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面向核材料腐蚀产物检测的便携式拉曼光谱仪的研制及应用

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冶金分析 2024年第5期44卷 8-13页

作者：陈广李赣王帅鹏王茂成胡殷李海波表面物理化学重点实验室中国工程物理研究院材料研究所

拉曼光谱作为一种分子指纹光谱，具有无损、高分辨率、高灵敏度和非接触等优点，十分适合高放射性、昂贵的核材料的腐蚀产物检测。然而，目前商用的拉曼光谱仪还难以实现弱信号的核材料腐蚀产物现场检测，主要存在便携式拉曼光谱仪灵敏... 详细信息

拉曼光谱作为一种分子指纹光谱，具有无损、高分辨率、高灵敏度和非接触等优点，十分适合高放射性、昂贵的核材料的腐蚀产物检测。然而，目前商用的拉曼光谱仪还难以实现弱信号的核材料腐蚀产物现场检测，主要存在便携式拉曼光谱仪灵敏度低和台式显微拉曼光谱仪不方便移动的问题。为此，采用自主设计的反射式探头、高光通量的光谱仪和科学级高深冷CCD等一系列改进措施，研制了便携式拉曼光谱仪，显著提高了灵敏度的同时还大幅降低了光谱背景，从而克服了便携式拉曼光谱仪在弱信号检测方面的短板问题。使用该仪器对铀腐蚀产物（UO2、U4O9和U3O8）标准物质和混合物（U3O8和UO2）进行检测，获得的拉曼光谱背景低、特征峰清晰，可检测含量为5%（质量分数）的核材料腐蚀产物（U3O8）的信号。对3种腐蚀状态的铀材料进行测试，可区分和识别不同的腐蚀产物，对提高铀材料腐蚀机理和行为的科学认识有重要帮助。

关键词：核材料腐蚀产物便携式拉曼光谱仪研制与应用

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压水堆核电机组一回路腐蚀产物样品前处理及测量方法研究

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核科学与工程 2024年第1期44卷 135-141页

作者：吕传君梁维江伊海龙大亚湾核电运营管理有限公司广东深圳518000

本研究通过实验室方法探测和现场检测验证进行压水堆核电机组一回路腐蚀产物样品前处理及测量方法研究,方法研究过程中考察样品前处理和测量方法两个维度对测量结果的影响。其中,方法研究过程分别考查样品前处理加酸种类(分别为硝酸和王... 详细信息

本研究通过实验室方法探测和现场检测验证进行压水堆核电机组一回路腐蚀产物样品前处理及测量方法研究,方法研究过程中考察样品前处理和测量方法两个维度对测量结果的影响。其中,方法研究过程分别考查样品前处理加酸种类(分别为硝酸和王水)和加酸后静置时间(分别静置1 h、4 h、24 h)对测量结果精密度、准确度和检出限的影响。综合火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和离子色谱法这几种检测方法的检出限、适用测试样品性质及国内核电厂仪器资源配置,本文选择电感耦合等离子体发射光谱法作为样品检测方法,并用石墨炉原子吸收光谱法辅助验证。结果表明一回路腐蚀产物样品前处理过程采用硝酸酸化,加酸量控制在1%,加酸后24 h内完成测量,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为样品检测方法,是一种检出限低(检出限低于1μg/kg)、精密度高(相对标准偏差值介于6.54%~14.07%)和准确度高(加标回收率在99.2%~104.4%)的测量方法。

关键词：压水堆核电厂一回路注锌腐蚀产物镍元素

利用腐蚀产物可渗透性扩渗金属离子在镁合金表面制备耐腐蚀金属涂层

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利用腐蚀产物可渗透性扩渗金属离子在镁合金表面制备耐腐蚀金属涂...

