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催化加氢脱苄基/苄氧羰基的技术研究

催化加氢脱苄基/苄氧羰基的技术研究

作者：陈莉浙江工业大学

学位级别：硕士

保护和脱保护官能团的过程是化学合成常用方法之一,在培南类抗生素的合成过程中具有重要意义。美罗培南作为第一个能单独用药的1β-甲基碳青霉烯类抗生素,在治疗重症、多重耐药菌感染等方面得到了越来越广泛的应用。本文针对美罗培南合... 详细信息

保护和脱保护官能团的过程是化学合成常用方法之一,在培南类抗生素的合成过程中具有重要意义。美罗培南作为第一个能单独用药的1β-甲基碳青霉烯类抗生素,在治疗重症、多重耐药菌感染等方面得到了越来越广泛的应用。本文针对美罗培南合成中氨基和羧基的保护及脱保护过程存在的选择性低、稳定性差等技术问题,着重研究了保护美罗培南催化加氢脱苄基/苄氧羰基的反应历程,推测了脱苄基和脱苄氧羰基的催化反应机理。并以此为基础,对催化剂和催化反应工艺条件等进行了较系统的调变研究,探讨了碱性环境对脱苄基和脱苄氧羰基反应性能的影响,并制备得到了稳定性好和选择性高的介孔炭载钯催化剂。研究发现,羰基脱除过程为速率控制步骤,碱性环境有利于提高美罗培南的选择性。在反应体系中,添加有机碱助剂可以显著地提高目标产物的选择性,原因可以归结为有机碱性助剂促进分子内脱水反应而抑制四元环的开环以及抑制环上共轭C=C键加氢等副反应的发生;此外,有机碱营造的碱性环境可能有利于羰基的脱除过程。利用简单碱掺杂、碱处理和活性炭的酸、碱处理等改性催化剂,未能进一步提高目标产物的选择性。Cu或Fe掺入Pd/C催化剂,也未能改善产物的选择性和收率等。在碱性环境中,进一步考察了溶剂对反应的影响。结合加料方式的优化,提高了反应的选择性,收率达到73.82%。混合溶剂中THF和HO的比例以及溶剂的总量对加氢反应的选择性、收率有一定的影响,当溶剂总量为145ml、THF体积为64ml和HO为81ml时,目标产物的收率达到84%。在评价催化剂稳定性研究中发现,活性炭载体的结构对Pd/C催化剂加氢脱苄基/苄氧羰基的稳定性有较大的影响,孔径分布窄的介孔活性炭负载的Pd/C催化剂表现出良好的活性和稳定性,最高收率达到84.94%,并且可以实现Pd/C催化剂的循环使用。

关键词：催化加氢脱苄基脱苄氧羰基炭载钯

一种选择性脱苄基方法在天然产物结构修饰中的应用

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中南药学 2012年第6期10卷 425-427页

作者：朱华张爱军崔庆彬谭子铖傅和亮于沛暨南大学药学院新药研究所广州510632 广东华南新药创制中心广州510663

目的研究路易斯酸三氟化硼乙醚在脱苄基时的选择性。方法以天然活性成分丹参素、阿魏酸和水杨酸为原料,制备的化合物结构中既含有苄醚又含有苄酯,采用上述方法进行苄基保护的脱除。结果三氟化硼乙醚只脱去苄醚上的苄基,而苄酯中的苄基... 详细信息

目的研究路易斯酸三氟化硼乙醚在脱苄基时的选择性。方法以天然活性成分丹参素、阿魏酸和水杨酸为原料,制备的化合物结构中既含有苄醚又含有苄酯,采用上述方法进行苄基保护的脱除。结果三氟化硼乙醚只脱去苄醚上的苄基,而苄酯中的苄基不受影响。结论三氟化硼乙醚在苄醚和苄酯同时存在的情况下,对苄醚上的苄基具有选择性脱除作用。

关键词：脱苄基选择性三氟化硼乙醚

不同载体钯催化剂的结构表征及其在笼形叔胺脱N-苄基上的应用

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精细化工 2004年第11期21卷 819-822页

作者：韩卫荣欧育湘陈博仁北京理工大学材料科学与工程学院北京100081

以γ Al2O3、木质活性炭、煤质活性炭为载体,以氯化钯为前体制备了Pd(OH)2/Al2O3、Pd(OH)2/C催化剂,并用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了结构表征。以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的脱苄反应为例,研究了... 详细信息

