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静电纺丝制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维的研究

静电纺丝制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维的研究

作者：曾倩天津工业大学

学位级别：硕士

聚丙烯腈纤维以其优良的性能,如柔软性、蓬松性、易染色性等受到了广大人民的喜爱,素有“人造羊毛”的美称。在纺织行业中占据了非常重要的地位。但美中不足的是,聚丙烯腈纤维是一种易燃纤维,极限氧指数仅为17%,容易燃烧,燃烧中释放有... 详细信息

聚丙烯腈纤维以其优良的性能,如柔软性、蓬松性、易染色性等受到了广大人民的喜爱,素有“人造羊毛”的美称。在纺织行业中占据了非常重要的地位。但美中不足的是,聚丙烯腈纤维是一种易燃纤维,极限氧指数仅为17%,容易燃烧,燃烧中释放有毒气体,严重威胁人民生命安全,并污染环境。因此,致力于聚丙烯腈纤维的阻燃研发显得尤为重要,具有现实及深远意义。本论文主要分为以下三部分内容:第一部分是螯合物的制备。选用植酸(PA)为螯合剂,与金属离子螯合生成稳定的络合物。得出螯合反应的最佳条件:金属离子选用Fe3+,PA与FeCl3·6H20的摩尔比为1:1,反应温度为50℃,反应时间为2小时。傅里叶红外光谱出现了 P-O和Fc-O键的特征吸收峰,表明PA与FeCl3·6H20发生反应。热重分析,表明螯合物在800℃时的残炭率为60.53%,具有良好的成炭性能。第二部分是利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。利用静电纺丝技术制备纯PAN、掺杂PA的PAN和掺杂螯合物的PAN纳米纤维。通过扫描电镜表征纳米纤维的微观形貌和结构特征。X射线能谱分析证明了掺杂PA的PAN纳米纤维中含有PA,掺杂螯合物的PAN纳米纤维中存在金属螯合物。应用X-射线光电子能谱测试分析纳米纤维表面的元素,推测纳米纤维的组分。傅里叶变换红外光谱分析表明纳米纤维中含有PA和蛰合物的特征官能团。热重分析表明:掺杂PA的PAN的残炭率高达60.63%,掺杂螯合物的PAN高达50.40%,大大的提高了 PAN的成炭性。通过差示扫描量热仪测试(DSC)分析,探讨纳米纤维的阻燃机理。极限氧指数测试表明掺杂PA的PAN的极限氧指数为27.3%,掺杂螯合物PAN的为22.8%。第三部分是基于静电纺丝技术,优化纺丝工艺,为制得均匀分散的静电纺丝液,在纺丝液中分别添加硅烷偶联剂、十二烷基苯磺酸钠、吐温80三种表面活性剂,并对静电纺丝制备的纳米纤维进行性能测试。通过扫描电镜观察纳米纤维的微观结构,傅里叶变换红外光谱分析表明纳米纤维中含有表面活性剂;热重分析结果表明,添加表面活性剂制备的纳米纤维能提高PAN的阻燃效果。

关键词：聚丙烯腈纳米纤维阻燃静电纺丝植酸金属离子螯合物

改性聚丙烯腈纳米纤维漆酶固定化及催化性能的研究

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改性聚丙烯腈纳米纤维漆酶固定化及催化性能的研究

作者：张平江南大学

学位级别：硕士

本文首先通过静电纺丝技术获得PAN纳米纤维，采用盐酸羟胺溶液对其进行改性，以此得到偕胺肟基改性的PAN纤维(AOPAN);接下来，研究了与不同金属离子配合后的改性PAN纳米纤维对染料的催化性能;最后，以不同金属离子配合PAN纳米纤维(M-AOP... 详细信息