作者：李家威齐鲁工业大学

学位级别：硕士

随着社会发展的日新月异,人们对装备智能化、轻量化的追求持续提升,镁合金在越来越多的行业得到更广泛应用,但镁合金极度活泼且易腐蚀,这限制了镁合金在海洋环境等腐蚀性环境中的推广。科技工作者已经提出了诸多方案来提升镁合金耐蚀性... 详细信息

随着社会发展的日新月异,人们对装备智能化、轻量化的追求持续提升,镁合金在越来越多的行业得到更广泛应用,但镁合金极度活泼且易腐蚀,这限制了镁合金在海洋环境等腐蚀性环境中的推广。科技工作者已经提出了诸多方案来提升镁合金耐蚀性,而这些方案大都针对全新的镁合金构件。而如何防护已腐蚀镁合金,提升其耐腐蚀性则鲜有研究。本课题对附着有腐蚀产物的镁合金通过NHCl催渗剂和Zn O渗剂粉末进行表面热扩渗涂层和改性处理,旨在探索已腐蚀带腐蚀产物的镁合金基体表面能否制得具有耐腐蚀性能的涂层。首先,分析镁合金表面腐蚀产物形貌、结构、性能,并探究其可渗透性;其次,对带腐蚀产物的镁合金采用粉末热扩渗法进行表面强化,分析镁合金表面涂层存在性、形貌、成分、结构;最后,分析锌离子透过氧化物传输的影响因素。（1）使用盐雾箱进行盐雾试验,在镁合金表面制备了腐蚀产物层;通过金相、SEM等测试对镁合金进行形貌分析,测试发现基体表面的腐蚀产物存在厚度不同且不致密的情况,并且镁合金腐蚀产物属于多孔隙状态,从横截面上甚至可以看到有些孔隙裂纹甚至贯穿腐蚀产物的情况。通过EDS、Raman、XRD等测试对腐蚀产物进行成分与相结构分析,发现镁合金腐蚀产物主要是由Mg（OH）、Mg Cl、Mg（OH）（CO）·4HO、MgO等相共同组成;将腐蚀产物加热至热扩渗温度后,发现部分腐蚀产物在高温下不稳定,会发生分解反应,最终转变为高温下稳定的MgO腐蚀产物。（2）使用马弗炉在400℃、保温2h的条件下制备热扩渗涂层,通过金相、SEM等测试发现在镁合金基体表面、腐蚀产物下层生成了一层约几十微米的富锌涂层;通过EDS、XRD、XPS等操作发现热扩渗涂层主要由MgZn、MgZn、Mg Zn、AlMg以及Mg（Al,Zn）等相结构所组成;电化学测试结果表明附着腐蚀产物镁合金涂层耐腐蚀性能比无腐蚀产物热扩渗涂层样品及镁合金基体两种样品好。（3）利用SEM观察加热后样品涂层相形貌,发现当扩渗中间层不同时,涂层厚度也会不同,通过XRD、XPS等测试对样品进行加热前后成分分析,判断锌离子是否成功透过金属氧化物形成富锌涂层;发现锌离子在金属氧化物中的高温迁移与金属氧化物介质的稳定性密切相关;在较高的温度下没有任何化学反应或相变的稳定相更有利于其中锌离子的传输。金属氧化物中金属离子的价态在一定程度上会影响锌离子在金属氧化物粉末中的传输效率;具有二价金属离子的氧化物可以使Zn离子的传输相对更顺畅和有效;尽管金属氧化物中的相变或化学反应可能阻碍Zn离子的迁移,但如果在化学反应或相变之后形成稳定相,则Zn离子仍然有可能成功地通过新形成的稳定相传输。

关键词：镁合金腐蚀产物包埋渗富锌涂层耐腐蚀性

Zn-Al-Mg镀层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀产物分析

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物理测试 2024年第2期42卷 12-18页

作者：史学星张莉霞严春莲鞠新华首钢集团有限公司技术研究院北京100043

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等多种分析技术对在3.5%NaCl溶液中浸润不同时间(0、3、7和21 d)的Zn-Al-Mg镀层表面的腐蚀产物进行了深入探讨。结果表明:正常Zn-Al-Mg镀层表面主要含Zn、Mg、Al和少量的C、O元... 详细信息

