生物医学、分析检测等领域,其中贵金属对量子点的金属增强荧光效应更是研究热点。人们利用贵金属和量子点组装成荧光探针,实现了对溶液中重金属离子的检测。研究发现,金属纳米粒子与荧光... 详细信息

近年,贵金属纳米粒子独特的光学性质被广泛应用于生物医学、分析检测等领域,其中贵金属对量子点的金属增强荧光效应更是研究热点。人们利用贵金属和量子点组装成荧光探针,实现了对溶液中重金属离子的检测。研究发现,金属纳米粒子与荧光物质之间的距离可能是影响金属增强荧光效应的重要因素,而智能聚合物因其特殊的环境刺激响应性成为优良的隔离层材料,由此展开了对核壳结构的贵金属@智能聚合物微凝胶的制备与研究。本论文中,我们设计了两个体系,利用CdSe量子点(QDs)分别在单宁酸稳定的金、银纳米粒子(AuNPs、AgNPs)和核壳结构的贵金属@智能聚合物表面组装,重点讨论贵金属纳米粒子与QDs之间的距离对QDs的荧光增强效应的影响,并结合紫外可见光谱、透射电子显微镜、动态激光光散射、傅里叶变换红外光谱仪和荧光光谱对物质结构与性质进行表征。本论文的主要研究内容及取得的研究成果如下:1.采用单宁酸作为还原剂及稳定剂,在室温下还原AgNO和HAuCl分别制备出AgNPs和Au NPs。根据苯硼酸与含邻二羟基的物质形成硼酸酯键原理,氨基苯硼酸(APBA)修饰的CdSe QDs在单宁酸稳定的AgNPs和AuNPs表面组装。研究表明:AgNPs显著增强CdSe QDs的荧光,其荧光强度增加3.5倍,并伴随明显的荧光发射峰蓝移现象,而AuNPs导致CdSe QDs的荧光猝灭。在优化实验条件下,将AgNPs-CdSe QDs复合体系应用于重金属Cu的检测。Cu使复合体系的荧光增强效应逐渐减弱,CdSe QDS荧光逐渐恢复,这是Cu与CdSe生成难溶的CuSe颗粒引起的。荧光强度与Cu浓度在0.04.0μM范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.048μM。2.采用自由基共聚合的方法,成功合成出具有核壳结构的银纳米粒子@聚(甲基丙烯酸二甲氨乙酯-co-乙烯基苯硼酸)(Ag NPs@P(DMA-co-VPBA))微凝胶,其中AgNPs粒径为28 nm,壳层聚合物厚度分别为35、55 nm。该微凝胶对葡萄糖和D-果糖具有一定的敏感性。随着体系葡萄糖浓度的逐渐增大,其与VPBA之间形成硼酸酯键,使聚合物链亲水性增强,导致微凝胶逐渐溶胀,流体动力学半径不断增大。在pH 8.0磷酸缓冲溶液条件下,微凝胶内VPBA与茜素红(ARS)结合会产生很强的荧光;由于D-果糖与VPBA的竞争性络合作用导致共价结合在聚合物链上的ARS逐渐解离,体系的荧光强度逐渐降低;在最佳实验条件下,体系荧光强度的变化与D-果糖浓度在05 mM范围内存在较好的线性关系,检测限为0.64 mM,说明合成的微凝胶在一定条件下可以检测果糖。同时,研究了AgNPs@P(DMA-co-VPBA)微凝胶对于CdSe QDs的金属增强荧光效应,研究发现壳层厚度为35 nm的微凝胶的加入会导致CdSe QDs荧光强度增加4.5倍,MEF效应明显,而壳层厚度为55 nm的微凝胶使CdSe QDs荧光强度增加较小,MEF效应较弱,这些表明AgNPs与CdSe QDs之间隔离层厚度对QDs的荧光强度具有重要的影响,这为进一步研究MEF效应及检测应用奠定了基础。

