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1-(4级苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1,2,4-三氮唑-1基)-丁醉2右旋A体的晶体结构和绝对构型

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物理化学学报 1987年第1期3卷 74-78页

作者：窦士琦姚家星李正名董丽雯中国科学院生物物理研究所中国科学院物理研究所南开大学元素有机化学研究所南开大学元素有机化学研究所北京天津

三唑醇（Triadimenol）是一种优良内吸性的广谱杀菌剂,用于处理各类作物种子时,防病效果显著。该化合物的分子式为C14H18N3OCl,化学结构式如右。其中含有两个手性碳原子,应其有四种光学异构体。据文献报导,其中的两个非对映体之间的药... 详细信息

三唑醇（Triadimenol）是一种优良内吸性的广谱杀菌剂,用于处理各类作物种子时,防病效果显著。该化合物的分子式为C14H18N3OCl,化学结构式如右。其中含有两个手性碳原子,应其有四种光学异构体。据文献报导,其中的两个非对映体之间的药效有明显的差别,有效体称为A体。A体的二个对映体之间的药效以（-）-A体为最佳有效体。鉴于了解A体的一对对映体的构型,对探讨其生物活性的作用机理及共与立体构型关系方面有重要意

关键词：晶体结构结晶构造固体结构绝对构型氢原子

顺式二(乙二胺)二硝基合钴(Ⅲ)酒石酸锑盐晶体结构和分子的绝对构型

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无机化学学报 1997年第3期13卷 270-275页

作者：刘小兰刘延秋周卫红定瑾晖缪方明天津师范大学晶体化学研究所

顺式二（乙二胺）二硝基合钴（Ⅲ）酒石酸锑盐，Δ－ｃｉｓ－［Ｃｏ（ｅｎ）２（ＮＯ２）２］２－ｄ－［Ｓｂ２（Ｃ４Ｈ２Ｏ６）２］·２Ｈ２Ｏ，是由酒石酸锑钾对外消旋混合物ｃｉｓ－［Ｃｏ（ｅｎ）２（ＮＯ２）２］Ｃｌ进行拆分的产... 详细信息

顺式二（乙二胺）二硝基合钴（Ⅲ）酒石酸锑盐，Δ－ｃｉｓ－［Ｃｏ（ｅｎ）２（ＮＯ２）２］２－ｄ－［Ｓｂ２（Ｃ４Ｈ２Ｏ６）２］·２Ｈ２Ｏ，是由酒石酸锑钾对外消旋混合物ｃｉｓ－［Ｃｏ（ｅｎ）２（ＮＯ２）２］Ｃｌ进行拆分的产物。标题化合物（Ｓｂ２Ｃｏ２Ｃ１６Ｎ１２Ｏ２２Ｈ４０）的晶体结构由衍射方法确定。晶体学参数为：正交晶系，空间群Ｐ２１２１２１，ａ＝１０．０３３（５），ｂ＝１３．２０３（２），ｃ＝２５．９２８（７）（），Ｖ＝３４３４（２）３，Ｚ＝４，Ｍｒ＝１１１４．０６，Ｄｃ＝２．１５６Ｍｇｍ－３，μ＝２１．０７ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝２２０８，Ｒ＝０．０７２，ＲＷ＝０．０８４。结构表明，分子由２个Ｃｏ（Ⅲ）配离子和一个酒石酸锑阴离子及两个水分子组成，阴离子为一双核螯合离子。Ｓｂ原子一对孤对电子与其周围四个配位氧原子形成变形三角双锥结构。通过Ｃｏ和Ｓｂ原子对ＣｕＫα射线的反常散射效应确定了分子的绝对构型。二个Ｃｏ（Ⅲ）离子均为Δ构型，酒石酸锑阴离子为Ｒ构型。结构分析表明，标题化合物中三点接触离子对在手性识别中起重要作用。

关键词：拆分酒石酸锑钴锑晶体结构绝对构型

R、S双[N-(5-氯邻羟苯亚甲基)-α-苯乙胺]合钯(Ⅱ)的晶体结构及分子绝对构型

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物理化学学报 1985年第6期1卷 575-578页

作者：徐筱杰关烨弟尚振海关玥唐有祺北京大学化学系

旋光性有机化合物的过渡金属配合物在生命现象中占有重要的地他.标题配合物是为此目的而研究的系列配合物之一.按照文献方法合成得到有旋光性质的 Schiff 碱N-(5-氯-邻羟基苯亚甲基)-α-苯乙胺,再与氯化钯反应得到粗产品,用乙醇-氯仿混... 详细信息