本文首先通过静电纺丝技术获得PAN纳米纤维，采用盐酸羟胺溶液对其进行改性，以此得到偕胺肟基改性的PAN纤维(AOPAN);接下来，研究了与不同金属离子配合后的改性PAN纳米纤维对染料的催化性能;最后，以不同金属离子配合PAN纳米纤维(M-AOPAN)为载体，将漆酶固定于PAN纳米纤维上，研究了不同金属离子对漆酶固定性能的影响，以及固定化漆酶的催化性能。由静电纺制得的PAN纳米纤维经偕胺肟基改性后，红外光谱分析证实了改性后的PAN纳米纤维的表面成功引入了偕胺肟基团，从扫面电子显微镜的扫面结果可以看出，AOPAN纳米纤维表面形貌没有发生太大变化，没有发生断裂等损坏现象。再将AOPAN纳米纤维与金属盐溶液反应后，通过红外光谱分析证实了，AOPAN纳米纤维的偕胺肟基团与金属离子发生了配位反应;通过EDAX能谱分析，进一步证明了PAN纳米纤维上有金属离子的存在;通过SEM图像中，可以看出金属配合PAN纳米纤维(M-AOPAN)也保持良好的纤维状，同时经过强力测试也能证明改性后PAN纳米纤维强度并没有受到太大的损伤，有利于纤维膜的重复使用。四种金属离子(Fe3+、Cu、Co、Cd)配合的PAN纳米纤维膜都能与过氧化氢构成类Fenton催化体系催化氧化降解活性橙K-G染料，并可以得出金属离子配合PAN纳米纤维的催化能力由大到小的顺序为Fe-AOPAN>Cd-AOPAN>Co-AOPAN>Cu-AOPAN，这是由于负载在PAN纳米纤维上的金属离子得失电子的难易程度不同而造成的。增加M-AOPAN纳米纤维膜质量或金属离子配合量，都可以明显地提高纳米纤维催化剂对活性橙K-G染料降解的催化效果;实验证明M-AOPAN纳米纤维经2次重复使用后，仍然对降解活性橙K-G染料具有催化作用;最后，经过动力学研究，Fe-AOPAN纳米纤维对活性橙K-G染料的催化降解反应更容易达到平衡。 M-AOPAN纳米纤维上的金属离子可以通过配位键将漆酶固定于纳米纤维上，制得固定化漆酶。实验结果显示固定化漆酶表现出更好的温度稳定性和pH稳定性，固定化漆酶的存储稳定性也表现出了优势，并且重复使用性能作为固定化酶的突出优势也得到了证实。通过催化实验证明，漆酶对活性红染料具有催化降解的作用，而且Fe3+对漆酶的催化活性表现抑制作用，Cu、Co和Cd对漆酶的催化活性基本没有影响;同时，由米氏方程分析结果表明，固定化漆酶的最大反应速度和与底物的亲和力都有所下降;最后，实验结果证明固定化漆酶经3次重复使用后催化性能略有降低。

关键词：聚丙烯腈纳米纤维金属离子酶固定化催化性能

电纺聚丙烯腈纳米纤维的辐照效应及对预氧化的影响

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电纺聚丙烯腈纳米纤维的辐照效应及对预氧化的影响

作者：徐翔宇中国科学院研究生院(上海应用物理研究所)

学位级别：硕士

电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维由于其热解速度快,碳收率高而成为制备碳纳米纤维(CNFs)的主要前驱体。电纺PAN纤维的预氧化对最终CNFs结构和性能起关键作用,可通过对PAN纳米纤维进行改性从而改善预氧化过程,提高CNFs的性能。本文通过静电纺... 详细信息