关键词：贵金属纳米粒子 CdSe量子点核壳微凝胶金属增强荧光糖敏感性

Au/SiO2复合粒子的可控组装及其性质研究

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Au/SiO2复合粒子的可控组装及其性质研究

作者：郝瑞军吉林大学

学位级别：硕士

以贵金属纳米粒子为基本单元构筑多层次有序复合材料，制备具有更优异的光学（如SPR、SERS等）和催化等方面性能的纳米复合材料，已成为近年来新材料研究热点之一。组装技术的出现为此类材料的制备提供了新思路，成为实现此类材料在宏... 详细信息

以贵金属纳米粒子为基本单元构筑多层次有序复合材料，制备具有更优异的光学（如SPR、SERS等）和催化等方面性能的纳米复合材料，已成为近年来新材料研究热点之一。组装技术的出现为此类材料的制备提供了新思路，成为实现此类材料在宏观层面实际应用的有效途径。但目前大多组装没有更深地发掘其组装机制，组装的可控性得不到很好的解决，因此，很难将组装技术转化为理论指导。本论文利用静电相互作用将金纳米粒子可控地组装到二氧化硅粒子表面，得到几种新型的贵金属纳米粒子/二氧化硅粒子复合材料，系统深入地研究了不同的环境条件对材料结构和性能的影响，实现了对其SPR性能的调控，为其在不同领域的潜在应用提供了理论依据。 1.首先通过St ber法合成粒径均一分散性良好的二氧化硅纳米粒子，然后对其进行表面3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰，通过Frens法合成25纳米金纳米粒子。调节环境pH，使两种粒子表面带有不同电性的电荷，利用静电作用将金纳米粒子组装到二氧化硅粒子表面。随后，系统地调控两种粒子的摩尔比进行精确调控，确定了最佳组装条件，得到稳定的金纳米粒子/二氧化硅粒子组装体。最后，采用理论模型计算的方法对之前的实验结果进行验证，确定了实验结果的正确性。 2.向组装体系中加入硝酸钠溶液调节组装体系的离子强度来调节二氧化硅粒子表面的金纳米粒子间的距离，实现对组装体表面等离子体共振效应的调控。接着，调控实验条件（精氨酸修饰金纳米粒子、合适pH和引入稳定剂等）可以得到双层金纳米粒子的组装体结构。通过颜色变化、等离子体共振吸收检测和TEM等实验数据验证我们成功的合成了具有双层组装结构的纳米组装体，这种组装结构在长波区有明显的吸收峰，这种方法也实现了对组装体的表面等离子体共振效应的调控。由于表面等离子体共振效应在表面增强拉曼中可以很好的体现其性质，因此我们对比了球形金纳米粒子、单层组装体、双层组装体对巯基苯甲酸（P-MBA）的拉曼增强效应。

关键词：贵金属纳米粒子表面等离子共振效应静电相互作用组装

3D打印多级多孔TiO2结构负载Pd纳米粒子催化还高浓度对硝基苯酚的研究

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3D打印多级多孔TiO2结构负载Pd纳米粒子催化还高浓度对硝基苯酚的...

作者：刘婷苏州大学

学位级别：硕士

随着经济的快速发展,化学品的消费需求也迅速增长而伴随的大量有机污染物的排放,对水资源造成了严重的污染,也危及到了生态环境和人类健康。在众多污染物中,染料、农药和制药工业产生的芳香硝基化合物——对硝基苯酚(4-NP)由于具有高毒... 详细信息

