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高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在大气VOCs定点连续监测中的应用

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质谱学报 2024年

作者：赵忠俊岳寒露郭星邓辅龙何星亮李成林许云海杨燕婷段忆翔四川大学机械工程学院成都艾立本科技有限公司

在线式挥发性有机物（VOCs）分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单，填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足，近年来，在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性... 详细信息

在线式挥发性有机物（VOCs）分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单，填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足，近年来，在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性能力依赖于质谱峰的准确测量与分辨，因此，提高仪器分辨率是重要的发展方向。本研究报道了高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪（PTR-TOF MS 6000）的研制，及其在同名义质量、不同分子质量物质的准确鉴别和大气环境实时监测的探索应用。采用水合离子分子离子反应器作为VOCs的高效率电离源，实现了VOCs的软电离。低真空部分离子传输器使用射频四极杆作为离子导向装置，以保证离子传输效率；使用高分辨飞行时间质量分析器实现离子质荷比测定，达到高于6 000全高半峰宽（FWHM）分辨率。受益于更高的分辨率，仪器可以实现同名义质量、不同分子质量化合物的准确分辨，进一步提高了质子转移反应飞行时间质谱仪的定性能力，拓展了该技术的应用范围。

关键词：飞行时间质谱仪质子转移反应环境监测

质子转移反应质谱用于痕量挥发性有机化合物的在线分析

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分析化学 2011年第10期39卷 1611-1618页

作者：詹雪芳段忆翔四川大学化学学院四川大学分析仪器研究中心

质子转移反应质谱(PTR-MS)是一种化学电离源质谱技术,专门用于痕量挥发性有机化合物(VOCs)实时在线检测。此技术利用H3O+作化学电离源试剂离子与作为质子接受体的VOCs发生质子转移反应。大气中的O2,N2,CO2等主要成分由于其质子亲和势低... 详细信息

质子转移反应质谱(PTR-MS)是一种化学电离源质谱技术,专门用于痕量挥发性有机化合物(VOCs)实时在线检测。此技术利用H3O+作化学电离源试剂离子与作为质子接受体的VOCs发生质子转移反应。大气中的O2,N2,CO2等主要成分由于其质子亲和势低于H2O,而不与H3O+发生质子转移反应,因此可在大气环境下检测痕量VOCs的含量,而不受空气组分的影响。与常规检测VOCs的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相比,PTR-MS具有测量速度快,灵敏度高,绝对量测量不需要定标,无需复杂的样品前处理等优点。本文全面叙述了质子转移反应质谱仪器的工作原理和结构装置,概括了近年来在质子转移反应质谱仪器设备的改进方面所取得的进展,并介绍了其在空气环境监测,食品检测及医学诊断等领域中的应用。

关键词：质子转移反应质谱分析挥发性有机化合物评述

来源：博看期刊

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质子转移反应小型离子阱质谱的研制与优化

分析化学 2023年第7期51卷 1096-1104页

作者：陈蹇平陈腊闻路红赵芳芳李刚强甘剑勤宁波大学高等技术研究院宁波华仪宁创智能科技有限公司广州市华粤行仪器有限公司

作为一种快速、高灵敏的挥发性有机物(VOCs)检测技术，质子转移反应质谱(PTR-MS)被越来越多地应用于环境、医学和公共安全等领域。传统的PTR-MS体积与重量较大，限制了其在现场实时快速分析中的应用。本研究基于离子阱质谱搭建了一台小... 详细信息

