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负载型杂多酸、杂多酸季铵盐类催化剂的制备及其应用和喹唑啉酮衍生物的合成研究

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负载型杂多酸、杂多酸季铵盐类催化剂的制备及其应用和喹唑啉酮衍...

作者：田世炯南昌大学

学位级别：硕士

本论文分为两个部分,第一部分是杂多酸(盐)类催化剂的制备及其应用,第二部分为喹唑啉酮与噁二唑衍生物的合成研究。采用硅烷偶联剂改性活化硅胶,并用于负载杂多酸。用分光光度法来测定负载杂多酸的含量,并通过FT-IR、TG-DSC对负载杂多... 详细信息

本论文分为两个部分,第一部分是杂多酸(盐)类催化剂的制备及其应用,第二部分为喹唑啉酮与噁二唑衍生物的合成研究。采用硅烷偶联剂改性活化硅胶,并用于负载杂多酸。用分光光度法来测定负载杂多酸的含量,并通过FT-IR、TG-DSC对负载杂多酸催化剂进行表征。考察了杂多酸在不同的载体上的负载情况以及负载杂多酸的热稳定性。首次将3-氨丙基三甲氧基硅烷改性硅胶负载磷钨酸应用于催化合成柠檬酸三丁酯(TBC)。考察了催化反应中相关因素的影响,并进一步优化了工艺条件：n(柠檬酸)：n(正丁醇)=1：4,催化剂的用量2.5g(负载量为43.5%),反应时间4h,反应温度140℃,产率92.1%,催化剂重复利用三次,TBC产率变化不大,验证了催化剂具有较好的重复使用效果。将季铵盐与杂多酸反应制备了两种杂多酸季铵盐Q3PW4O16口PQAH,并结合元素分析、红外光谱对其结构进行分析和表征。结果表明,杂多酸季铵盐Q3PW4O16的酸根部分仍具有明显的Keggin型结构。将两种杂多酸与杂多酸季铵盐应用于催化H2O2环氧化1-辛烯,并结合气相色谱检测反应产物的产率,比较了各类催化剂的催化效率,进一步优化了两种有一定应用前景杂多酸季铵盐催化H2O2环氧化1-辛烯的条件：Q3PW4O16用量为0.35g,反应时间7h,反应温度70℃;PQAH催化剂用量0.40g,反应时间6h,反应温度65℃。喹唑啉酮及其衍生物具有许多重要的生理活性：抗癌、抗HIV、抗菌消炎、驱虫、缓解肌肉紧张、抗低血糖等等。1,3,4-噁二唑类化合物在抗肿瘤、抗菌消炎以及调节植物生长等方面也具有独特的生物活性而备受人们的关注。预期将两个药效基团有效的连接,可能会有更好的药理效应以及生物活性。以邻氨基苯甲酸,苯甲酰氯作为主要原料,合成了3种新的喹唑啉酮与噁二唑的衍生物。并通过1HNMR,MS确定了它们的结构。

关键词：负载杂多酸柠檬酸三丁酯杂多酸季铵盐 1-辛烯喹唑啉酮与噁二唑衍生物

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负载型杂多酸对罗丹明B光催化降解的研究

光谱实验室 2007年第4期24卷 687-691页

作者：武钏山西大学化学化工学院太原市坞城路92号030006

以ZrO2-MoO3为载体制备了负载型硅钨杂多酸催化剂。以其为光催化剂,研究其对罗丹明B染料废水光催化降解的影响。实验结果表明:酸度、催化剂用量、溶液初始浓度是影响催化降解效果的重要因素。最佳催化条件为降解溶液酸度pH=2,催化剂最... 详细信息

以ZrO2-MoO3为载体制备了负载型硅钨杂多酸催化剂。以其为光催化剂,研究其对罗丹明B染料废水光催化降解的影响。实验结果表明:酸度、催化剂用量、溶液初始浓度是影响催化降解效果的重要因素。最佳催化条件为降解溶液酸度pH=2,催化剂最佳用量为0.5g/L,溶液的初始浓度为30mg/L,催化时间为2.5h。