随着经济的快速发展,化学品的消费需求也迅速增长而伴随的大量有机污染物的排放,对水资源造成了严重的污染,也危及到了生态环境和人类健康。在众多污染物中,染料、农药和制药工业产生的芳香硝基化合物——对硝基苯酚(4-NP)由于具有高毒性、非生物降解性以及排放量大等特点而成为主要污染物之一。因此,如何高效处理工业废水中的4-NP是环境治理方面的重要课题,引起了国内外科研人员的高度重视。在众多去除4-NP的方法中,贵金属纳米粒子催化还原法被认为是一种绿色、可持续的4-NP清除方法。贵金属纳米粒子单独存在会发生聚集失活而导致催化活性降低,为解决这一问题,科研人员通常将贵金属纳米颗粒固定在各种载体材料上合成贵金属基复合催化剂,不仅解决了贵金属纳米催化剂稳定性差的问题,而且通过贵金属与载体材料的进一步作用提高了贵金属的催化活性。然而,迄今为止,大多数报道局限于低浓度的4-NP废水(贵金属基复合催化剂。其中,大量的微观孔洞结构为催化剂的负载提供了丰富的附着位点,而三维宏观通道有利于催化反应过程中的物质传输。3D打印技术的快速发展使其可作为构建复杂可控宏观和微观的三维结构的一种有力工具。于此,本研究利用3D打印技术实现了上述设想,设计制备了负载Pd纳米粒子的三维多级多孔TiO框架结构复合催化剂,分析表征了 TiO浆料的流变学性能以及复合催化剂的形貌结构特点,并验证了复合催化剂对高浓度4-NP的催化还原性能,同时阐明了其催化机理。主要结果如下:(1)针对粉状载体催化剂的回收性能差的问题,我们利用3D打印技术,使用了两种工业级TiO粉末,改善了传统打印中使用的钛盐前驱体合成过程复杂、产量小、有毒、价格昂贵的弊端,通过调整浆料中两种不同尺寸TiO的比例、浆料的流变学性质以及打印参数,实现了在空气中快速打印三维TiO框架结构用作贵金属纳米粒子催化剂的载体。该三维框架结构具有一定机械强度和多级多孔结构,有希望作为理想的三维催化剂载体。(2)利用水热法在TiO框架上生长Pd纳米粒子,实现对高浓度4-NP溶液的高效催化还原。通过对Pd纳米粒子的形貌、负载量的表征,探讨了 TiO框架表面羟基和羧基的比例以及水热法生长工艺参数对Pd纳米粒子的生长及催化性能的影响。(3)利用3D打印技术的灵活性,设计并打印了具有不同层高的TiO框架催化剂载体,探索3D打印结构形状和尺寸对催化还原4-NP的影响。研究发现,不同层数的复合催化剂的催化性能随着层高的增加速率超过样品层数的线性增加速率。其中,16层的Pd/TiO-框架复合催化剂的TOF值高达2.69min-1,比相同尺寸的Pd/TiO-块体复合催化剂的TOF值(0.00253 min-1)高1063倍。此外,本文还研究了 Pd纳米粒子与TiO框架载体对催化还原4-NP的协同增强作用。此外,本研究中制备的三维Pd/TiO复合催化剂结构还有助于发展贵金属纳米粒子催化还原4-NP工业废水的实际应用。

关键词： 3D打印二氧化钛贵金属纳米粒子对硝基苯酚催化还原

高分子/纳米贵金属复合粒子的制备及其性能研究

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高分子/纳米贵金属复合粒子的制备及其性能研究

作者：王家宁南京大学

学位级别：硕士

本论文以发展简单、高效、可控的制备方法为目标,以贵金属与聚合物复合粒子的制备与性能为主要研究对象,合成了一系列性能优异的高分子/纳米贵金属复合粒子。围绕这一目标,本论文主要包括下述两部分内容。(1)中空二氧化硅粒子(SiO2HPs)... 详细信息

