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荧光光谱仪的校准方法研究及不确定度评定

化学试剂 2019年第5期41卷 495-501页

作者：黄彦捷李成辉周瑾艳黄振宇陈玲王鑫关妍广东省计量科学研究院广东广州510405 四川大学分析测试中心四川成都610064 北京大学化学与分子工程学院北京100871

荧光光谱仪是一种常用的分析仪器,适用于食品、卫生、农业、环境等方面的样品分析,能提供被测样品的激发光谱、发射光谱、荧光强度、量子产率、荧光寿命及荧光偏振等一种或多种信息。介绍适用于检测波长范围为200～1 700nm的荧光光谱仪... 详细信息

荧光光谱仪是一种常用的分析仪器,适用于食品、卫生、农业、环境等方面的样品分析,能提供被测样品的激发光谱、发射光谱、荧光强度、量子产率、荧光寿命及荧光偏振等一种或多种信息。介绍适用于检测波长范围为200～1 700nm的荧光光谱仪的校准方法,针对波长示值误差和重复性、检出限、测量线性及峰值强度重复性给出了校准实例和不确定度评价方法。其中波长示值误差的扩展不确定度为0. 20 nm(k=2);检出限为8. 09×10^(-11)g/mL,其扩展不确定度为3. 60×10^(-11)g/mL(k=2);测量线性的相对扩展不确定度为3. 1%(k=2);峰值强度重复性的相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。荧光光谱仪的校准过程及结果评价的描述将为相关仪器的校准提供一个良好的范例。

关键词：荧光光谱仪不确定度波长检出限测量线性峰值强度校准

基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序

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应用光学 2015年第6期36卷 868-872页

作者：田荣荣任玲玲姚雅萱张晴陶兴付唐宾太原理工大学表面工程研究所山西太原030024 中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所北京100029

手性指数是单壁碳纳米管(SWCNTs)亟待测量的重要参数之一,不仅直接反映了SWCNTs的直径和手性角,同时也反映了其电学特性。近红外荧光光谱法常用于指认碳纳米管的手性,而该类荧光光谱仪缺乏通用的校准方法,造成不同仪器测量结果缺乏可比... 详细信息

手性指数是单壁碳纳米管(SWCNTs)亟待测量的重要参数之一,不仅直接反映了SWCNTs的直径和手性角,同时也反映了其电学特性。近红外荧光光谱法常用于指认碳纳米管的手性,而该类荧光光谱仪缺乏通用的校准方法,造成不同仪器测量结果缺乏可比性。面对该类荧光光谱仪,概括介绍设备的原理及结构,着重阐述了仪器的校准项目以及校准程序,主要包括激发光路校准(激发单色器的校准)和发射光路校准(发射单色器的校准),通过氙灯标准谱图和激光玻璃标准谱图分别将其校准至467nm和1 053nm波长位置。校准完成后,使用该类荧光光谱仪对单壁碳纳米管的手性进行指认,同时使用紫外-可见-近红外光谱仪对同一样品进行手性指认,两种方法的指认结果均为(11,1)、(8,7)、(10,3)、(9,5)、(11,3)、(8,6)、(9,2)、(7,6)、(8,4)、(7,5)、(10,2)。由手性指数指认结果的一致性可验证该校准程序准确可靠。

关键词：荧光光谱仪校准碳纳米管手性指认单色器

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X-荧光光谱仪测定溶液中总溴浓度

兰州大学学报（自然科学版） 2006年第1期42卷 127-128页

作者：常毓巍杨敬军薛月霞合作民族师范高等专科学校自然科学系甘肃合作747000 仪征化纤股份有限公司化工厂江苏仪征211900

目前，生产精对苯二甲酸（PTA）多采用高温氧化法，它是以对二甲苯（PX）为原料，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，氢溴酸为助催化剂，并以醋酸（HAC）为溶剂的一种液相空气氧化法．该氧化反应机理为自由基型连锁反应机理，溴的作用是引发反应... 详细信息

目前，生产精对苯二甲酸（PTA）多采用高温氧化法，它是以对二甲苯（PX）为原料，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，氢溴酸为助催化剂，并以醋酸（HAC）为溶剂的一种液相空气氧化法．该氧化反应机理为自由基型连锁反应机理，溴的作用是引发反应，从而加速氧化反应．溴浓度太低，连锁反应引发困难，氧化反应不完全，产品中杂质含量高，质量差；溴浓度太高，醋酸的燃烧反应加剧，消耗大，且会引起设备腐蚀．因此，必须将溴浓度控制在合适的范围内．

