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X65钢水下摩擦螺柱焊接头在模拟海水中的电化学腐蚀性能研究

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X65钢水下摩擦螺柱焊接头在模拟海水中的电化学腐蚀性能研究

作者：马刚北京石油化工学院

学位级别：硕士

摩擦螺柱焊(FSW,Friction stud welding)具有高效、低耗材及利于进行水下焊接等优点,在海洋工作平台和海底管道输油气管线的固相连接等方面具有显著优势。然而连接处焊接接头的腐蚀问题已经严重影响工程钢结构连接的使用寿命和安全。为... 详细信息

摩擦螺柱焊(FSW,Friction stud welding)具有高效、低耗材及利于进行水下焊接等优点,在海洋工作平台和海底管道输油气管线的固相连接等方面具有显著优势。然而连接处焊接接头的腐蚀问题已经严重影响工程钢结构连接的使用寿命和安全。为解决以上问题,本课题针对水下FSW焊接工艺得到的焊接接头,采用脉冲电化学沉积法在FSW接头表面分别制备不同占空比的Ni涂层以研究其表面耐腐蚀性能。通过采用显微光谱学等表征方法对涂层进行微观组织和表面结构的观察,借助宏观电化学测试手段分析其腐蚀行为,并采用微区电化学扫描系统创新性的探究了接头表面及涂层表面缺陷的局部腐蚀规律。主要研究结果如下:接头和涂层表征结果:FSW接头焊缝区的晶粒尺寸最细小致密、组织硬度最大,浸泡腐蚀后生成了腐蚀产物FeO、FeO和Fe OOH;对于3种不同占空比Ni涂层,占空比的数值越大,制备的涂层表面越均匀致密,占空比50%、80%和100%的涂层厚度分别为4.2,5.4和7.8μm;随着占空比不断增加,浸泡腐蚀7天后涂层试样表面出现的点蚀坑不断减少。宏观电化学测试结果:接头和涂层在3.5%Na Cl溶液中浸泡7天后,占空比为100%的涂层试样具有最正的自腐蚀电位(-628.441m V),最低的腐蚀电流密度(2.413μA/cm)和最大极化电阻(6.8508kΩ·cm),说明占空比的增大能够提高接头表面涂层的耐腐蚀能力。微区电化学测试结果:接头焊缝区有最低的腐蚀电流密度(约60.00μA/cm)和最高的局部阻抗值(约114.6kΩ),说明焊缝区的耐蚀性能最好;缺陷区域的腐蚀电流密度值高于涂层区域,且最大腐蚀电流密度随占空比的增大呈现不断减小的趋势(由32.80、26.20到16.10μA/cm依次变化);缺陷区域的阻抗值分布比涂层区域低,且随着占空比的不断增大,缺陷区域所对应的最大阻抗值扩散越来越大(由1.598×10、1.985×10到2.022×10Ω依次变化)。缺陷处局部腐蚀扩展:对涂层部分划痕区域的扩展深度和宽度定量测试,结果显示占空比100%的涂层缺陷最底端距离样品表面的深度最小(约21.3μm),扩展宽度最小(约106.3μm)。表明随着占空比的不断增大,带缺陷涂层下基体被进一步腐蚀破坏的程度逐渐减轻,涂层的腐蚀防护性能更高。

关键词： X65钢摩擦螺柱焊接头微区电化学脉冲电化学沉积占空比

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分散定向碳纳米管阵列的制备及场发射性能

电子元件与材料 2009年第8期28卷 8-10页

作者：蔡方凯成都电子机械高等专科学校通信工程系四川成都610031

利用脉冲电化学沉积技术,以NiSO4·6H2O为电镀液在镀Cr硅基片上沉积低密度、直径在150nm左右的Ni催化剂颗粒,在此基础上,采用乙炔、氨气作为气源,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术制备分散定向的碳纳米管阵列。研究了等离子体... 详细信息

利用脉冲电化学沉积技术,以NiSO4·6H2O为电镀液在镀Cr硅基片上沉积低密度、直径在150nm左右的Ni催化剂颗粒,在此基础上,采用乙炔、氨气作为气源,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术制备分散定向的碳纳米管阵列。研究了等离子体预处理技术对纳米管制备的影响以及该阵列的场发射性能,证明低密度的碳纳米管阵列阴极能有效地降低场屏蔽效应,进而提高场发射性能,其场发射的开启电场强度约为2.39V/μm。