旋光性有机化合物的过渡金属配合物在生命现象中占有重要的地他.标题配合物是为此目的而研究的系列配合物之一.按照文献方法合成得到有旋光性质的 Schiff 碱N-(5-氯-邻羟基苯亚甲基)-α-苯乙胺,再与氯化钯反应得到粗产品,用乙醇-氯仿混合溶剂重结晶分别得到桔红色的 R、S 型标题产物.

关键词：晶体结构原子坐标参数结晶构造固体结构绝对构型苯乙胺伯胺苯亚甲基分子

树舌灵芝的化学成分及新化合物的绝对构型测定

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天然产物研究与开发 2016年第5期28卷 650-654页

作者：卜庆华罗奇程永现大理大学药学与化学学院大理671002 中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室昆明650201

利用各种色谱技术从树舌灵芝的子实体中分离得到8个化合物,结合波谱学方法鉴定了它们的结构,分别为：shushene A（1）、shushene B（2）、lucidulactone A（3）、2,3-dihydroxy-1-（4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl）-1-propanone（4）、6-hydroxy-4H-chromen-4-one（5）、1-（4-ethylphenyl）-1,2-ethanediol（6）、1-（2-ethylphenyl）-1,2-ethanediol（7）和吲哚醛（8）。其中化合物1和2是新化合物,化合物3~8系首次从树舌灵芝中获得。化合物1和2是外消旋体,我们对其进行了手性拆分并通过量子化学计算确定了其对映体的绝对构型。此外,还采用ELISA法对化合物1和2的肾保护活性进行了测试。

关键词：树舌灵芝灵芝科倍半萜内酯绝对构型

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应用核磁共振测定有机化合物绝对构型的方法

波谱学杂志 2002年第2期19卷 203-223页

作者：滕荣伟沈平王德祖杨崇仁中国科学院昆明植物研究所云南昆明650204 沈阳药科大学植物化学室辽宁沈阳110016

综述了应用核磁共振测定有机化合物绝对构型的各种方法 .根据方法的原理 ,将方法分为两类 ,一类是应用芳环抗磁屏蔽效应测定有机化合物绝对构型的NMR方法 ,包括Mosher法 ,改进的Mosher法 ,MPA以及其他AMAs手性试剂方法 ;另一类是应用配... 详细信息

综述了应用核磁共振测定有机化合物绝对构型的各种方法 .根据方法的原理 ,将方法分为两类 ,一类是应用芳环抗磁屏蔽效应测定有机化合物绝对构型的NMR方法 ,包括Mosher法 ,改进的Mosher法 ,MPA以及其他AMAs手性试剂方法 ;另一类是应用配糖位移效应测定有机化合物绝对构型的NMR方法 ,包括 4 O 苯甲酰基葡萄吡喃糖甙方法和岩藻呋喃糖甙方法等 .本综述包括各种方法的原理。

关键词：有机化合物绝对构型核磁共振测定方法

计算旋光光谱法在确定复杂天然产物绝对构型教学中的应用

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化学教育（中英文） 2024年第12期45卷 76-81页

作者：林斌郝金乐陈凯于志伟沈阳药科大学无涯创新学院辽宁沈阳110016

用量子化学方法计算含有手性中心的有机分子的旋光光谱并与实验数据进行比较已经广泛应用于复杂天然产物绝对构型的确定。以3种复杂程度不同的天然产物为例,介绍量子化学计算在旋光光谱课程教学中的具体应用。通过计算旋光光谱,解析分... 详细信息

用量子化学方法计算含有手性中心的有机分子的旋光光谱并与实验数据进行比较已经广泛应用于复杂天然产物绝对构型的确定。以3种复杂程度不同的天然产物为例,介绍量子化学计算在旋光光谱课程教学中的具体应用。通过计算旋光光谱,解析分子结构,帮助学生对光学异构体及其光学性质有更直观的认识,有利于学生理解旋光光谱本质,有效提高学生的学习兴趣和积极性。同时,让学生了解化学研究的前沿手段,开阔学生视野,培养学生解决实际问题的能力。