以γ Al2O3、木质活性炭、煤质活性炭为载体,以氯化钯为前体制备了Pd(OH)2/Al2O3、Pd(OH)2/C催化剂,并用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了结构表征。以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的脱苄反应为例,研究了不同载体Pd(OH)2催化剂对笼形叔胺N 苄基脱苄反应的活性,分析了影响催化剂活性的各种因素。实验结果表明,当催化剂用量为HBIW质量的0 2%(以Pd计)时,氢解产品四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)的收率可达88%,其中以煤质活性炭为载体的催化剂已用于HBIW氢解脱苄的20kg级放大实验,TADBIW产品收率为82%。

关键词： Pd(OH)2催化剂脱苄基笼形叔胺

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催化氢解脱苄基Pd/C催化剂的研究和应用

工业催化 2011年第4期19卷 7-10页

作者：戴云生董守安潘再富陈家林昆明贵金属研究所云南昆明650106 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

评述了催化氢解脱苄基反应的类型、工艺和催化剂,并进一步对制备脱苄基"蛋壳型"Pd/C催化剂的因素进行了综述,为脱苄基Pd/C催化剂的设计、开发和应用指明了方向。

关键词：催化化学 Pd/C催化剂催化氢解脱苄基药物合成

多聚磷酸存在下取代6-苄硫基嘧啶与羧酸的环合反应研究

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高等学校化学学报 2006年第7期27卷 1272-1276页

作者：刘景林车鑫党群张恒彬柏旭吉林大学组合化学研究中心长春130012

以多聚磷酸（PPA）为催化剂，对取代6-苄硫基嘧啶与羧酸的反应进行了研究．当羧酸为脂肪酸时，在60～80℃下反应，可选择性地得到6-苄硫基嘌呤衍生物；改用芳香酸时，则得到硫上的苄基被脱除的6-巯基嘌呤和嘧啶并[5，4-d]噻唑；如果将嘧... 详细信息

以多聚磷酸（PPA）为催化剂，对取代6-苄硫基嘧啶与羧酸的反应进行了研究．当羧酸为脂肪酸时，在60～80℃下反应，可选择性地得到6-苄硫基嘌呤衍生物；改用芳香酸时，则得到硫上的苄基被脱除的6-巯基嘌呤和嘧啶并[5，4-d]噻唑；如果将嘧啶4-位上伯胺取代基变成仲胺取代基，只得到嘧啶并[5，4-d]噻唑．通过双途径反应机理对上述现象进行了解释．

关键词：取代6-苄硫基嘧啶多聚磷酸脱苄基巯基嘌呤嘧啶并[5,4-d]噻唑

异单叶大黄素及其类似结构茋类化合物的合成方法

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有机化学 2016年第3期36卷 648-652页

作者：赵剑阳郑紫华黄晴菲邓金根朱槿王启卫中国科学院成都有机化学研究所成都610041 中国科学院大学北京100049 四川大学华西药学院成都610041

发展了一种异单叶大黄素及其类似结构的茋类化合物的合成方法.以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,通过苄基保护酚羟基,Wittig-Horner反应构建反式二苯乙烯结构产物,在钯碳/甲酸铵条件下,以较高收率脱苄基得到异单叶大黄素,总收率高达48%.并... 详细信息

发展了一种异单叶大黄素及其类似结构的茋类化合物的合成方法.以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,通过苄基保护酚羟基,Wittig-Horner反应构建反式二苯乙烯结构产物,在钯碳/甲酸铵条件下,以较高收率脱苄基得到异单叶大黄素,总收率高达48%.并将该催化体系成功地应用于一系列羟基茋类化合物的合成,取得良好的效果.各步反应收率高,条件温和,所用试剂成本低、毒性小,操作简单、安全,适合较大量生产.为羟基茋类化合物的大批量合成提供了简便的途径.