关键词：碳纳米管脉冲电化学沉积场发射低密度

基于PAA模板电沉积制备—维超结构纳米材料

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基于PAA模板电沉积制备—维超结构纳米材料

作者：汪晓允大连理工大学

学位级别：硕士

一维结构纳米材料因其独特的物理化学性质以及在众多领域,如在介观物理和纳米器件等,所显示出的潜在应用而受到普遍的重视。探索和发展制备一维纳米材料的有效方法是一维结构纳米材料研究领域的重要基础。研究表明,纳米材料的性能强烈... 详细信息

一维结构纳米材料因其独特的物理化学性质以及在众多领域,如在介观物理和纳米器件等,所显示出的潜在应用而受到普遍的重视。探索和发展制备一维纳米材料的有效方法是一维结构纳米材料研究领域的重要基础。研究表明,纳米材料的性能强烈依赖于材料微结构的形状和大小,因此探索开发对一维纳米材料的形貌、结构、大小和分布等可控的制备方法具有重要的研究意义。本文利用多孔氧化铝(PAA)为模板,采用电化学沉积的方法制备了具有多孔结构的In-Te纳米线阵列和超晶格结构的Bi/Sb纳米线阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对纳米线的形貌及结构进行了表征,使用X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)等对纳米线的晶体结构和成分进行了表征,并使用四探针电阻仪测试分析了纳米线的电学性能。采用二次阳极氧化法,在0.3M草酸电解液中,40V电压下制备了孔径为50nm左右的多孔阳极氧化铝模板。孔径大小均一,孔道笔直有序。在室温下,以PAA为模板,采用脉冲电沉积方法成功制备出了铟-碲(In-Te)多孔纳米线阵列。对制备样品的形貌、结构、成分等进行了表征,分析结果表明该纳米线阵列直径大约为50nm,排列整齐,致密均一,表现出结晶良好的表面呈现多孔状的一维结构,孔径均匀。使用电化学工作站分析研究了纳米线阵列的电沉积生长机理。通过调整脉冲沉积时间,实现了对纳米线的孔结构的调控。Ⅰ-Ⅴ曲线表明,In-Te多孔纳米线阵列有很好的肖特基结性能。利用PAA模板电化学沉积法制备了Bi/Sb超晶格纳米线。采用乙二醇和乙醇作为溶剂,所得纳米线表面光滑,致密连续。研究结果表明,Bi为非晶态,Sb为晶体结构。通过对脉冲沉积时间的调节,可以实现Bi/Sb超晶格纳米线的结构调控。Ⅰ-Ⅴ曲线分析结果表明,超晶格Bi(非晶)/Sb(晶体)纳米线阵列具有整流特性。分别在250℃和400℃下对纳米线阵列进行热处理,结果表明随着热处理温度升高,纳米线阵列的结晶性增强,且两种温度热处理后的纳米线阵列的I-V曲线基本重叠,并表现出更好的整流特性。

关键词： PAA模板脉冲电化学沉积纳米线阵列多孔结构超晶格

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铋和铅纳米结构在熔化过程中的电输运行为

铋和铅纳米结构在熔化过程中的电输运行为

作者：方炳程天津理工大学

学位级别：硕士

众所周知,电子器件在使用过程中要产生热,而且金属纳米线的熔点要低于相应的块体材料,产生的热量可能使纳米线熔化,因此研究一维金属纳米材料在熔化过程中的电输运性能对于未来纳电子器件的设计有着重要的意义。本文旨在利用多孔氧化铝... 详细信息

众所周知,电子器件在使用过程中要产生热,而且金属纳米线的熔点要低于相应的块体材料,产生的热量可能使纳米线熔化,因此研究一维金属纳米材料在熔化过程中的电输运性能对于未来纳电子器件的设计有着重要的意义。本文旨在利用多孔氧化铝模板在高温条件下性能稳定且一维纳米孔结构能保证纳米线熔化后仍保持原有一维尺度的特点,探索研究低熔点金属纳米结构在熔化过程中电子输运特性,揭示在该条件下新的物理现象,为构筑纳电子器件积累数据并提供新的思路。本文的主要内容如下: 首先,以0.3mol/L的草酸为电解液,采用两步氧化法制备出具有直线型和Y型孔道的氧化铝模板,采用脉冲电化学沉积技术在AAO模板中成功合成了直线型和Y型的铋、铅纳米线阵列,并对其形貌和结构进行了表征。其次,通过示差扫描量热仪测量出各种纳米结构的熔化温度,并基于此设计相应的加热过程,进而使用数字源表测量铋和铅纳米线阵列的电输运性能。实验结果表明:直线型和Y型铋纳米线阵列的电阻在纳米线熔化之前是随温度升高而增大的,表现为正电阻温度系数,但熔化以后铋纳米线阵列的电阻随温度的升高而降低,表现为负电阻温度系数;而直线型铅纳米线阵列的电阻在熔化前后均是随温度的升高而增大的。最后,对熔化过重结晶的铋纳米线阵列,利用数字源表进行了多次高温循环测试。我们发现重结晶的试样再次熔化后纳米线阵列的电阻变化趋势与没熔化过的样品是一致的,但是重结晶试样的电阻温度系数转变点低于没熔化过的样品。