电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维由于其热解速度快,碳收率高而成为制备碳纳米纤维(CNFs)的主要前驱体。电纺PAN纤维的预氧化对最终CNFs结构和性能起关键作用,可通过对PAN纳米纤维进行改性从而改善预氧化过程,提高CNFs的性能。本文通过静电纺丝法制备PAN纳米纤维并采用伽马射线对其进行辐射改性处理,明确PAN纳米纤维的辐照效应,探究辐射改性对其预氧化过程的影响,并系统地研究了辐射引发和热引发产生的自由基的结构与演变,为PAN纳米纤维的改性制备CNFs提供基础。论文主要分为两部分:(1)利用γ射线在室温空气气氛中对PAN纳米纤维进行辐照处理,主要采用红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、差示扫描量热仪(DSC)及热失重分析仪(TGA)等手段研究有氧辐照对PAN纳米纤维的结构以及热性能的影响。结果表明:PAN纳米纤维在有氧辐照下发生了明显的辐射氧化,在PAN分子链上引入含氧官能团,并有效降低环化放热峰的强度,缓和放热行为,同时,辐照处理可在室温下引发PAN纳米纤维的部分环化反应产生-C=N-共轭结构,其环化反应程度随吸收剂量的增加而增加。利用FTIR对比研究辐照处理前后的PAN纳米纤维在相同稳定化条件下获得的稳定化纤维的化学结构,结果显示,在相同的稳定化条件下,辐照处理后的PAN纳米纤维具有更高的反应程度,表明辐照处理可以加速稳定化进程,有利于缩短稳定化时间。(2)高分子经过辐照引发可产生自由基(或游离基),这些自由基与脱氢、交联、偶联、裂解等过程密切相关,因此,利用ESR研究γ射线辐照引发PAN纳米纤维自由基的产生和演变行为,有利于明确PAN纳米纤维的辐射改性机理。研究结果显示:在真空条件下,PAN纳米纤维的ESR谱图与微米级PAN纤维(或常规PAN纤维)类似,均呈现精细结构,其辐照引发自由基主要归属为聚酰亚胺自由基和烷基自由基,室温下无氧环境中缓慢衰减,其半衰期大于200天。当暴露在空气中时,辐照诱导产生的自由基快速衰减,这可能是因为PAN纳米纤维直径小,并呈现无序结构,更利于氧气的快速扩散。另外,研究了在稳定化条件下(空气中、>200℃)PAN纳米纤维产生的自由基,结果显示,PAN纳米纤维产生大量多烯自由基,且自由基浓度随温度的升高先增加后降低,表明稳定化过程产生的多烯自由基随着温度的升高而进一步参与稳定化反应,这将对研究PAN纳米纤维的稳定化反应机理提供依据,同时为辐照处理改善PAN纳米纤维的稳定化过程提供帮助。

关键词： γ-射线聚丙烯腈纳米纤维辐射氧化预氧化自由基

Ag/AgCl复合纳米粒子/聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及可见光催化降解甲基橙

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高等学校化学学报 2012年第3期33卷 604-607页

作者：韩燕燕王威宋明昕李振宇王策孙景辉吉林大学白求恩医学院长春130021 麦克德尔米德实验室长春130012

通过电纺丝法结合原位还原及原位氧化反应,成功制备了均匀负载Ag/AgCl复合纳米粒子/聚丙烯腈(PAN)复合纳米纤维膜.首先利用电纺丝技术制备了PAN/AgNO3复合纳米纤维,然后用乙二醇将硝酸银还原成银纳米粒子,最后采用三氯化铁溶液对材料进... 详细信息

通过电纺丝法结合原位还原及原位氧化反应,成功制备了均匀负载Ag/AgCl复合纳米粒子/聚丙烯腈(PAN)复合纳米纤维膜.首先利用电纺丝技术制备了PAN/AgNO3复合纳米纤维,然后用乙二醇将硝酸银还原成银纳米粒子,最后采用三氯化铁溶液对材料进行原位氧化.所得纤维膜材料可以作为高效的可见光催化剂,具有高可见光利用率、优异的柔性和高光催化动力学等特性.

关键词：电纺丝 Ag/AgCl纳米粒子聚丙烯腈纳米纤维可见光催化

沉积静电纺聚丙烯腈纳米纤维膜窗纱的制备及其性能

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纺织学报 2018年第4期39卷 14-18页

作者：王迎杨云魏春艳宋欢季英超孙玉雍张欣大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 晟颐天祥天然纤维科技有限公司河北秦皇岛066004

为提升室内空气质量,采用纳米静电纺丝技术,在传统的玻璃纤维窗纱上沉积聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜,制备具有防PM_(2.5)作用的窗纱。探讨了PAN纺丝液质量分数、窗纱基材对纤维微观形貌的影响,考察了窗纱的透光性、透气性和防PM_(2.5)效果... 详细信息

为提升室内空气质量,采用纳米静电纺丝技术,在传统的玻璃纤维窗纱上沉积聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜,制备具有防PM_(2.5)作用的窗纱。探讨了PAN纺丝液质量分数、窗纱基材对纤维微观形貌的影响,考察了窗纱的透光性、透气性和防PM_(2.5)效果。结果表明:PAN纺丝液质量分数为10%,电压为20 kV,时间为0.5 h条件下,制备的纤维直径分布均匀,平均直径约为225 nm;PAN纳米纤维膜在窗纱纱棱处沉积较厚,而在窗纱空隙处沉积较薄,这种结构增加了纳米纤维膜与窗纱的连接力;PAN纳米纤维膜使窗纱透光率下降12%,透气率下降35%;随着过滤测试时间的增加,PM_(2.5)吸附效果显著,窗纱表面吸附物中含有机官能团,室内空气质量变好;测试2 h后,对PM_(2.5)的截留率达到63%,窗纱的透光性、透气性随PM_(2.5)吸附程度的增加而下降。

