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膜科学与技术 2024年第1期44卷 56-62页

作者：马忠陈晓蓉彭艳蒋帅刘鑫如周守勇李梅生赵宜江淮阴师范学院化学化工学院江苏省环境功能材料工程研究中心淮安223300

制备具有优异抗润湿性能的膜蒸馏(MD)用膜是膜分离领域的一个挑战.本文以聚偏氟乙烯(PVDF)为膜材料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,1,2-丙二醇为添加剂,采用蒸汽诱导相分离法(VIPS)制备了高疏水性PVDF多孔膜.考察了暴露时间、相对湿度以... 详细信息

制备具有优异抗润湿性能的膜蒸馏(MD)用膜是膜分离领域的一个挑战.本文以聚偏氟乙烯(PVDF)为膜材料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,1,2-丙二醇为添加剂,采用蒸汽诱导相分离法(VIPS)制备了高疏水性PVDF多孔膜.考察了暴露时间、相对湿度以及蒸汽温度等工艺参数对PVDF多孔膜结构与性能的影响.结果表明,当暴露时间为1 min,相对湿度为85%,蒸汽温度为60℃时,PVDF多孔膜表面呈现出微/纳米分级结构,静态水接触角为141°,孔隙率约为78%.在使用含有表面活性剂的盐溶液作为进料液的DCMD实验中,所制备的PVDF疏水膜表现出20 L/(m^(2)·h)的稳定水通量和接近100%的盐截留率.

关键词：膜蒸馏聚偏氟乙烯蒸汽诱导相分离膜结构膜润湿

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基于蒸汽诱导相分离调控纤维表面糙化及涤纶织物浸润性研究

基于蒸汽诱导相分离调控纤维表面糙化及涤纶织物浸润性研究

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作者：赵漫漫苏州大学

学位级别：硕士

纺织品由于具有柔软、舒适、透气以及对人体皮肤无刺激等性能,自古以来便与人类生活密不可分。随着生活水平的提高,具有多功能、高附加值的纺织品日益受到消费者们青睐,其中多功能超疏水纺织品便是一个典型。在众多的纺织品原材料中,具... 详细信息

纺织品由于具有柔软、舒适、透气以及对人体皮肤无刺激等性能,自古以来便与人类生活密不可分。随着生活水平的提高,具有多功能、高附加值的纺织品日益受到消费者们青睐,其中多功能超疏水纺织品便是一个典型。在众多的纺织品原材料中,具有优异的初始弹性模量、抗皱性、尺寸稳定性、吸湿快干性以及耐洗性的涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET)被广泛用作为超疏水整理基底。目前,对涤纶织物的超疏水整理已经取得了一定的进展,但仍然存在许多亟待解决的问题,比如整理耐久性差、原料成本高、制备工艺复杂以及功能单一等。本研究合成无氟有机硅嵌段共聚物并对涤纶织物进行超疏水整理,使用简单、快速、环保的蒸汽诱导相分离方法,由嵌段共聚物在纤维表面形成微物理结构,由聚合物低表面能与表面粗糙结构共同提供超疏水功能。本研究丰富了蒸汽诱导相分离工艺在纺织品整理领域的应用理论和实践基础,为改善超疏水涤纶织物耐久性差的问题提供了新思路。主要研究内容包括以下三个方面:(1)利用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)法合成了三种不同含PDMS的嵌段共聚物(PS-b-PDMS)并用于整理织物:通过FT-IR和1H-NMR确定了目标产物的化学结构;通过GPC表征了不同端羧基聚苯乙烯的分子量及分子量分布,进一步证明了聚合的成功以及可控性。随后,将PS-b-PDMS通过蒸汽诱导相分离工艺(VIPS)整理到四种不同织构的涤纶上。分别使用水蒸汽和乙醇蒸汽作为气氛变量,研究了在溶剂(THF和CS2)、含PDMS以及织物织构条件变量下,涤纶表面形貌和疏水性的变化。研究表明,在水蒸汽气氛中,涤纶表面有形成微孔结构的倾向,但分布量极少;在乙醇蒸汽气氛中则形成了较多的微球结构,但主要分布在纤维沟壑内。此外,微球结构表面更有利于涤纶疏水性的提高,其静态水接触角最高可达166.9±0.2°,然而其机械稳定性有待提高。(2)多巴胺预处理织物提高PS-b-PDMS涂层耐久性及涂层结构性能关系研究:为了提高涂层与涤纶纤维基底间的结合牢度,使用粘附性较强的多巴胺对涤纶进行预处理。随后研究了在蒸汽诱导相分离工艺下,蒸汽类型(水和乙醇)、嵌段共聚物含PDMS、溶剂(THF和CS2)以及织物织构对涤纶表面形貌和疏水性的影响。在水蒸汽气氛中,整理后的涤纶疏水效果一般。当溶剂为CS2时,只有涤塔夫表面可以形成少量多孔涂层,其余均形成颗粒状涂层。当溶剂为THF时,涤纶表面均形成块状膜。与之相比,涤纶在乙醇蒸汽气氛中涂层整理后,疏水效果普遍较高,最高可达167.3±0.3°。当溶剂为CS2时,涤纶表面涂层形貌杂乱、成球形状不规则。当溶剂为THF时,涤纶表面产生了更多的球状形貌。值得注意的是,在THF中,当含PDMS为60%时,精梳涤纶表面生成的涂层中微球均嵌入纤维,大大改善了耐久性。得益于多巴胺的引入,该涂层在36次耐胶粘测试和9次耐水洗测试后仍可维持超疏水状态并且具有良好的抗紫外性能。(3)基于多巴胺预处理纤维表面供体一涂层聚合物受体关系的涤纶表面粗糙化形貌与织物多功能性研究:为了进一步提高涂层与基底的结合牢度并且开发多功能织物,在涤纶的整理液中引入了添加剂(PS-b-P4VP),其与纤维表面的聚多巴胺形成了质子受供体关系(氢键)。其中,PS-b-P4VP由可逆加成-断裂链转移聚合法(RAFT)合成,将其按照不同比例与PS-WPDMS共混得到聚合物溶液,通过蒸汽诱导相分离将其整理至多巴胺处理后的织物表面。研究了蒸汽类型(水和乙醇)、含PDMS、溶剂(THF和CS2)、织物织构以及添加剂的用量对涤纶表面形貌和疏水性的影响。研究表明,无论是在何种气氛和溶剂中,当含PDMS为60%时,涤纶表面涂层都倾向于成膜;而当含PDMS降至50%时则有利于双层孔(水蒸汽气氛)、微-纳复合球(乙醇蒸汽气氛)的形成。测试表明,微-纳复合球状涂层更有利于涤纶疏水性能的提高,且具有微-纳复合球状涂层的涤纶表现出更好的机械稳定性,在经历60次胶粘和20次耐水洗后仍然表现出超疏水性。对乙醇蒸汽气氛中整理得到的涤纶进行了自清洁、吸油、抗紫外以及抗结冰应用测试。结果表明,整理后的涤纶自清洁能力和吸油效果良好;UPF可达86.96,UVA和UVB值分别低至1.41%和1.09%。此外,整理涤纶表现出较好的抗结冰能力,在-10℃的环境中经历2400 s表面未有结冰现象,在-20℃的环境中结冰时间延缓至280 s后。