关键词：氧化铝模板金属纳米线脉冲电化学沉积熔化温度电输运性能

HCPEB辐照AZ91合金表面脉冲电沉积钙磷涂层的组织和性能

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HCPEB辐照AZ91合金表面脉冲电沉积钙磷涂层的组织和性能

作者：张忠忠太原理工大学

学位级别：硕士

本文在研究强流脉冲电子束(HCPEB)辐照次数对重熔层组织形貌、硬度和耐蚀性能的影响规律的基础上,对HCPEB辐照AZ91进行脉冲电化学沉积钙磷涂层,研究了HCPEB辐照对AZ91表面钙磷涂层形貌的影响规律,并阐明其形成动力学过程。揭示了HCPEB... 详细信息

本文在研究强流脉冲电子束(HCPEB)辐照次数对重熔层组织形貌、硬度和耐蚀性能的影响规律的基础上,对HCPEB辐照AZ91进行脉冲电化学沉积钙磷涂层,研究了HCPEB辐照对AZ91表面钙磷涂层形貌的影响规律,并阐明其形成动力学过程。揭示了HCPEB辐照对AZ91表面脉冲电沉积钙磷涂层的耐腐蚀性能的影响规律。实验结果表明,在脉冲电流周期为1 s的条件下,当占空比为0.05、0.10、0.15、0.20时,随着占空比的增加,垂直于AZ91合金表面的针状羟基磷灰石(HAP,Ca(PO)(OH))中出现片状二水磷酸氢钙(DCPD,CaHPO·2H2)。在脉冲电流占空比为0.10的条件下,当周期为0.1 s、1 s和10 s时,随着脉冲周期的增加,垂直于AZ91合金表面的针状HAP钙磷涂层中现片状DCPD。电化学腐蚀与浸泡实验结果表明,AZ91合金脉冲电沉积钙磷涂层之后,耐蚀性能显著提高。其中,脉冲电流周期为1 s,占空比为0.10时,得到的针状纯HAP涂层,致密度最高,孔洞最少,且粒径最细,在SBF溶液中耐蚀性能最好。AZ91合金经能量密度为6 J/cm的HCPEB辐照之后,出现大量密集的球状结构、褶皱状结构以及熔坑,粗糙度提高,AZ91合金的硬度由65.6 HV提高至75.0 HV。随着HCPEB辐照次数变多,AZ91合金的重熔层逐渐变厚,粗糙度逐渐下降,α-mg中固溶的al元素逐渐增多,成为过饱和固溶体。hcpeb辐照3次、5次、10次之后,腐蚀电流降低了一个数量级,耐蚀性能得到有效提高。当辐照次数超过10次时,α-mg中固溶的al元素开始减少,析出MgAl相,使电偶腐蚀反应加剧,AZ91合金的耐蚀性能下降。AZ91合金经过辐照之后,表面粗糙度最大,表面积变大,这就使得单位面积通过的电流降低,在其表面电沉积钙磷涂层的形核生长行为发生变化。AZ91合金经过辐照3次之后,粗糙度最大,沉积得到hap和片状dcpd。AZ91合金经过辐照5次、10次之后,表面粗糙度变小,沉积得到的钙磷涂层中只含有针状hap。AZ91合金是否经过hcpeb辐照,对钙磷涂层的沉积生长过程有大影响。沉积时间由1min增加到30min的阶段内,未辐照AZ91合金表面的hap钙磷涂层形貌从条状变为针状;经过5次辐照的AZ91合金表面,hap钙磷涂层形貌从颗粒状变为网状,然后变为片状,最后变为针状。电化学腐蚀与浸泡实验结果表明:与AZ91合金直接脉冲电沉积钙磷涂层相比,AZ91合金经过辐照之后进行脉冲电沉积钙磷涂层,在钙磷涂层和重熔层的双重保护下,耐蚀性能得到有效提高。其中,AZ91合金经过辐照5次之后进行脉冲电沉积钙磷涂层试样在sbf溶液中浸泡14天之后涂层结构保持完整,析氢量是AZ91合金的12.10%,sbf溶液的ph值稳定在7.57左右,耐蚀性能最佳。