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等多种分析技术对在3.5%NaCl溶液中浸润不同时间(0、3、7和21 d)的Zn-Al-Mg镀层表面的腐蚀产物进行了深入探讨。结果表明:正常Zn-Al-Mg镀层表面主要含Zn、Mg、Al和少量的C、O元素,由白色块状富Zn相、灰色共晶组织MgZn2相和富Al相组成,表面存在极薄的氧化物薄膜。而经过3.5%NaCl溶液腐蚀的Zn-Al-Mg镀层表面Zn、Mg、Al含量明显减少,Fe和O含量明显增多。腐蚀时间由3 d→7 d→21 d,其腐蚀层表面呈现出灰色→白色→橘黄色(腐蚀严重的呈深红色)变化;腐蚀初期产物主要为Mg(OH)_(2)和Zn_(5)(CO_(3))_(2)·(OH)_(6),随着腐蚀时间增加,腐蚀产物主要为AlFeO_(3)、Zn_(5)(CO_(3))_(2)·(OH)_(6)和少量Zn_(5)(OH)_(6)Cl_(2)·H_(2)O,腐蚀时间继续增加到21 d,腐蚀产物以FeO(OH)为主,此外还有少量的Zn_(5)(OH)_(6)Cl_(2)·H_(2)O。

关键词： Zn-Al-Mg镀层腐蚀产物 NaCl溶液

硫酸盐环境下水泥砂浆的腐蚀产物及孔结构研究

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混凝土与水泥制品 2024年第2期 28-30,40页

作者：王学兵郭声波潘志华湖北文理学院土木工程与建筑学院湖北襄阳441053 南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009

采用激光拉曼光谱和压汞法研究了硫酸盐环境下水泥砂浆的腐蚀产物及孔结构,并引入分形维数,建立了水泥砂浆的抗折强度与平均孔径和分形维数的关系。结果表明:不同浓度的Na2SO4溶液浸泡下,砂浆表层腐蚀产物有所不同,且腐蚀产物在砂浆表... 详细信息

采用激光拉曼光谱和压汞法研究了硫酸盐环境下水泥砂浆的腐蚀产物及孔结构,并引入分形维数,建立了水泥砂浆的抗折强度与平均孔径和分形维数的关系。结果表明:不同浓度的Na2SO4溶液浸泡下,砂浆表层腐蚀产物有所不同,且腐蚀产物在砂浆表层分布是不均匀的;砂浆的抗折强度与平均孔径r成反比,与分形维数d成正比,通过三种公式拟合可知,d/r2和抗折强度具有较好的相关性。

关键词：硫酸盐腐蚀水泥砂浆腐蚀产物激光拉曼分析孔结构

基于物理去除方法的反应堆及一回路系统腐蚀产物过滤系统设计

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东方电气评论 2024年第4期38卷 21-25页

作者：苏志勇曲德庆龚剑罗毅明丁然隆涛中国核动力研究设计院成都610065 中国人民解放军92730部队三亚572099

随着核反应堆服役年限的增加,反应堆一回路系统的设备、管道、阀门内表面存在一定的剥落,形成腐蚀产物悬浮于冷却剂中,最终变为活化腐蚀产物。随着活化腐蚀产物的不断增加会造成冷却剂中总固水平增加和反应堆厂房内空间剂量水平升高,也... 详细信息

随着核反应堆服役年限的增加,反应堆一回路系统的设备、管道、阀门内表面存在一定的剥落,形成腐蚀产物悬浮于冷却剂中,最终变为活化腐蚀产物。随着活化腐蚀产物的不断增加会造成冷却剂中总固水平增加和反应堆厂房内空间剂量水平升高,也会对设备的运行造成一定的影响。为解决这一问题,本文采用在一回路系统上增设并联支路,支路中设置腐蚀产物过滤系统,采用物理去除的方法不断对冷却剂过滤去除其内的腐蚀产物,进而降低冷却剂中的总固水平。对于腐蚀产物过滤系统的过滤器,采用碟片式结果,采用有限元方法进行了过滤器单层固液两相分离仿真。经工程应用验证表明,本文设计的腐蚀产物过滤系统可有效降低冷却剂中的总固水平,表明对去污冷却剂中的腐蚀产物效果明显。

关键词：反应堆及一回路系统过滤系统腐蚀产物物理去除过滤器有限元方法

纯H_(2)S环境中腐蚀产物离子选择性对P110S低合金钢腐蚀行为的影响

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腐蚀与防护 2023年第12期44卷 53-59页

作者：刘家宁陈长风贾小兰涂兰柯中国石油大学(北京)油气装备材料失效与腐蚀防护北京市重点实验室北京102249

利用高温高压反应釜模拟纯H_(2)S-Cl^(-)腐蚀环境,对P110S低合金钢在不同温度下进行腐蚀试验。通过失重法,对P110S低合金钢的腐蚀速率进行了评价,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光共聚焦显微镜和膜电位测试等方法,探... 详细信息