关键词：含硅嵌段共聚物蒸汽诱导相分离超疏水防结冰 PET

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水蒸气诱导相分离法制备抗污染聚醚砜亲水膜及其性能研究

水蒸气诱导相分离法制备抗污染聚醚砜亲水膜及其性能研究

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作者：王枫北京化工大学

学位级别：硕士

聚醚砜多孔膜因其优异的稳定性、选择性、机械强度和生物相容性,被应用在废水处理、食品加工、生物医药与工程等众多领域。然而应用过程中的污染与堵塞问题会严重影响滤膜的渗透通量、分离效率和使用寿命。制备膜孔结构可控、亲水性较... 详细信息

聚醚砜多孔膜因其优异的稳定性、选择性、机械强度和生物相容性,被应用在废水处理、食品加工、生物医药与工程等众多领域。然而应用过程中的污染与堵塞问题会严重影响滤膜的渗透通量、分离效率和使用寿命。制备膜孔结构可控、亲水性较好、抗污染能力较强的聚醚砜微滤膜具有重要意义。首先根据蒸汽诱导相分离法(VIPS)制膜条件,实验室自制了刮膜机,制备具有双连续状结构、高渗透通量的聚醚砜微滤膜。实验中聚醚砜(PES)的含量为12 wt%,溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),致孔添加剂为聚乙二醇(PEG400)和乙二醇甲醚(2-ME),通过改变溶剂和添加剂的比例可以制备不同孔径的PES微滤膜。调控VIPS条件,发现相对湿度在50%以上时,水蒸气可以通过表面进入膜液引导相转化,但超过90%膜断面会形成大孔结构;暴露时间需在5min以上时膜结构从指状孔完全转变成双连续状;风速对膜表面的相分离速度影响较大。采用共混亲水改性方法制备了PES/PEOX、PES/PVP、PES/SPES共混微滤膜。发现PEOX与PES具有很好的相容性,成膜后PEOX均匀分布在膜表面并增强了膜的亲水性,随PEOX50k含量的增加,膜的静态接触角从95.9°减小至68.9°,吸水率从1.6增大至1.78,纯水通量最高达到74212 L/h/m2/bar。PVP在增强膜亲水性的同时对膜孔结构的影响较大,在膜表面具有很强的扩孔作用;SPES有效增强了膜的亲水性和吸水性能,但容易形成相对致密的膜表层;相对来说,PEOX作为一种可生物降解的亲水添加剂,一方面有效加强了膜的亲水能力,增强了渗透性能,另一方面没有剧烈改变膜孔结构,保持了原有的PES膜结构。将PES共混微滤膜应用于蛋白质吸附和过滤蛋白质溶液的场景中,发现亲水剂含量为1.0 wt%时,PES/PEOX共混膜的BSA吸附量相比于原PES膜降低了40.3%-46.2%;吸附过程与Langmuir热力学模型和准二级动力学模型的拟合结果相匹配;相比于原PES膜10.51%的BSA截留率,PES/PEOX共混膜的BSA截留率降低至3.91%,并且对2μm微粒的截留率都保持在较高水平;三种共混膜与PES膜的粗糙度顺序从小到大为PES/PEOX 更多还原 AbstractFilter('ChDivSummary', 'ChDivSummaryMore', 'ChDivSummaryReset');