关键词：聚丙烯腈纳米纤维空气过滤防PM2.5窗纱静电纺丝

负载锥状钛酸盐的聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及其光催化性能研究

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负载锥状钛酸盐的聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及其光催化性能研究

作者：朱明玥苏州大学

学位级别：硕士

光催化技术因其优异的能量转化性能为环境和能源问题提供了有效的解决方案。高效的光催化剂大多为纳米级的粉体材料,但纳米级光催化剂在光催化反应后难以回收,容易造成二次污染,限制了其在工业生产、生活中的应用。纳米纤维具有比较大... 详细信息

光催化技术因其优异的能量转化性能为环境和能源问题提供了有效的解决方案。高效的光催化剂大多为纳米级的粉体材料,但纳米级光催化剂在光催化反应后难以回收,容易造成二次污染,限制了其在工业生产、生活中的应用。纳米纤维具有比较大的比表面积,用于负载纳米尺寸的光催化剂,可以减少纳米级粉体的团聚,并便于回收光催化剂。本文以聚丙烯腈纳米纤维为基础,在纳米纤维上依次沉积α-TiO2层和钛酸盐(H2Ti5011·3H2O,HTO),制备了纤维复合材料(HTO@α-TiO2@f-PAN NF)。通过对纤维复合材料制备条件的探索,研究了纤维复合材料的生长机理。并以罗丹明B(RhB)水溶液和盐酸四环素(TC-HCl)水溶液为目标污染物,研究了纤维复合材料的光催化性能。主要工作如下:(1)首先,通过溶液法共聚制备了羧基化的聚丙烯腈(C-PAN)粉末。再将C-PAN和商业级聚丙烯腈粉末共混(质量比为1:1),以此为成纤聚合物,将其溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,制备纺丝原液(浓度为13 wt%)。然后采用静电纺丝技术制备了功能化聚丙烯腈纳米纤维膜(f-PANNF)作为光催化剂的载体,在纳米纤维表面先后负载α-TiO2及钛酸盐,得到了 HTO@α-TiO2@f-PAN NF。通过对HTO@α-TiO2@f-PAN NF样品生长条件的探索,推断在α-TiO2层和形貌控制剂三聚氰酸的作用下,纤维表面生长出锥状钛酸盐。通过对样品微观形貌、光催化性能等条件的筛选,反应时间为36 h时得到的样品为光催化效果最佳的纤维复合材料。(2)通过实验发现,纤维复合材料对紫外光及部分波段的可见光有响应。在LED灯照射下,纤维复合材料对RhB水溶液和TC-HCl水溶液有较为显著的光催化效果,在光照8h后,光催化降解效率分别为82.2%和54.2%。此外,纤维复合材料分别经RhB水溶液和红色火龙果果汁沾色后,在LED灯照射2 h内都可以观察到明显的褪色现象。

关键词：聚丙烯腈纳米纤维锥状 H2Ti5O11·3H2O 光催化

聚丙烯腈复合氮化碳纳米纤维的制备及光催化性能研究

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聚丙烯腈复合氮化碳纳米纤维的制备及光催化性能研究

作者：朱贺然哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

半导体光催化技术可以直接利用太阳光制备理想能源——氢能。非金属光催化剂石墨相氮化碳(g-CN)无毒,导带电位高且物理化学性质稳定,被广泛应用于光化学转换及光催化领域。但是粉体的g-CN纳米材料在液相环境使用中依然面临着难分离、易... 详细信息

