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不对称草酰胺桥联配合物的设计、合成、晶体结构和性质研究

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不对称草酰胺桥联配合物的设计、合成、晶体结构和性质研究

作者：刘宝林河南大学

学位级别：硕士

有目的地对“金属单元片段”构筑块进行组装并设计成有意义的分子结构是当今无机化学家研究的热点之一,其主要原因在于研究桥联金属离子间的电子转移和磁相互作用机制。一种成功的设计具有孤立异金属多核结构、一维、二维和三维超分子... 详细信息

有目的地对“金属单元片段”构筑块进行组装并设计成有意义的分子结构是当今无机化学家研究的热点之一,其主要原因在于研究桥联金属离子间的电子转移和磁相互作用机制。一种成功的设计具有孤立异金属多核结构、一维、二维和三维超分子结构的方法就是以“配合物为配体”的策略。这些单核片段特别适合设计异金属多核及异金属链状化合物,在分子磁学研究的进展过程中起到了很重要的作用。(Ⅰ)利用单核配合物Na[Cu(oxbe)]·1.5H2O、Ni(ClO4)2·6H2O和dpt(dpt=二丙烯三胺)反应,得到了一种双核化合物。利用单核配合物Na[Cu(oxbe)]·1.5H2O、tmen(tmen=N, N, N',N'-四甲基乙二胺)和Cu(ClO4)2·6H2O反应,得到了两种四核环状化合物,通过X-射线衍射实验对其晶体结构进行了测定。变温磁化率表明,化合物具有一定的反铁磁偶合作用。(Ⅱ)利用新配体H3obea合成了两种2D配位聚合物。用元素分析、红外光谱、热分析等对配合物进行了表征。变温磁化率测定表明配合物内部金属离子间存在反铁磁偶合作用,偶合常数分别为-56.2 cm-1和-45.8 cm-1。(Ⅲ)利用单核化合物Na[Cu(oxbe)]·1.5H2O和Cu(ClO4)2·6H2O反应,得到了第一个顺-反构型共存的不对称草酰胺一维链状化合物。用元素分析、红外光谱、热分析等对配合物进行了表征。变温磁化率测定表明配合物内部金属离子间存在反铁磁偶合作用,偶合常数为-188.9 cm-1。(Ⅳ)利用铜单核配合物K2CuL·H2O和SrCl2·6H2O反应,得到了层状异金属配位聚合物{[(CuL)2Sr(H2O)·Sr2(H2O)7]·2H2O·0.5CH3OH }n,并对其结构进行了详细的讨论。(Ⅴ)利用镍单核配合物K2NiL·H2O和Gd(ClO4)3·6H2O反应,得到了一个3d-4f异金属配位化合物[(NiL)2Gd(H2O)2]2·0.75[Gd(H2O)2],并对其结构和进行了详细的讨论。

关键词：桥联晶体结构草酰胺单核配合物标题化合物偶合常数不对称配位化合物配位聚合物二丙烯三胺

新型草酰胺桥联多核配合物的设计合成及性能研究

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新型草酰胺桥联多核配合物的设计合成及性能研究

作者：娄本勇河南大学

学位级别：硕士

作者以N，N’—二(2-氨乙基)草酰胺和两种醛类缩和制得了两种含有对称取代草酰胺桥基的Schiff碱配体N，N’-二(2-氨乙基)-草酰胺双缩邻氨基苯甲醛和N，N’-二(2-氨乙基)-草酰胺双缩(3-羧基水杨醛)，合成和表征了它们的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)均... 详细信息