关键词：聚醚砜膜蒸汽诱导相分离抗污染共混改性聚(2-乙基-2-噁唑啉)

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聚偏氟乙烯多孔膜微结构调控及其油水分离性能研究

聚偏氟乙烯多孔膜微结构调控及其油水分离性能研究

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作者：杨浩中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)

学位级别：硕士

聚偏氟乙烯(PVDF)膜具有优异的抗氧化性、高的热稳定性、高的选择性、优异的化学稳定性以及机械强度,是目前应用最为广泛的含油废水分离膜材料之一。但是普通的PVDF膜难以达到高通量高选择性以及长期稳定的乳液分离,因此改善膜的表面结... 详细信息

聚偏氟乙烯(PVDF)膜具有优异的抗氧化性、高的热稳定性、高的选择性、优异的化学稳定性以及机械强度,是目前应用最为广泛的含油废水分离膜材料之一。但是普通的PVDF膜难以达到高通量高选择性以及长期稳定的乳液分离,因此改善膜的表面结构与润湿性是提高其油水分离性能的关键。本文通过相分离法制备了多种PVDF膜,系统地研究了制备工艺对膜结构与性能的影响,研究了表面结构对纳米颗粒的负载以及浸润性和油水分离性能的影响,进一步通过预修饰基底的方法制备了具有非对称浸润性的Janus膜。本文主要完成的工作如下:通过原位聚合法在PVDF溶液中聚合交联聚丙烯酸(PAA),并使用蒸汽诱导相分离法(VIPS)制备了p H响应性PVDF/PAA多孔膜。通过表征发现在蒸汽中暴露使得膜表面形成了特殊的结构,膜的孔径和孔隙率增加同时表面的羧基浓度也增加。PVDF/PAA膜具有p H响应性,暴露时间为5分钟的膜拥有最高的水通量613.9±45.7 L·m·h·bar。通过改变p H值,发现PVDF/PAA膜的孔径随p H值升高而减小。PVDF/PAA膜具有吸附铜离子的能力,在20分钟的静态吸附后达到饱和,吸附量最高为78.2±0.4 mg/g,并且随p H的变化能脱吸附。将β-Fe O(OH)纳米棒成功负载在PVDF/PAA膜的表面上,使得PVDF/PAA膜同时具有油水分离以及光催化降解的双重能力。表征发现VIPS过程能有效地提高膜的孔径和孔隙率,并使得β-Fe O(OH)纳米棒的负载量得到了提高。当空气中暴露时间为5分钟时,水接触角达到了33.9±5.5°,其纯水通量为1300 L·m·h·bar,在油水分离过程中的通量为604.8 L·m·h·bar,并且在三次循环中保持稳定。在修饰β-Fe O(OH)纳米棒后,PVDF/PAA膜能通过光芬顿反应降解甲基蓝溶液。在无纺布基底上预修饰PDMS作为保护层,并在PVDF铸膜液中添加聚乙烯亚胺(PEI),进一步在膜表面生长一层亲水纳米二氧化硅层,最终通过机械剥离无纺布基底获得了Janus膜。在机械剥离过程中,无纺布上的PDMS转移至了Janus膜的下表面,并且下表面的粗糙度增加了,这是因为无纺布上的微纳米结构作为模板“打印”到膜的下表面上。Janus膜拥有非对称的润湿性,下表面的接触角为152.4°,上表面的接触角为35.3°,在不同的水油界面之间表面出不同的漂浮状态。同时对表面活性剂稳定的乳液表现出良好的分离性能,分离水包甲苯乳液时的水通量为172.8±4.8 L·m·h,油截留率为99.72±0.01%。同时对正己烷包水型乳液也有分离的可能,其正己烷通量为237.6±12.0 L·m·h,水截留率为92.25±0.98%。Janus膜在三次乳液-水循环测试中表现出良好的稳定性并且拥有优秀的定向传输溶液的能力。

关键词：聚偏氟乙烯蒸汽诱导相分离表面结构 β-FeO(OH) Janus

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