半导体光催化技术可以直接利用太阳光制备理想能源——氢能。非金属光催化剂石墨相氮化碳(g-CN)无毒,导带电位高且物理化学性质稳定,被广泛应用于光化学转换及光催化领域。但是粉体的g-CN纳米材料在液相环境使用中依然面临着难分离、易损失,在回收过程中可能会造成二次污染等循环使用问题。这些固有问题不利于粉体g-CN纳米材料在实际生产中的大规模开发和利用。粉体g-CN纳米材料的固载化成了重中之重的问题。基于此,本文采用灵活的浸渍法并结合静电纺丝技术在室温下对g-CN进行固载、修饰和改性研究。成功制备了柔性且具有自支撑结构特性的多孔聚丙烯腈(PAN)纳米纤维固载g-CN纳米结构的薄膜材料(Porous PAN/g-CN)。并在此基础上,使用碳点(CDs)进一步修饰PAN/g-CN纳米纤维,并进行了相应的表征及光催化性能测试,主要工作如下:(1)通过静电纺丝技术获得柔性的PAN/PVP/g-CN复合纳米纤维,通过室温下浸渍法去除可溶于的PVP组分,获得了具有多孔结构的PAN/g-CN纳米纤维材料。多孔结构的PAN/g-CN纳米纤维在可见光照射下200min后,累积的氢气释放量高达3250μmol·g,平均产氢速率达到949μmol·g·h,是PAN/g-CN纳米纤维的1.9倍(500.8μmol·g·h)。可见光照射120 min后,去除重金属Cr(Ⅵ)的移除效率高达98.6%,明显高于PAN/g-CN纳米纤维(87%)。上述结果表明PAN/g-CN纳米纤维的多孔结构更有利于提升光催化性能。(2)使用合适浓度的CDs修饰PAN/g-CN复合纳米纤维,当CDs的掺杂量为0.3 wt.%时,获得了光催化性能最优的样品(PAN/g-CN/CDs-0.3)。在可见光照射200 min后,PAN/g-CN/CDs-0.3纳米纤维材料的氢气释放量累积达到1693μmol·g,在3次循环测试后光催化活性几乎没有明显的损失。这些结果表明PAN/g-CN/CDs-0.3纳米纤维优异的光催化性能可能与CDs增强了界面电荷转移有关。

关键词：静电纺丝聚丙烯腈纳米纤维氮化碳多孔结构光催化

含双(苯硫基)甲烷的聚丙烯腈静电纺纳米纤维的制备与测试

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纺织科学与工程学报 2018年第4期35卷 108-111页

作者：李新玥周缘窦皓西安工程大学产业用纺织品协同创新中心陕西西安710048 西安工程大学纺织科学与工程学院陕西西安710048

将双(苯硫基)甲烷加入聚丙烯腈纺丝液中,利用静电纺丝技术制得纳米纤维膜。通过对纤维的直径、纤维的形貌、热收缩性、耐酸碱行等测试筛选出较佳浓度,分析其结构变化。结果表明:双(苯硫基)甲烷的较佳用量为3wt%,其加入不改变纺丝液的表... 详细信息

将双(苯硫基)甲烷加入聚丙烯腈纺丝液中,利用静电纺丝技术制得纳米纤维膜。通过对纤维的直径、纤维的形貌、热收缩性、耐酸碱行等测试筛选出较佳浓度,分析其结构变化。结果表明:双(苯硫基)甲烷的较佳用量为3wt%,其加入不改变纺丝液的表面张力和电导率。纺得的纤维直径较小,双(苯硫基)甲烷串珠能较好的镶嵌在聚丙烯腈纳米纤维上。纤维膜的耐热提升19%、耐酸碱性和离子电导率提高。

关键词：双(苯硫基)甲烷聚丙烯腈纳米纤维静电纺丝

混合改性PAN纳米纤维铁配合物的吸附-催化双功能在有机染料去除中的应用

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高等学校化学学报 2018年第1期39卷 115-123页

作者：李甫董永春程博闻康卫民天津工业大学纺织学院天津300387 省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室天津300387

将静电纺丝法制备的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜用不同比例的盐酸羟胺和水合肼混合溶液改性,再与Fe3+离子进行配位反应,制备了5种不同表面结构的改性PAN纳米纤维铁配合物;考察了水合肼加入量对纤维铁配合物的制备及对偶氮染料活性红195去... 详细信息

将静电纺丝法制备的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜用不同比例的盐酸羟胺和水合肼混合溶液改性,再与Fe3+离子进行配位反应,制备了5种不同表面结构的改性PAN纳米纤维铁配合物;考察了水合肼加入量对纤维铁配合物的制备及对偶氮染料活性红195去除能力的影响.结果表明,随着水合肼加入量的增大,改性PAN纳米纤维的直径减小且其铁配合物表面的铁离子配合量降低;3种混合改性PAN纳米纤维铁配合物均对活性红195具有优良的吸附和光催化降解功能,可通过2种功能之间的协同效应实现快速去除水溶液中染料分子的目的.

关键词：聚丙烯腈纳米纤维混合改性 Fenton反应染料降解吸附-催化