作者以N，N’—二(2-氨乙基)草酰胺和两种醛类缩和制得了两种含有对称取代草酰胺桥基的Schiff碱配体N，N’-二(2-氨乙基)-草酰胺双缩邻氨基苯甲醛和N，N’-二(2-氨乙基)-草酰胺双缩(3-羧基水杨醛)，合成和表征了它们的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)均双核配合物。循环伏安研究表明在N，N’-二(2-氨乙基)-草酰胺双缩邻氨基苯甲醛Schiff碱的桥联下两个金属离子表现出相同的电化学行为。而在N，N’-二(2-氨乙基)-草酰胺双缩(3-羧基水杨醛)配体的桥联下两个Ni(Ⅱ)表现出相同的电化学行为，两个Cu(Ⅱ)的电化学行为有着明显差异。以邻氨基苯甲酸、草酸乙酯酰氯和1，3—丙二胺缩合制得了具有不对称草酰胺结构配体N-(2-羧基苯)·N -(3-氨丙基)草酰胺(oxca)，以它的Cu(Ⅱ)单核配合物为母体合成了系列Cu(Ⅱ)—M(Ⅱ)(M=Mn、Co、Ni、Cu、Zn)双核配合物[Cu(oxca)M(phen)2]ClO4·2H2O，用元素分析、红外光谱、电子光谱等对所合成配合物进行了表征。用循环伏安研究了以上五种配合物的电化学行为，表明在双核配合物中内部的铜离子容易被还原。通过变温磁化率的测量定量研究了Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)配合物分子内金属离子间的磁交换作用，得到它们的磁交换参数分别为J=-10.56cm-1和J=-17.08cm-1。研究表明Cu(Ⅱ)处在不对称的N3O的配位环境中与处在N4的配位环境中相比金属间的磁相互交换作用减小，并且Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)体系的变化尤为显著，这可能是由于O原子的电负性比N原子的电负性大，使Cu(Ⅱ)的d电子向其离域的程度增加，金属间的磁相互交换作用从而减小。以单核片断Na[Cu(oxca)]·1.5H2O为母体采用“配合物为配体”的策略设计合成和表征了五种三核配合物[Cu(oxca)]2M·2H2O(M=Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)，循环伏安研究表明除[Cu(oxca)]2Zn·2H2O外在三核中两个Cu(Ⅱ)的电化学行为有着明显差异。在4-300K范围内测定了配合物[Cu(oxca)]2Co·2H2O变温磁化率，进行最佳拟和得到磁参数为J=-28.09cm-1，g=2.13,拟合因子F=3.81×10-3。河南大学九九级硕士学位毕业论文娄本勇以单核片断 NaKu…］·***。O为母体合成和表征了两种稀土－过渡金属异四核配合物厂叭OXCalhM（HZOh·SHZO（M补d，Gd＼研究了其电化学性质，并对［C3（OXCal］3Gm刃）。·SH刃体系进行了磁性研究，经最佳拟和得到的磁参数为J－0、537Cm‘，g＝l．955，拟合因于 F－5石SX 10J。J为较小的正值说明异四核单元中一Cllh和Gd卜之间仅存在着微弱的铁磁相互作用。这是由于4f电子被外层电子屏蔽，其运动状态受配体的影响很小，即4f电子不易向配体离域，故造成了＊”的3d电子和 Gdy的4f电于间非常弱的磁交换作用。

关键词：草酰胺多核配合物设计合成

基于草酰胺的阴离子受体的设计、合成与性能研究

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基于草酰胺的阴离子受体的设计、合成与性能研究

作者：宋爽昆明理工大学

学位级别：硕士

阴离子受体通过静电作用、疏水作用、氢键、配位键等非共价相互作用与阴离子形成结合的过程称为阴离子识别。阴离子识别一直是超分子化学领域研究热点之一。氢键作用被广泛应用于阴离子受体的构筑,依靠氢键构筑的阴离子受体因其在与阴... 详细信息

阴离子受体通过静电作用、疏水作用、氢键、配位键等非共价相互作用与阴离子形成结合的过程称为阴离子识别。阴离子识别一直是超分子化学领域研究热点之一。氢键作用被广泛应用于阴离子受体的构筑,依靠氢键构筑的阴离子受体因其在与阴离子相互作用中提供氢键而称为氢键供体。在氢键供体的设计中,以p K值为表征的氢键供体的布朗斯特酸性和氢键供体的分子结构与尺寸起到了关键作用。为突破传统氢键供体分子局限,我们设计合成新型草酰胺阴离子受体分子,为其进一步研究提供理论基础。本论文完成的主要工作如下:1.我们合成了十种对称取代的草酰胺化合物,并通过劳森试剂制备了十种对应的硫代草酰胺化合物。制备出的氢键供体化合物均通过熔点、红外、核磁和质谱表征。2.我们用紫外分光光度法测定了草酰胺和硫代草酰胺的p K值,实验表明草酰胺的p K范围为5.47-12.55,其酸度根据取代基不同而变化。硫代草酰胺p K范围为4.76-5.51。通过和具有相同取代基的传统氢键供体分子比对,发现其酸度趋势为:硫代草酰胺>草酰胺>方酰胺>硫脲,是具有中等酸度的一类化合物。在布朗斯特酸性角度来看,草酰胺具备成为氢键供体的酸度。3.对草酰胺化合物进行了阴离子识别的探索,先后与常见的卤素阴离子、硝酸根、硫酸氢根、磷酸二氢根和醋酸根结合,发现草酰胺不能识别上述常见阴离子。4.我们将草酰胺修饰到环糊精分子上,以单-6-氨基-β-环糊精为底物合成了基于β-环糊精的单-6-位取代草酰胺衍生物,并通过核磁表征;并且对β-环糊精的全-6-位取代的草酰胺衍生物的合成进行了探索。