关键词：负载杂多酸日光催化罗丹明B

HRP-12型负载杂多酸催化剂的失活原因及预防措施

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石油化工 2003年第8期32卷 713-717页

作者：赵福军闵恩泽温朗友石油化工科学研究院北京100083

采用XRD、NMR、IR、MS等手段对长链烷基苯合成中失活负载型杂多酸催化剂进行了表征,结果表明,催化剂的失活主要是由于表面结焦引起的,原料中的双烯、烷基芳烃杂质以及反应生成的副产物重烷基苯是引起催化剂结焦的主要原因,对原料进行脱... 详细信息

采用XRD、NMR、IR、MS等手段对长链烷基苯合成中失活负载型杂多酸催化剂进行了表征,结果表明,催化剂的失活主要是由于表面结焦引起的,原料中的双烯、烷基芳烃杂质以及反应生成的副产物重烷基苯是引起催化剂结焦的主要原因,对原料进行脱双烯和脱芳烃精制、提高苯烯比以及用苯洗涤催化剂等措施能够有效抑制催化剂的失活。

关键词：负载杂多酸长链烷基苯催化剂失活原料精制再生

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负载杂多酸催化合成乙二醇单烷基醚乙酸酯

石油化工 2004年第z1期33卷 1617-1618页

作者：王永杰万永华沈阳工业大学(辽阳校区)石油化工学院沈阳辽阳111003 辽化高中沈阳辽阳111003

用于乙二醇单醚乙酸酯和二乙二醇单醚乙酸酯合成中的负载型杂多酸固体催化剂,其基本组成为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸之一种或多种,负载于二氧化硅、或氢型ZSM-5、或活性白土、或硅藻土等载体上,可进行乙二醇单醚乙酸酯和二乙二醇... 详细信息

用于乙二醇单醚乙酸酯和二乙二醇单醚乙酸酯合成中的负载型杂多酸固体催化剂,其基本组成为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸之一种或多种,负载于二氧化硅、或氢型ZSM-5、或活性白土、或硅藻土等载体上,可进行乙二醇单醚乙酸酯和二乙二醇单醚乙酸酯的合成;如果负载在高比表面积HZSM-5载体上,其醇单醚转化率有所改善;原因是比起本体杂多酸的比表面积(1～5 m2/g)来,杂多酸在高比表面积(292 m2/g)有了更好的分散,使活性表面增加,从而提高了反应活性.

关键词：乙酸乙二醇单烷基醚负载杂多酸酯化反应

微波辐射下活性炭负载杂多酸催化合成尼泊金丁酯

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实验室研究与探索 2010年第11期29卷 217-218+266页

作者：张晋芬高翔徐华龙复旦大学化学系

研究了活性炭负载磷钨酸催化剂在微波辐射下合成尼泊金丁酯,考察了不同催化剂、不同加热方式、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响。结果表明,活性炭负载磷钨酸是合成尼泊金丁酯的良好催化剂,不仅无毒、无腐蚀、环竟污染... 详细信息

研究了活性炭负载磷钨酸催化剂在微波辐射下合成尼泊金丁酯,考察了不同催化剂、不同加热方式、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响。结果表明,活性炭负载磷钨酸是合成尼泊金丁酯的良好催化剂,不仅无毒、无腐蚀、环竟污染小,且易于分离,可循环使用,尤其在微波辐射下反应,使反应速率和收率大大提高。在优化条件下酯收率达93.3%。

关键词：尼泊金酯负载杂多酸活性炭微波辐射

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负载杂多酸催化甲醇成二甲醚的研究

解放军医学高等专科学校学报 1997年第2期25卷 19-21,25页

作者：华瑞年朱志国瞿伦玉吉林市空军医高专长春市东北师范大学

以γ－Ａｌ２Ｏ３为载体，用浸渍法制备的负载型杂多酸催化剂用于甲醇缩合制二甲醚；用ＩＲ研究了不同温度下催化剂的表面酸类型。结果表明，催化剂表面存在着Ｂ酸位与Ｌ酸位，甲醇的转化率及二甲醚的产率与催化剂的酸度有关；