本论文以发展简单、高效、可控的制备方法为目标,以贵金属与聚合物复合粒子的制备与性能为主要研究对象,合成了一系列性能优异的高分子/纳米贵金属复合粒子。围绕这一目标,本论文主要包括下述两部分内容。(1)中空二氧化硅粒子(SiO2HPs)的表面改性、复合及其性能采用反相乳液体系,一步法成功制备了表面修饰了不同官能团的中空二氧化硅粒子,并以此为基体原位反应法合成了不同的复合粒子。利用氨丙基修饰的中空二氧化硅,本文提供了一种新颖的制备SiO2HP/AgNPs复合粒子的思路,首先将银离子通过热解的手段在二氧化硅表面原位生成Ag20,继而通过还原剂还原或热还原的方法得到最终产物。由于制备工艺的特殊性,AgNPs粒径小,结合稳定性高,从而使复合粒子具有优异的催化性能。进而,通过各种分析和表征研究了二氧化硅表面官能团的影响,复合粒子的形貌特征,银元素的负载包覆情况,通过催化苯硝基的还原反应系统研究了复合粒子的催化性能。其次,本文还制得了表面修饰双键与氨丙基双重官能团的中空二氧化硅粒子,再通过聚合反应在其表面接枝了高分子P(NIPAM-EA-MBA),得到具有一定温敏性的中空二氧化硅复合粒子SiO2HP-KV/TS,并利用MTT法研究了复合粒子的生物相容性。(2)核壳型聚苯乙烯/铂金属纳米粒子复合材料的制备及其催化性能的研究。采用热力学驱动异相凝聚法,共混制备具有蓝莓结构的高效包覆的二元复合粒子。由于主客体粒子复合的驱动力为胶体热力学效应,而非传统的静电吸引作用或表面化学反应作为驱动力,因此无需对聚苯乙烯微球(PS)表面进行任何修饰与预处理,制备过程简单快捷且高效可控。体系中,亲水性的金属纳米粒子作为空间稳定剂,在热力学作用下自组装到亚稳态的聚苯乙烯微球表面,以减小体系的吉布斯自由能。通过调节分散体系的溶剂组成,可以控制聚苯乙烯的稳定程度,从而控制客体粒子的包覆能力。文中利用不同途径制备得到一系列聚苯乙烯/纳米铂复合粒子(PS/PtNPs),通过各种表征手段比较所得复合粒子的形貌特征、包覆情况,通过催化苯硝基的还原反应研究了影响复合粒子催化性能的因素。

关键词：中空二氧化硅聚苯乙烯贵金属纳米粒子异相凝聚

负载Au或Pt的TiO2纳米管薄膜的光电性能研究

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光电子．激光 2020年第9期31卷 980-986页

作者：王辉梁伟太原科技大学应用科学学院山西太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024

为了比较两种贵金属(Au和Pt)在改善TiO2纳米管(TNT)阵列薄膜光电性能时的不同贡献,实验采用后期掺杂法和前期掺杂法分别制备了Au或Pt纳米粒子修饰的TNT阵列薄膜,分别命名为TNT-Au和TNT-Pt、Au/TNT和Pt/TNT。通过测试样品的P-V特性曲线... 详细信息

为了比较两种贵金属(Au和Pt)在改善TiO2纳米管(TNT)阵列薄膜光电性能时的不同贡献,实验采用后期掺杂法和前期掺杂法分别制备了Au或Pt纳米粒子修饰的TNT阵列薄膜,分别命名为TNT-Au和TNT-Pt、Au/TNT和Pt/TNT。通过测试样品的P-V特性曲线和光催化降解行为,发现无论采用哪种方法,贵金属掺杂的TNT阵列薄膜的光电性能都得到了改善。相对于纯TNT阵列薄膜,TNT-Pt薄膜的光电转换效率最高,约是35倍;TNT-Au薄膜的光催化活性最高,约是2倍。而且还发现,对于光电转换效率,TNT-Pt薄膜约是TNT-Au薄膜的10倍,Pt/TNT薄膜约是Au/TNT薄膜的2.9倍;对于光催化降解率,TNT-Au薄膜约是TNT-Pt薄膜的1.5倍,Au/TNT薄膜约是Pt/TNT薄膜的1.2倍。因此可以总结,Pt纳米粒子比Au纳米粒子更有利于提高TNT阵列薄膜的光电转换效率,而Au纳米粒子比Pt纳米粒子更有利于改善TNT阵列薄膜的光催化活性。