关键词：量子化学天然产物绝对构型旋光光谱

(+)-1R,3R,5S-1,8,8-三甲基-3-硫代-3-(4-甲基苯氧基)-2,4,3-二氮磷杂二环[3,2,1]辛烷的合成和分子绝对构型

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高等学校化学学报 1991年第11期12卷 1465-1468页

作者：刘小兰缪方明刘立建陈茹玉天津师范大学化合物天津300074 南开大学元素有机化学研究所

合成的标题化合物用X射线衍射方法确定其分子的绝对构型,晶体空间群为P_(2_1 2_1 2_1),晶胞参数:a=0.8365(3)、b=0.8625(3)、c=2.3513(2)nm,Z=4.结构分析表明,分子骨架中存在3个环结构,即含磷、氮原子的船式七元环、椅式六元环以及由碳... 详细信息

合成的标题化合物用X射线衍射方法确定其分子的绝对构型,晶体空间群为P_(2_1 2_1 2_1),晶胞参数:a=0.8365(3)、b=0.8625(3)、c=2.3513(2)nm,Z=4.结构分析表明,分子骨架中存在3个环结构,即含磷、氮原子的船式七元环、椅式六元环以及由碳原子组成的信封式五元环。P—S键为e键,P—O键为a键。

关键词：二氮磷杂二环辛烷合成绝对构型

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手性硫代磷酸及其衍生物的研究（Ⅻ）──杀虫剂O－甲基S－丙基O－苯基硫代磷酸酯光学异构体的合成及其绝对构型

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高等学校化学学报 1994年第9期14卷 1327-1330页

作者：唐除痴马缚鹏张绵吉李真南开大学元素有机化学研究所

以奎宁和番木鳖碱为拆分试剂，成功地拆分了外消旋的Ｏ－甲基Ｏ－苯基硫代磷酸２。拆分的酸（＋）－２和（－）－２在甲醇钠存在下与溴丙烷反应，分别得到旋光活性的（－）－Ｏ－甲基Ｓ－丙基Ｏ－苯基硫代磷酸酯１和（＋）－１。通过化... 详细信息

以奎宁和番木鳖碱为拆分试剂，成功地拆分了外消旋的Ｏ－甲基Ｏ－苯基硫代磷酸２。拆分的酸（＋）－２和（－）－２在甲醇钠存在下与溴丙烷反应，分别得到旋光活性的（－）－Ｏ－甲基Ｓ－丙基Ｏ－苯基硫代磷酸酯１和（＋）－１。通过化学相关法确定了１的绝对构型为（－）－（Ｓ）和（＋）－（Ｒ）。

关键词：杀虫剂硫代磷酸酯合成绝对构型

盐酸他喷他多的合成工艺改进及绝对构型的确定

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中国医药工业杂志 2017年第9期48卷 1274-1278页

作者：李子清姜维平贾春荣罗海琼重庆圣华曦药业股份有限公司重庆401336

本研究对盐酸他喷他多(1)的合成工艺进行了优化。以间甲氧基苯丙酮(2)为起始原料,使用L-脯氨酸代替盐酸为催化剂,经Mannich反应得3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(3),ee值由68%提高至85%;3继而用L-二苯甲酰酒石酸拆分得(S)-3... 详细信息

本研究对盐酸他喷他多(1)的合成工艺进行了优化。以间甲氧基苯丙酮(2)为起始原料,使用L-脯氨酸代替盐酸为催化剂,经Mannich反应得3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(3),ee值由68%提高至85%;3继而用L-二苯甲酰酒石酸拆分得(S)-3-二甲胺基-1-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-1-丙酮(4),收率从65%提高到94%。4经格氏反应得(2S,3S)-1-二甲胺基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基-3-戊醇(5);本研究通过调整加料顺序,有效减少了异构体杂质的产生,使5的纯度达99.2%。5再经酯化、催化氢化、脱甲基及成盐得1,总收率约65%(以2计)。本研究还采用单晶X射线衍射法确定1的绝对构型为(1R,2R)-型。

关键词：盐酸他喷他多合成绝对构型单晶X射线衍射