关键词：负载杂多酸甲醇二甲醚

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活性炭负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

湖南城市学院学报（自然科学版） 2005年第3期14卷 58-59页

作者：曹忠良汤青云湖南城市学院化学与环境工程系湖南益阳413049

研究了以负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的反应,探讨了不同催化剂、原料配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化率的影响.研究发现,负载杂多酸催化剂对乙酸乙酯的合成具有催化活性高、选择性强、不腐蚀设备、不污染环境... 详细信息

研究了以负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的反应,探讨了不同催化剂、原料配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化率的影响.研究发现,负载杂多酸催化剂对乙酸乙酯的合成具有催化活性高、选择性强、不腐蚀设备、不污染环境、可重复使用等特点.在SiW12/C催化剂用量为乙酸质量的6%时,回流3h.酯化率可达94.4%.

关键词：负载杂多酸乙酸乙醇乙酸乙酯

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杂多酸催化剂及其在精细化学品合成中的应用

化学进展 2004年第4期16卷 620-630页

作者：赵忠奎李宗石王桂茹乔卫红程侣伯大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116012

详细介绍了环境友好的杂多化合物的结构、性能、制备、表征及其在精细化学品合成中的应用最新进展 ,并对负载型杂多酸和新颖的混合型杂多酸及其盐催化剂的合成及应用进行综述。认为杂多化合物的深入研究具有十分重要的理论价值和现实意... 详细信息

详细介绍了环境友好的杂多化合物的结构、性能、制备、表征及其在精细化学品合成中的应用最新进展 ,并对负载型杂多酸和新颖的混合型杂多酸及其盐催化剂的合成及应用进行综述。认为杂多化合物的深入研究具有十分重要的理论价值和现实意义。杂多酸及盐作为绿色催化剂在精细化学品合成中具有广阔的应用前景。

关键词：杂多化合物精细化学品负载杂多酸新型混和杂多酸绿色催化剂

磷钨酸/SnO_2固体酸催化油酸甲酯化反应研究

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石油炼制与化工 2013年第8期44卷 13-18页

作者：杜欲杰陈建军高文艺任立国辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113001

采用等体积浸渍法制备了不同磷钨酸(TPA)负载量的TPA/SnO2固体酸催化剂,用XRD、BET和Hammett指示剂法进行表征,研究其在甲醇与油酸酯化反应中的催化性能,考察催化剂焙烧温度、TPA负载量、醇油比、反应时间和催化剂用量等因素对油酸转化... 详细信息

采用等体积浸渍法制备了不同磷钨酸(TPA)负载量的TPA/SnO2固体酸催化剂,用XRD、BET和Hammett指示剂法进行表征,研究其在甲醇与油酸酯化反应中的催化性能,考察催化剂焙烧温度、TPA负载量、醇油比、反应时间和催化剂用量等因素对油酸转化率的影响。XRD和BET表征结果表明:TPA负载量较低(质量分数5%～30%)时,TPA均匀分散在SnO2表面;TPA负载量(w)高于30%时,TPA在SnO2表面发生聚结。当催化剂焙烧温度为450℃时,少量TPA在SnO2表面聚结;当焙烧温度为500℃时,TPA在SnO2表面均匀分散;当焙烧温度达550℃时,TPA分解成WO3。催化剂比表面积随着焙烧温度的升高而减小;随着TPA负载量的增大,比表面积呈先增大后减小的趋势,负载量(w)为15%时比表面积最大。酯化反应结果表明,30-TPA/SnO2(500)催化剂在油酸与甲醇的酯化反应中具有良好的催化活性。在n(甲醇)/n(油酸)=12、m(催化剂)/m(油酸)=0.08、反应温度68℃、反应时间6h的条件下,油酸转化率可达90%以上。该反应符合准二级反应动力学方程,表观活化能为69.06kJ/mol,指前因子为4.30×1010 L/(mol.h)。

关键词：浸渍磷钨酸二氧化锡负载杂多酸固体酸酯化油酸甲酯动力学