关键词： AZ91合金脉冲电化学沉积钙磷涂层强流脉冲电子束腐蚀

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碳纤维表面CaP生物活性涂层研究

碳纤维表面CaP生物活性涂层研究

作者：裴李娜西北工业大学

学位级别：硕士

碳纤维因其优异的力学性能和良好的生物相容性在医学领域具有广阔的应用前景。但其表面疏水并呈现生物惰性。CaP生物陶瓷作为一种生物活性涂层常被用于改善医用假体材料的表面生物性能。在碳纤维表面制备CaP涂层可以改善表面的疏水性并... 详细信息

碳纤维因其优异的力学性能和良好的生物相容性在医学领域具有广阔的应用前景。但其表面疏水并呈现生物惰性。CaP生物陶瓷作为一种生物活性涂层常被用于改善医用假体材料的表面生物性能。在碳纤维表面制备CaP涂层可以改善表面的疏水性并赋予表面生物活性。本论文使用脉冲电化学沉积的方法在碳纤维表面沉积了三种复合涂层。利用SEM、XPS、XRD、FTIR、EDS等分析技术对涂层的形貌、成分、润湿性、抗腐蚀性能、生物活性等进行表征。采用两步电沉积的方法引入了ZnO中间层,并对CaP涂层进行Zn离子掺杂(ZnCaP),制备了ZnO-ZnCaP双层涂层,研究该涂层的形成过程。碳纤维表面电化学沉积ZnO具有多种形貌和微观结构,其中纳米六棱柱状ZnO具有独特的空间结构和纳米尺寸效应,选择其作为中间层后,减少裂纹产生,ZnCaP涂层呈现球状形貌,涂层均匀。采用包埋法引入SiC中间层也是改善CaP涂层与碳纤维结合的一种方法。研究了不同包埋温度下形成的SiC涂层的形貌和微观组织,以及其对后续CaP涂层沉积的影响。结果表明不同温度包埋后的SiC对纤维的表面粗糙度和润湿性均有不同程度的提高。相比于碳纤维,1600℃温度下包埋制备的试样具有更高的表面粗糙度和更优良的润湿性,且碳元素未完全反应成SiC,对基体的导电性能影响较小,在脉冲电沉积CaP涂层时形成均匀致密的片状CaP涂层,无裂纹产生,SBF测试表现出良好的生物活性。在此基础之上,考虑热膨胀系数、润湿性、化学元素、生物性能等多种因素,在碳纤维表面设计并制备出了梯度涂层PyC-SiC-FHA-HA,研究了该涂层的形成机理,并表征了其生物活性以及耐腐蚀性能。该梯度过渡层呈热膨胀系数梯度,最终呈现HA纳米针修饰FHA片状形貌,涂层均匀致密,无裂纹产生,具有良好的体外生物活性。涂层的腐蚀电压和腐蚀电流分别为-0.05V和5.4×10Amp/cm,比单一HA涂层提升了70.6%和22.2%,具有更好的耐腐蚀性能。

关键词：脉冲电化学沉积碳纤维 CaP生物涂层 Zn离子掺杂梯度过渡层体外生物活性耐腐蚀性能

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基于叉指电极的高灵敏度传感器研究

基于叉指电极的高灵敏度传感器研究

作者：孟庆一北方工业大学

学位级别：硕士

叉指阵列微电极因其结构简单容易量产,尺寸小响应灵敏,且在检测中能快速建立稳定信号而被广泛应用于各类传感器中。但是基于叉指电极的传感器在灵敏度、选择性等重要的性能方面仍有待提高。本文通过分析叉指电极的等效电路,优化其结构... 详细信息