利用高温高压反应釜模拟纯H_(2)S-Cl^(-)腐蚀环境,对P110S低合金钢在不同温度下进行腐蚀试验。通过失重法,对P110S低合金钢的腐蚀速率进行了评价,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光共聚焦显微镜和膜电位测试等方法,探究了温度对P110S低合金钢腐蚀行为的影响。结果表明:随着温度的升高,腐蚀速率变大;当温度低于120℃时,腐蚀速率上升幅度较小,而当温度高于120℃时腐蚀速率急剧上升;低温下试样腐蚀速率较小且为均匀腐蚀,腐蚀产物为马基诺矿,呈现阳离子选择性;而高温下试样腐蚀速率较大且存在点蚀,腐蚀产物为磁黄铁矿,呈现阴离子选择性。

关键词： H_(2)S腐蚀腐蚀产物离子选择性温度点蚀

铁质文物腐蚀产物β-FeOOH中Cl的脱出和物相转化

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腐蚀与防护 2022年第7期43卷 1-9,51页

作者：张然中国国家博物馆北京100079 金属文物保护国家文物局重点科研基地(中国国家博物馆) 北京100079

综述了脱氯方法对铁质文物腐蚀产物β-FeOOH中Cl的脱出和物相转化的规律。铁质文物脱氯处理对β-FeOOH的作用应格外关注。常用的NaOH或碱性亚硫酸钠浸泡法可以脱除大部分β-FeOOH晶体表面吸附的Cl^(-),难以完全脱除Cl^(-)并将β-FeOOH转... 详细信息

综述了脱氯方法对铁质文物腐蚀产物β-FeOOH中Cl的脱出和物相转化的规律。铁质文物脱氯处理对β-FeOOH的作用应格外关注。常用的NaOH或碱性亚硫酸钠浸泡法可以脱除大部分β-FeOOH晶体表面吸附的Cl^(-),难以完全脱除Cl^(-)并将β-FeOOH转化,但残余Cl^(-)主要束缚在晶体隧道结构中,不会直接促进铁质文物进一步腐蚀劣化。电解法和高温(氢气、氢等离子体)法对β-FeOOH的脱氯和转化更彻底,但只适用于部分铁质文物,且存在风险。近年来新的脱氯试剂和方法如TMAH、植物提取物、亚临界流体和微生物等不断研发,具有一定优点,有望用于铁质文物保护。

关键词：铁质文物腐蚀产物四方纤铁矿脱氯物相转化

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压水堆腐蚀产物行为影响因素及模型综述

核科学与工程 2022年第6期42卷 1432-1440页

作者：吉利卢川段振刚沈媛张萌周羽矫彩山侯洪国高杨哈尔滨工程大学核科学与技术学院黑龙江哈尔滨150001 中国核动力研究设计院四川成都610041

压水堆一回路腐蚀产物沉积对反应堆的安全、稳定运行有重要影响。迄今为止,针对腐蚀产物行为已开展了广泛研究。本文概述了腐蚀产物行为的主要影响因素,包括水化学条件、热通量、冷却剂流速等。合适的水化学条件,如pH控制在7.4附近、溶... 详细信息

压水堆一回路腐蚀产物沉积对反应堆的安全、稳定运行有重要影响。迄今为止,针对腐蚀产物行为已开展了广泛研究。本文概述了腐蚀产物行为的主要影响因素,包括水化学条件、热通量、冷却剂流速等。合适的水化学条件,如pH控制在7.4附近、溶解H浓度在25~50 cm^(3)/kg H_(2)O之间,会降低腐蚀产物生成量。热通量、冷却剂流速对腐蚀产物沉积也有不可忽视的影响。另外,对具有代表性的腐蚀产物行为预测模型及燃料元件表面腐蚀产物沉积影响模型进行了介绍,并对今后腐蚀产物行为的进一步研究提出了建议。

关键词：腐蚀产物水化学条件计算代码传热模型