作为一种快速、高灵敏的挥发性有机物(VOCs)检测技术，质子转移反应质谱(PTR-MS)被越来越多地应用于环境、医学和公共安全等领域。传统的PTR-MS体积与重量较大，限制了其在现场实时快速分析中的应用。本研究基于离子阱质谱搭建了一台小型PTR-MS，并采用离子漏斗作为漂移管，由30片厚1 mm的电极构成，电极间距为1.2 mm。PTR离子源采用空心阴极结构，辉光放电开启电压约为450 V。PTR离子源出口电极采用锥孔结构，并优化了锥口孔径、角度和高度，相比于环形结构，H3O+(H2O)的信号可提升约38倍。考察了离子漏斗的直流(DC)电场和射频(RF)电压对质子化水团H3O+(H2O)n(n=1、2、3、4)分布的影响，结果表明，在DC电场为43 V/cm和RF电压为77 V左右时，H3O+(H2O)的信号可达到最大。优化后的系统对5种常见VOCs(甲醇、乙腈、乙醇、丙酮和乙酸乙酯)的检出限为10-12～10-9(V/V)。此外，利用串级质谱功能，本研究搭建的PTR-MS可鉴定质量数相近的分子如乙酸乙酯和丁酸。

关键词：质子转移反应离子阱质谱挥发性有机物串联质谱

来源：博看期刊

分子形貌所指示的羟基卡宾及其衍生物的质子转移反应

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高等学校化学学报 2021年第7期42卷 2187-2196页

作者：赵东霞张海霞冯文娟杨忠志辽宁师范大学化学化工学院大连116029

分子形貌(Molecular face,MF)定义分子的内禀电子转折边界面,同时在其上计算并描绘出前沿电子密度(MFED).MF不仅能显示分子的形状和大小,还能够指示分子的化学反应性.应用M06-2X/6-311++G(d,p)理论方法,对单线态和三线态羟基卡宾分子及... 详细信息

分子形貌(Molecular face,MF)定义分子的内禀电子转折边界面,同时在其上计算并描绘出前沿电子密度(MFED).MF不仅能显示分子的形状和大小,还能够指示分子的化学反应性.应用M06-2X/6-311++G(d,p)理论方法,对单线态和三线态羟基卡宾分子及其衍生物的质子化反应进行研究并计算了这些反应的活化能.结果表明,吸电性和供电性较强的取代基,均使单线态反应活化能增大,只有吸电性较强的─CN才能使三线态反应活化能增大.应用分子形貌理论研究了上述反应,不仅展示出分子的形貌变化、与反应位点的关联,以及有关物理量的变化倾向,而且还定量地显示出,单线态羟基卡宾及其衍生物分子边界面上前沿电子密度极大值与极小值的差值,与其质子转移反应的活化能之间存在线性相关.

关键词：质子转移反应活化能单电子作用势前沿电子密度分子形貌

在线检测挥发性有机物的质子转移反应飞行时间质谱仪的研制

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质谱学报 2015年第1期36卷 1-7页

作者：伍小梅彭真董俊国高伟黄正旭程平周振上海大学环境化学与工程学院上海200444 昆山禾信质谱技术有限公司江苏昆山215133 暨南大学环境安全与污染控制研究所广东广州510632

基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高... 详细信息

基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高仪器的性能,整个仪器的真空系统采用三级真空设计,分别对应于质子转移反应管、离子传输区和飞行时间质量分析器。离子在离子传输区的运动轨迹通过Simion程序进行了模拟和优化。采用不同浓度的甲苯标准气体对仪器的整体性能进行测试,该仪器的线性动态范围可达3个数量级,检测限可达5×10-10(甲苯)(S/N=6),分辨率优于4 500。

关键词：质子转移反应空心阴极放电挥发性有机物飞行时间质量分析仪

小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

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质谱学报 2021年第3期42卷 285-293,I0003页

作者：赵忠俊贺飞耀郭星李雯雯代渐雄付玉李宏邓辅龙蒲娟杨燕婷王旭段忆翔四川大学化学工程学院四川成都610064 四川大学生命科学学院四川成都610064 西北大学化学与材料科学学院陕西西安710127 四川大学华西公共卫生学院四川成都610064 四川大学机械工程学院四川成都610064 四川大学化学学院四川成都610064 成都艾立本科技有限公司四川成都611930