叉指阵列微电极因其结构简单容易量产,尺寸小响应灵敏,且在检测中能快速建立稳定信号而被广泛应用于各类传感器中。但是基于叉指电极的传感器在灵敏度、选择性等重要的性能方面仍有待提高。本文通过分析叉指电极的等效电路,优化其结构的设计,并引入脉冲电化学沉积优化制备工艺,提高其灵敏度;并且针对被测物特点进行前处理,对叉指电极完成特定修饰提高其选择性,实现了对不同被测物的高精度可重复性检测。主要开展的工作和成果如下:(1)本文从分析叉指电极的等效电路入手,对叉指电极的结构进行了优化设计,增强了电极的信号灵敏度。将对锰离子的标准溶液检测限降低到了1 nmol L,且电极可重复清洗使用100次以上,为叉指电极传感器进行检测建立了基础。(2)利用优化设计后的叉指电极对沙门菌进行检测。首先使用磁珠富集分离的手段提取出加标于牛奶中的鼠伤寒沙门氏菌,转化为锰离子浓度,进而用叉指电极传感器进行检测,完成沙门菌的特异性检测。检测限为2.0 CFU m L,大大提升检测精度的同时,将检测时间缩短到45分钟。(3)通过碳纳米管和有机聚合物修饰的方法制作出基于叉指电极的场效应晶体管传感器(FET-sensor),提高了叉指电极的灵敏度及选择性。引入高介电常数材料氧化铪作为增敏层,在降低器件自身阻抗的同时增强了电子输运性能,提高了传感器的灵敏度。前者对铜离子的检测限为20 nmol L,而增加氧化铪增敏层的器件对铜离子的检测限低至200 pmol L,性能提升了100倍。(4)利用脉冲电化学沉积技术优化叉指电极的制备工艺,通过控制脉冲电化学沉积的条件分别制备出单晶、多晶金电极。通过实验发现单晶金电极的阻抗在特征频率处仅为传统方法制作电极的68%,而多晶金电极粗糙的表面偶联氯霉素抗体的能力最高可为单晶金的6倍以上。此方法为制备出性能优异的叉指电极提供了理论基础及实验依据。

关键词：叉指阵列微电极等效电路分析场效应晶体管单壁碳纳米管脉冲电化学沉积

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磁性纳米线阵列的结构与磁性研究

磁性纳米线阵列的结构与磁性研究

作者：徐永生吉林大学

学位级别：硕士

在众多的纳米材料中,一维纳米线阵列一直受到相当高的关注和广泛的研究。尤其是对于磁性纳米线的磁学特性的探索和研究,已经取得了很大的进展。在应用方面,磁性纳米线可以制成小型磁性器件;由于其自身的一维特性,它可以具有很高的剩磁... 详细信息

在众多的纳米材料中,一维纳米线阵列一直受到相当高的关注和广泛的研究。尤其是对于磁性纳米线的磁学特性的探索和研究,已经取得了很大的进展。在应用方面,磁性纳米线可以制成小型磁性器件;由于其自身的一维特性,它可以具有很高的剩磁比和矫顽力,实现高密度垂直磁记录,因此有望成为密度超过400Gb/in2的磁记录材料。本文主要研究了利用二次阳极氧化方法制备多孔阳极氧化铝模板。利用SEM 研究了其形貌,结果表明模板的纳米孔洞呈有序排列,孔径均匀,约为50nm左右。利用脉冲电化学沉积方法,在多孔阳极氧化铝模板的纳米孔洞中获得了Fe、Co及FeCo合金纳米线,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)对纳米线的形貌、晶体结构和磁性进行了研究。Fe、Co及FeCo合金纳米线具有明显的磁各向异性,来源于纳米线的较高的长径比导致的形状各向异性。以不同成分FeCo合金纳米线阵列为基础制备了钴铁氧体纳米线阵列。在空气中退火20h后FeCo合金纳米线会氧化为钴铁氧体。因为钴铁氧体具有较大的磁晶各向异性,所以钴铁氧体纳米线阵列比FeCo合金纳米线阵列的矫顽力有较大的提高。

关键词：阳极氧化铝模板脉冲电化学沉积纳米线形状各向异性

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纳米储氢合金制备方法的研究进展

中国粉体技术 2000年第6期6卷 21-25页

作者：张红兵李道火中国科学院安徽光学精密机械研究所安微合肥 230031

纳米储氢合金的热力学与动力学性能明显超过了相应的微米级合金 ,引起了储氢合金研究者的关注 ,而目前纳米储氢合金的制备方法仅集中于球磨法。本文总结了纳米储氢合金颗粒与复合材料的制备方法 ;并从纳米材料制备技术的角度。

关键词：纳米储氢合金纳米材料制备纳米颗粒化学合成脉冲电化学沉积