关键词： TiO2纳米管阵列薄膜贵金属纳米粒子光电转换效率光催化活性

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基于贵金属纳米颗粒生长的比色传感研究进展

化学通报 2023年第6期86卷 690-698页

作者：殷博朱继华徐海东曹佳佳张明锦青海师范大学化学化工学院西宁810008

近年来,作为颜色标记和信号发生器的贵金属纳米粒子由于其简单性和实用性而被广泛用于比色测定和传感的研究中。本文综述了近十年基于贵金属纳米粒子生长的比色传感器策略和应用的新进展,总结了基于贵金属纳米颗粒生长的单色及多色传感... 详细信息

近年来,作为颜色标记和信号发生器的贵金属纳米粒子由于其简单性和实用性而被广泛用于比色测定和传感的研究中。本文综述了近十年基于贵金属纳米粒子生长的比色传感器策略和应用的新进展,总结了基于贵金属纳米颗粒生长的单色及多色传感器的传感原理、分类及前沿应用,探索了其比色传感的信号产生、分类和放大机制。由于贵金属纳米粒子在不同尺寸、距离、形状、成分等基底上的生长会产生不同的局域表面等离子体共振(LSPR)峰以及显著的传感信号变化,详细讨论了贵金属纳米粒子在金纳米棒等晶种基底上生长的比色传感。最后,对目前该比色传感面临的挑战和未来前景进行了展望。

关键词：比色检测贵金属纳米粒子多色传感局域表面等离子体共振信号放大

局域表面等离子体共振效应气体传感器的研究进展

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材料导报 2013年第15期27卷 119-124,131页

作者：张玉娟张红段涛崔旭东西南科技大学极端条件物质特性研究实验室绵阳621010 中国工程物理研究院激光聚变研究中心绵阳621900

贵金属纳米结构的局域表面等离子体共振光学在光催化、光学传感器、表面增强光谱学、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。基于贵金属的局域表面等离子体共振效应传感器的性能主要依赖于贵金属的结构,总结了纳米贵金属粒子性质以及各... 详细信息

贵金属纳米结构的局域表面等离子体共振光学在光催化、光学传感器、表面增强光谱学、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。基于贵金属的局域表面等离子体共振效应传感器的性能主要依赖于贵金属的结构,总结了纳米贵金属粒子性质以及各种结构的制备方法和应用,并展望了未来表面等离子体共振效应传感器的发展趋势。

关键词：贵金属纳米粒子局域表面等离子体共振气体传感器

石墨烯-贵金属纳米复合材料在小分子电分析及电催化中的应用

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厦门大学学报（自然科学版） 2014年第5期53卷 631-639页

作者：蔡志雄王翊如陈曦厦门大学化学化工学院谱学分析与仪器教育部重点实验室福建厦门361005

综述了近年来利用石墨烯和贵金属纳米复合材料对一些常见小分子的电分析及电催化应用的主要研究进展.包括利用石墨烯-贵金属纳米复合材料构建电化学生物传感器对葡萄糖、过氧化氢等生物小分子的电分析应用,以及利用石墨烯-贵金属纳米复... 详细信息

综述了近年来利用石墨烯和贵金属纳米复合材料对一些常见小分子的电分析及电催化应用的主要研究进展.包括利用石墨烯-贵金属纳米复合材料构建电化学生物传感器对葡萄糖、过氧化氢等生物小分子的电分析应用,以及利用石墨烯-贵金属纳米复合材料对甲醇、乙醇和甲酸等燃料小分子的电催化应用.最后展望了该类纳米复合材料在电分析和电催化领域的应用前景和研究方向.

关键词：石墨烯贵金属纳米粒子小分子电分析电催化