关键词：草酰胺阴离子受体酸解离常数环糊精

新型草酰胺多核配合物及配位聚合物的构筑与性质研究

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新型草酰胺多核配合物及配位聚合物的构筑与性质研究

作者：徐丽华天津大学

学位级别：硕士

配合物在非线性光学材料、多孔材料、磁性材料、药物存储与运输、超导材料及催化等诸多方面具有潜在的应用前景，也是当今化学、材料科学、生命科学等研究领域的热点课题之一。在配位聚合物的合成中,配体的种类不仅直接影响到聚合物的... 详细信息

配合物在非线性光学材料、多孔材料、磁性材料、药物存储与运输、超导材料及催化等诸多方面具有潜在的应用前景，也是当今化学、材料科学、生命科学等研究领域的热点课题之一。在配位聚合物的合成中,配体的种类不仅直接影响到聚合物的合成，而且还涉及到聚合物的结构维数。金属与吡啶类有机配体自组装所形成的配合物以其多样的结构和独特的物理化学性能早已受到众多化学家的关注。将吡啶基与酰胺基组装在同一配体中能够增加有机配体的功能性，更容易得到具有各种新颖结构和特殊功能的配合物。化学家通过修饰吡啶酰胺配体的结构，使用不同的金属离子，选择不同的金属盐类，采用多种合成方法和实验条件，已经合成了许多具有潜在应用功能的配位聚合物。与此同时，人们也对这些结构各异的金属配合物的电化学、光学、催化以及磁性等方面进行了广泛的研究，甚至有些配合物应用到模拟生命体的研究中。据此，本论文做了以下几方面的工作： (1)合成出N,N’-双(-氨甲基吡啶)草酰胺(HL)配体。以HL为配体合成了双核Cu(Ⅱ)配合物[CuL(DMF)]ClO()，对晶体做了X-射线单晶衍射，进行了红外光谱和变温磁性的表征。 (2)以HL为主配体、二氰胺钠为辅助配体，合成出一维双链结构的锌和镍的配位聚合物[Zn(CNNCN)L]n()和[Ni(CNNCN)(CHCHOH)L]n(3)，分析了配合物晶体结构，并对其进行了红外光谱表征。 (3)合成出N,N’-双(-氨甲基吡啶)草酰胺(HL)配体，以HL和二氰胺钠为配体，合成出二维结构的镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合物{[Cd(CNNCN)L]·CHCHOH}n()，{[Mn(CNNCN)L]·CHCHOH}n(5)，{[Co(CNNCN)L]·CHCHOH}n(6)，{[Ni(CNNCN)L]·CHCHOH}n(7)，对其进行了X-射线单晶衍射分析，红外表征，对镉(Ⅱ)的配合物做了热重分析，对钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合物做了变温磁性分析。 ()以HL为主配体和二氰胺钠为辅助配体，得到了三维结构的锌(Ⅱ)的配位聚合物{Zn(CNNCN)(L2)(NO)]2CHCHOH}n(8)，对其进行了红外表征。

关键词：草酰胺多核配合物配位聚合物晶体结构磁性

草酰胺合铜(Ⅱ)配合物的合成和热分解反应(英文)

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盐湖研究 2004年第4期12卷 28-33页

作者：汪海东李延团陈勇马培华曾宪诚中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008 重庆后勤工程学院油料系重庆400016 四川大学化学学院绿色化学重点实验室四川成都610064

合成了3种单核配合物,通过元素分析、摩尔电导和红外光谱进行了表征。在动态空气下,采用热重和差热技术研究了N,N′-双氨烷基草酰胺合铜(Ⅱ)配合物热分解动力学。用Achar法和Coats-Redfen法分析了非等温动力学数据,并对比动力学参数提... 详细信息