研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectromet... 详细信息

研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。

关键词：飞行时间质谱仪质子转移反应挥发性有机物在线分析

基于双极性离子阱内质子转移反应的多肽离子电荷调控方法研究

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分析化学 2018年第7期46卷 1084-1088页

作者：叶似剑龚晓云李明刘大军江游方向长春理工大学化学与环境工程学院中国计量科学研究院

电喷雾是质谱分析多肽和蛋白质等生物分子时最常用的离子化技术。电喷雾产生的多肽和蛋白质离子通常带有多电荷,从而产生多个谱峰,导致谱图复杂。通过气相离子/离子间的质子转移反应可以有效调节经电喷雾离子化后蛋白和多肽等生物大分... 详细信息

电喷雾是质谱分析多肽和蛋白质等生物分子时最常用的离子化技术。电喷雾产生的多肽和蛋白质离子通常带有多电荷,从而产生多个谱峰,导致谱图复杂。通过气相离子/离子间的质子转移反应可以有效调节经电喷雾离子化后蛋白和多肽等生物大分子的电荷价态,简化谱图,对于复杂蛋白和多肽生物样品的分析具有重要意义。本研究通过研制的一套双极性离子阱质谱装置,利用阱内正、负离子间的质子转移反应,实现了多肽离子的电荷调控。以氧化型谷胱甘肽、缩宫素、强啡肽分子作为典型样品对方法的检测效果进行了验证。结果表明,此方法可去除多肽正离子中多余的正电荷,当注入足够的负离子进行反应时,可以将带多个电荷的多肽阳离子的价态降至最低,从而有效简化谱图。

关键词：质子转移反应多肽质谱正负离子反应

2,5-二间氮杂氧茚氢醌激发态质子转移反应机理的研究

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化学学报 1993年第4期51卷 328-333页

作者：徐文国封继康王永宏孙家钟吉林大学化学系长春130023 吉林大学理论化学研究所长春130021

用AM1+INDO/8DCI方法对2,5-二间氮杂氧茚氢醌分子内激发态质子转移反应进行了理论研究,求得了基态和激发态反应的位能面、势垒、过渡态,并对有关化合物的光谱进行了理论指认,所有理论计算结果均与实验结果符合较好.在此基础上对反应的... 详细信息

用AM1+INDO/8DCI方法对2,5-二间氮杂氧茚氢醌分子内激发态质子转移反应进行了理论研究,求得了基态和激发态反应的位能面、势垒、过渡态,并对有关化合物的光谱进行了理论指认,所有理论计算结果均与实验结果符合较好.在此基础上对反应的机理进行了探讨,认为有利的是单质子转移反应而不是双质子转移反应.

关键词：质子转移反应 BBXHQ 氮杂氧茚氢醌

质子转移反应-飞行时间质谱法快速测定大气中12种挥发性含氧有机物

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理化检验（化学分册） 2020年第11期56卷 1225-1228页

作者：王新娟肖洋崔静王琛韩伟淄博市生态环境质量控制服务中心淄博255000 山东省淄博生态环境监测中心淄博255000 齐鲁工业大学环境科学与工程学院济南250013

挥发性含氧有机物(OVOCs)是一种挥发性的大气有机污染物,主要包括醛、酮、酸、酯、醇类化合物。OVOCs反应活性高[1],可参与大气光化学反应,是生成二次有机气溶胶的重要前体物[2-3]。多数OVOCs具有致癌、致突变、致畸作用[4],会严重危害... 详细信息

挥发性含氧有机物(OVOCs)是一种挥发性的大气有机污染物,主要包括醛、酮、酸、酯、醇类化合物。OVOCs反应活性高[1],可参与大气光化学反应,是生成二次有机气溶胶的重要前体物[2-3]。多数OVOCs具有致癌、致突变、致畸作用[4],会严重危害人体健康。因此,大气中OVOCs含量的测定已成为当前的研究热点,但由于OVOCs的反应活性较高,应防止OVOCs在采样与测定过程中发生化学变化。

关键词：飞行时间质谱法醇类化合物含氧有机物二次有机气溶胶致畸作用人体健康质子转移反应反应活性