关键词：浓度控制氢溴酸荧光光谱仪氧化反应机理液相空气氧化法溶液测定精对苯二甲酸助催化剂连锁反应

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X射线荧光光谱仪

丛书名：分析仪器使用与维护丛书

2008年

作者：罗立强詹秀春李国会

分十二章介绍了X射线荧光光谱分析的原理，仪器主要部件，定性与定量分析方法，基体校正民数据处理方法，样品制备技术，具有共性的仪器校正方法，日常维护知识和故障判断原则等。

ISBN: (纸本)9787122007179

关键词： X射线荧光光谱仪

来源：汇雅图书（南通市图书馆... 评论

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X射线荧光光谱仪信号检测系统概述

上海建材学院学报 1992年第3期5卷 252-259页

作者：涂象融上海电子光学技术研究所

本文简要介绍了X射线荧光光谱仪信号检测系统的基本原理和主要结构。叙述了设计过程中的一些设计思想和系统的特点。

关键词：检测信号电路 X射线荧光光谱仪

3080X射线荧光光谱仪热交换器常见故障检修

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岩矿测试 1990年第1期9卷 70-71页

作者：李国会凡守忠地矿部物探所

用于冷却X光管的靶、靶套和高压变压器的热交换器,包括去离子水及其内循环水泵与净化室(离子交换室);氟里昂压缩泵与热交换管道系统;自来水的外循环管道系统;水压和气压检测显示;去离子水电导率的检测显示以及联机控制电路系统等。本文... 详细信息

用于冷却X光管的靶、靶套和高压变压器的热交换器,包括去离子水及其内循环水泵与净化室(离子交换室);氟里昂压缩泵与热交换管道系统;自来水的外循环管道系统;水压和气压检测显示;去离子水电导率的检测显示以及联机控制电路系统等。本文就几年来仪器使用中,热交换器的常见故障及其维修介绍如下:一、制冷效率降低压缩机关闭时,高压表和低压表指示分别应为8—11kgf/cm^2和6—8kgf/cm^2。

关键词：荧光光谱仪热交换器故障 X射线

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中红外荧光光谱仪的改进研究及应用

中红外荧光光谱仪的改进研究及应用

作者：李仁富福州大学

学位级别：硕士

中红外(2～5 μm)波段处于相对透明的大气传输窗口,覆盖了众多重要的分子特征谱线,例如:水分子在3μm左右有很强的吸收峰。因此,中红外(2～5μm)激光在医疗、生物、军事等领域具有诸多潜在应用。为满足中红外激光材料荧光性能的表征需求... 详细信息

中红外(2～5 μm)波段处于相对透明的大气传输窗口,覆盖了众多重要的分子特征谱线,例如:水分子在3μm左右有很强的吸收峰。因此,中红外(2～5μm)激光在医疗、生物、军事等领域具有诸多潜在应用。为满足中红外激光材料荧光性能的表征需求,材料学家们对荧光光谱仪(中红外波段)提出了更多的测试功能和更高的性能指标要求。针对原中红外荧光光谱仪存在的问题和不足,在原仪器构架和数据采集系统基础上,采用硬件替代的方法来改进原仪器测试功能和性能。使用波形发生器触发调制连续半导体激光器作为新的激发光源,替代原配的昂贵的光参量振荡激光器(OPO)。首先详细说明原仪器的测试原理、仪器配置、测试和数据处理过程,指出原仪器存在的系统问题和示波器数据采集问题及其原因。原仪器无法测试较短寿命样品的中红外稳态发射谱。其次分析示波器数据采集问题的原因,提出其简便的解决方案:在同轴电缆传输线上串接上补偿探头,使探测器与示波器的同轴电缆电容能补偿正确。同时找到衰减曲线出现尖锐上升峰的原因及解决办法。再次详细分析原仪器的系统问题,优选采用易操作、成本低的改进方案。详细说明改进后的仪器架构和测试预备,分别介绍瞬态和准稳态测试过程及参数设置,以及时间分辨数据切片处理过程。最后以稀土掺杂的激光晶体和Cr2+、Fe2+掺杂的半导体材料为测试实例,仪器改进后可以实现中红外荧光准稳态光谱和瞬态寿命测试,其信噪比和光谱分辨率亦有所改善。结果表明,改进后的仪器保持了原有测试功能,还拓展了新的重要的测试功能:测试较短荧光寿命的发光材料的中红外准稳态发射谱。同时其发射光谱分辨率和信噪比得到有效改善。仪器改进后,使老旧接近停用的中红外荧光光谱仪重新发挥测试价值,即使原OPO激光器无法使用。