合成了3种单核配合物,通过元素分析、摩尔电导和红外光谱进行了表征。在动态空气下,采用热重和差热技术研究了N,N′-双氨烷基草酰胺合铜(Ⅱ)配合物热分解动力学。用Achar法和Coats-Redfen法分析了非等温动力学数据,并对比动力学参数提出了最合适的热分解动力学模型。由热重曲线计算出了热分解反应的活化能、热焓和指前因子。对比配合物N,N′-双-2氨乙基草酰胺合铜(Ⅱ)、N,N′-双-2氨丙基草酰胺合铜(Ⅱ)和N,N′-双-3-氨丙基草酰胺合铜(Ⅱ)初始分解温度,配合物的热稳定性排序为:Cu(oxpn)>Cu(oxap)>Cu(oxen)

关键词：草酰胺铜(Ⅱ)配合物热分解反应单核配合物非等温动力学摩尔电导热焓氨丙基热分解动力学合成

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草酰胺和尿素的相似性与差异性研究及建议

中氮肥 2021年第6期 1-6页

作者：段付岗段勤国陕西润中清洁能源有限公司陕西长武713600

简介草酰胺和尿素两种化学肥料的物理性质,阐述两者的相似性和差异性——相似性包括同为氮肥、同含酰胺态氮、同样的作物吸收原理和食品安全性,最大的差异性在于两者的氮含量和在水中的溶解度不同,进而引起肥效期、板结性能、氮素“含... 详细信息

简介草酰胺和尿素两种化学肥料的物理性质,阐述两者的相似性和差异性——相似性包括同为氮肥、同含酰胺态氮、同样的作物吸收原理和食品安全性,最大的差异性在于两者的氮含量和在水中的溶解度不同,进而引起肥效期、板结性能、氮素“含金量”、水污染程度、肥料定性等方面的不同;基于草酰胺与尿素的差异性比较,研究与探讨延长尿素肥效、提高草酰胺缓释性能和性价比的可行性。总体而言,草酰胺是一种新型环境友好型缓释肥料,其优势多多,但现阶段施用草酰胺会增加作物用肥成本,难以得到用户的认可和接受,难以替代高效速溶尿素;因草酰胺的生产工艺复杂,目前尚无大型工业化装置,需大幅提高其产能规模、降低其生产成本,将其打造成优质高端的缓释肥料,以利有效地打开市场销路,更好地服务于农业生产。

关键词：草酰胺尿素相似性差异性肥效期缓释性能性价比建议

草酰胺对聚丙烯(iPP-UHMWiPP)均相共混体系熔体粘度的抑制作用

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聚合物与助剂 2022年第3期 1-14页

作者：王晓娟(译) 不详

本文研究了脂肪族草酸酰胺基成核剂(OXA3,6)对超高分子量聚丙烯(UHMWiPP)共混等规聚丙烯(PP)粘弹性和力学性能的影响。采用板-板流变仪研究了材料的线性粘弹性;在整个频率的测试范国内,(0XA3,6)添加量仅为0.5wt%的iPP-UHMWiPP共混体系... 详细信息

本文研究了脂肪族草酸酰胺基成核剂(OXA3,6)对超高分子量聚丙烯(UHMWiPP)共混等规聚丙烯(PP)粘弹性和力学性能的影响。采用板-板流变仪研究了材料的线性粘弹性;在整个频率的测试范国内,(0XA3,6)添加量仅为0.5wt%的iPP-UHMWiPP共混体系显示其复合物粘度均有所下降。这一实验结果与掺入的UHMWiPP的重量分数无关,其含量最多至25wt%。共混体系中粘度得到抑制的原因是由于分子链段的部分排列,从而加速了链的重取向时间,特别是长链。此外,SAXS对冷却的注塑样品的测量表明,添加了成核剂(0XA3,6)的祥品在加工条件下(注塑)呈现增强的排列方式。相比未添加成核剂的样品,添加了(0XA3,6)的样品沿赤道的SAXS强度增加,这意味着形咸串形多晶结构的能力增强。这种形态的发展导致更高的屈服应力,同时保持弹性行为。

关键词：熔体粘度成核剂分子链段多晶结构共混体系屈服应力草酰胺 SAXS