关键词：异单叶大黄素羟基茋类化合物钯碳/甲酸铵脱苄基

4-单取代-1,2,3-三氮唑的合成进展(Ⅱ)—通过去取代基反应

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化学研究与应用 2014年第12期26卷 1831-1838页

作者：江玉波赵粉韩春美梁雪秋杨睿昆明理工大学理学院云南昆明650500 昆明理工大学机电学院云南昆明650500

1,2,3-三氮唑衍生物是近些年研究热点化合物之一,随着4-单取代型衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,该类化合物的合成及应用近些年引起了广大研究者的关注并获得了可喜进展。本文阐述了4-单取代-1,2,3-三氮唑衍生物的合成发展历... 详细信息

1,2,3-三氮唑衍生物是近些年研究热点化合物之一,随着4-单取代型衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,该类化合物的合成及应用近些年引起了广大研究者的关注并获得了可喜进展。本文阐述了4-单取代-1,2,3-三氮唑衍生物的合成发展历史,着重综述了近十年来该类唑衍生物的合成发展情况。内容主要涵盖二取代-1,2,3-三氮唑的去取代基反应,包括脱羧、脱苄基、脱羟(酰氧)基及脱取代乙基等反应。文章还包括一些合成方法及其产物的应用,并对一些重要的反应机理做了分析。文章最后对该类化合物的合成做了总结并展望了未来发展方向。

关键词： 4-单取代 1 ,2 ,3-三氮唑脱羧脱苄基脱羟基

2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成研究

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化学研究与应用 2020年第10期32卷 1911-1914页

作者：饶雨苏金龙何冠涛颜一笑朱森梅林汉森广东药科大学药学院广东广州511400

对2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成工艺进行改进。以2′-溴苯乙酮为起始原料,与两倍当量的N-甲基苄胺进行亲核取代反应得到中间体2-(N-甲基-N-苄基)-氨基-1-苯乙酮(3)。化合物(3)为叔胺化合物,先与α-氯乙基氯甲酸酯(ACE-Cl)反应成酰... 详细信息

对2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐的合成工艺进行改进。以2′-溴苯乙酮为起始原料,与两倍当量的N-甲基苄胺进行亲核取代反应得到中间体2-(N-甲基-N-苄基)-氨基-1-苯乙酮(3)。化合物(3)为叔胺化合物,先与α-氯乙基氯甲酸酯(ACE-Cl)反应成酰胺再脱去苄基,即采用α-氯乙基氯甲酸酯法脱去苄基,得到最终化合物2-(甲氨基)-1-苯乙酮盐酸盐(4),两步反应总收率为78%,中间体及终产物的结构均经IR,1H NMR,13 C NMR和HRMS确证。

关键词： 2′-溴苯乙酮 N-甲基苄胺脱苄基 2-(甲氨基)-1-苯乙酮合成工艺

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一种酚羟基苄基保护基的脱除方法

化学试剂 2017年第10期39卷 1113-1116,1120页

作者：杨礼寿李齐激杨娟杨小生贵州大学药学院贵州贵阳550025 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室贵州贵阳550014

提出了一种脱除酚类化合物羟基苄基保护基的方法。采用多聚磷酸(PPA)-浓盐酸-乙醇体系脱除苄基保护基,通过单因素实验考察PPA物质的量、浓盐酸与PPA体积比、反应时间以及反应温度对产率的影响。结果表明,n(PPA)=0.2 mmol、V(浓盐酸)∶V(... 详细信息

提出了一种脱除酚类化合物羟基苄基保护基的方法。采用多聚磷酸(PPA)-浓盐酸-乙醇体系脱除苄基保护基,通过单因素实验考察PPA物质的量、浓盐酸与PPA体积比、反应时间以及反应温度对产率的影响。结果表明,n(PPA)=0.2 mmol、V(浓盐酸)∶V(PPA)=100∶1、反应时间3 h、反应温度85℃为最佳反应条件。采用优化条件得到9个脱苄基化合物,产率为70.4%~92.7%,其中2'-苄氧基取代查尔酮脱掉苄基的同时环合得到二氢黄酮。所得产物结构经MS、1HNMR及13CNMR进行确证。

关键词：多聚磷酸浓盐酸脱苄基二氢黄酮合成