关键词：中红外荧光荧光光谱仪时间分辨光谱信噪比仪器改进

用于抗生素残留检测的便携式荧光光谱仪的设计与开发

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用于抗生素残留检测的便携式荧光光谱仪的设计与开发

作者：郭庆浙江科技学院

学位级别：硕士

抗生素自被发现以来,广泛应用于人类和动物的流行性疾病预防、治疗。随着其大量使用,进入到环境中的各种介质,极大威胁了人类的生活与健康,因此对环境中残留的抗生素进行检测是十分有必要的。荧光分析法因具有检出限低、选择性强、对检... 详细信息

抗生素自被发现以来,广泛应用于人类和动物的流行性疾病预防、治疗。随着其大量使用,进入到环境中的各种介质,极大威胁了人类的生活与健康,因此对环境中残留的抗生素进行检测是十分有必要的。荧光分析法因具有检出限低、选择性强、对检测样品的需求量少、样品制备方法简便等优点而逐渐成为抗生素检测的重要技术手段。与荧光分析法相结合的荧光光谱仪因体积较大不能满足环境监测应用中小型化、便携式的需求。因此,本文通过制备一种荧光探针作为检测试剂,与STM32F103VRT6作为控制核心的便携式荧光光谱仪相结合,实现对环境中残留的多西环素(Doxycycline,DOX)的检测。本文首先介绍了抗生素的由来、使用现状和污染危害,而后对荧光光谱仪的测量原理、仪器结构和发展现状进行阐述。接着,制备了一种基于氟化硼络合二吡咯甲川类(Boron-dipyrromethene,BODIPY)的荧光探针,可与DOX产生特异性荧光响应。最后提出便携式荧光光谱仪的系统组成和设计框架,该系统以紫外LED灯为光源,以光栅为单色器,以光电倍增管为检测器,采用步进电机直接驱动光栅实现波长扫描。主要工作内容包括:1、对国内外荧光光谱仪产品的参数、性能进行分析,结合设计目标,提出便携式荧光光谱仪的总体设计框架。该系统结构紧凑、合理,减小了光学系统中的噪声干扰,提高了仪器的测量精度。2、制备基于BODIPY的荧光探针,实现对DOX的检测,并对该探针的紫外-可见光吸收光谱、荧光光谱、检测限等进行表征,对探针与DOX的作用机理进行研究,为便携式荧光光谱仪的设计提供依据。3、分析常规荧光光谱仪的光路结构,根据检测试剂的理化性质,结合设计目标和功能需求,对光学器件进行选型,并对光学结构进行改良。4、选择基于ARM Cortex-M3内核的嵌入式微处理器STM32F103VET6作为系统控制核心,实现对仪器整体测量过程的控制。并对仪器的硬件电路模块设计进行介绍,包括处理器外围电路、电源模块电路、电机驱动模块电路、数字信号采集模块电路等。5、通过对正弦、余割、凸轮这三种常用的光栅控制结构进行比较,提出步进电机直接驱动光栅进行波长扫描的控制方式。然后对光栅转台进行设计,对步进电机及驱动模块和数字信号采集模块进行测试,并对便携式荧光光谱仪的外壳进行设计。

关键词：荧光光谱仪 BODIPY 光谱测量 ARM控制 STM32F103

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荧光光谱仪在大分子研究中的应用

广州化学 2013年第2期38卷 59-64页

作者：马倩广州中科检测技术服务有限公司广东广州510650 中国科学院广州化学研究所分析测试中心广东广州510650

荧光光谱仪可定性、定量测定许多有机大分子和生物大分子,广泛应用于生物大分子、表面活性剂/大分子相互作用、高分子溶液相行为等方面的研究中,具有测定方法高效、灵敏、精准、简单易操作等优点,是大分子研究中重要的工具。

关键词：荧光光谱仪大分子表面活性剂