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Ti-(43-45)Al-4Nb-1Mo-0.2B合金轧制过程中显微组织演化及力学响应

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金属学报 2024年

作者：卫贝贝唐斌陈晓飞张翔朱雷刘仁慈李金山西北工业大学凝固技术国家重点实验室西北工业大学重庆科创中心西安理工大学陕西省电工材料与熔(浸)渗技术重点实验室中国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心

微量Al含量的变化可极大地影响Ti Al合金的凝固路径，进而影响其热变形时所处相区。本工作通过电弧熔炼设备制备了不同Al含量的Ti-（43～45）Al-4Nb-1Mo-0.2B（原子分数，%，简称TNM合金）铸锭，并根据Al含量分别命名为43Al、44Al和45A... 详细信息

微量Al含量的变化可极大地影响Ti Al合金的凝固路径，进而影响其热变形时所处相区。本工作通过电弧熔炼设备制备了不同Al含量的Ti-（43～45）Al-4Nb-1Mo-0.2B（原子分数，%，简称TNM合金）铸锭，并根据Al含量分别命名为43Al、44Al和45Al。随后，采用热包套轧制法制备了TNM合金板材，系统研究了Al含量对TNM合金轧制过程中显微组织演化及力学性能的影响。结果表明，不同Al含量的TNM合金在1250℃变形时处于不同的相区。在轧制温度保温1h后，43Al合金主要以等轴α/α2晶粒为主；44Al合金形成了特殊的核（α2/γ片层团）壳（α/α2晶粒）结构；而45Al合金主要以大尺寸α2/γ片层团为主。轧制前初始组织状态影响了轧制过程中显微组织演化规律，也决定了最终板材的组织形貌。随着Al含量的增多，TNM合金轧板的显微组织由近片层转变为双态，最终转为近γ。此外，在43Al和45Al轧板中分别观察到新生α2/γ片层团和残余α2/γ片层团。44Al合金由于特殊的核壳结构，轧制后可以同时获得上述2种类型的α2/γ片层团。对TNM轧板的室温力学性能测试结果表明，随着Al含量的增加，TNM合金轧板的室温强度逐渐降低。43Al合金轧板由于新形成的片层组织而表现出最佳性能，而44Al和45Al合金轧板由于等轴γ晶粒增多、团聚、异常长大或残余片层团的存在等因素而快速断裂失效。

关键词： TNM合金包套轧制组织演化 α /γ片层团拉伸性能

中温变形对2.25Cr-1Mo-0.25V钢蠕变行为及组织演化的影响

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钢铁 2024年

作者：李尤黄淞陈志平嘉兴大学机械工程系华东理工大学机械与动力工程学院浙江大学化工机械研究所

2.25Cr-1Mo-0.25V钢制厚壁结构广泛应用于石油化工、能源电力等领域，如加氢反应器主体、核反应堆管道等。由于长期服役于高温高压环境，蠕变破坏是2.25Cr-1Mo-0.25V钢制厚壁结构最主要的失效模式之一，而中温变形作为其关键制造技术对2... 详细信息

2.25Cr-1Mo-0.25V钢制厚壁结构广泛应用于石油化工、能源电力等领域，如加氢反应器主体、核反应堆管道等。由于长期服役于高温高压环境，蠕变破坏是2.25Cr-1Mo-0.25V钢制厚壁结构最主要的失效模式之一，而中温变形作为其关键制造技术对2.25Cr-1Mo-0.25V钢的蠕变性能具有重要影响。为探明中温变形对2.25Cr-1Mo-0.25V钢蠕变性能与组织演化的作用规律，通过650 ℃拉伸预变形、482 °C/350 MPa蠕变试验、OM、SEM、TEM、EDS、EBSD、3D μ-XCT等测试手段，研究了0～10%内不同应变量的中温变形对2.25Cr-1Mo-0.25V钢蠕变断裂寿命、微观组织结构及蠕变期间碳化物、晶粒形貌、Schmid因子、空洞损伤等组织演化的影响规律。蠕变试验结果表明，中温变形会明显削弱2.25Cr-1Mo-0.25V钢的蠕变性能，且随应变量从0%增加到10%，2.25Cr-1Mo-0.25V钢的蠕变断裂寿命从989 h单调下降至57 h，降幅达95%。组织表征结果表明，中温变形会促使2.25Cr-1Mo-0.25V钢内碳化物发生粗化，且其粗化程度随应变量增加而增大。此外，中温变形也加剧2.25Cr-1Mo-0.25V钢蠕变期间的组织退化，主要表现为，482 °C/350 MPa条件下，碳化物更易长大、粗化和偏聚，晶粒硬度下降且更早出现塑性变形，空洞损伤更快发展。分析认为，中温变形加速2.25Cr-1Mo-0.25V钢蠕变失效的主要原因是其碳化物热稳定性降低，削弱了固溶强化和沉淀强化效果，同时更多软取向晶粒形成，加剧了碳化物与周围基体的塑性响应不匹配，为位错运动与蠕变空洞萌生提供有利条件。本研究可为2.25Cr-1Mo-0.25V钢制厚壁结构长期服役完整性评价提供一定的理论指导。

关键词： 2.25Cr-1Mo-0.25V钢中温变形蠕变断裂组织演化空洞损伤

热老化对GH4169合金组织演化及低周疲劳行为的影响研究

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热老化对GH4169合金组织演化及低周疲劳行为的影响研究

作者：毕东暄齐鲁工业大学

学位级别：硕士

高温材料是指在高温下能够保持优良性能的材料,其用途极为广泛,典型的例子有现代航空发动机的涡轮部件、火箭以及核反应堆关键构件等。在这些服役环境中对材料性能有非常严苛的要求,镍基高温合金因在高温下仍具有优良的抗蠕变、抗疲劳... 详细信息

高温材料是指在高温下能够保持优良性能的材料,其用途极为广泛,典型的例子有现代航空发动机的涡轮部件、火箭以及核反应堆关键构件等。在这些服役环境中对材料性能有非常严苛的要求,镍基高温合金因在高温下仍具有优良的抗蠕变、抗疲劳性能而成为高温服役材料的首选,其中国产镍基高温合金GH4169因其优异的综合性能被广泛受到关注。被视为第四代核能系统六大重点研发的核心技术之一的气冷快堆,即气冷快中子增殖反应堆,具有更高的安全性能和商业竞争优势,并且还拥有低核废料产量的特点。由于其堆芯的出口温度可达850℃的高温,并且GH4169合金作为反应堆堆芯弹性元件和紧固件的首选材料,在长期服役下还会承受机械交变载荷的影响,从而导致出现热老化（thermal aging）现象,容易产生疲劳裂纹,造成不可挽回的后果。鉴于以上问题,本文对核电用GH4169合金在900℃下进行加速热老化试验来模拟并研究其在实际运行温度即850℃下的组织演化行为,通过开展单轴拉伸和低周疲劳试验,揭示热老化对GH4169合金拉伸性能及低周疲劳性能的影响规律;找到组织演化与力学性能和疲劳性能的对应关系,收集基础数据,为材料热老化机理以及核电站的延寿工作提供重要的理论支撑和工程实践意义。研究发现,GH4169合金在热老化过程中,组织出现了不同程度的变化。随着热老化时间的延长,δ相的析出位置、形状及取向出现明显变化,且造成δ相析出两侧Nb元素贫化。采用X-Ray衍射技术定量分析δ相的体积分数,发现当热老化温度一定时,随热老化时间的延长逐渐增大,δ相析出动力学满足Avrami方程。同时对GH4169合金的热老化动力学评估,利用Arrhenius公式得出合金在800℃～900℃范围内的热老化激活能Q约为149.58 k J·mol,从而计算出900℃与850℃加速热老化试验的等效热老化时间比为2:1。单轴力学性能测试结果显示,随着热老化时间的延长,δ相对GH4169合金在室温、650℃和850℃的拉伸性能具有显著的影响。无论是室温拉伸还是高温拉伸,适量的δ相析出会有强度的提高,过量析出则反之。随着温度的升高,拉伸时的屈服强度和抗拉强度都会有不同程度的减少,但在850℃下,合金的塑性更好,断口的韧窝尺寸也会受到δ相含量的影响而有所不同,同时维氏硬度表现出先增加后趋于稳定的趋势,其与拉伸强度存在一定的线性关系。低周疲劳性能测试结果显示,GH4169合金呈循环软化特性,δ相的析出与长大会显著影响对室温循环变形行为,但对650℃下循环性能的影响并不明显。室温及650℃下低周疲劳裂纹的扩展均为沿晶-穿晶混合扩展模式,裂纹均萌生于试样表面。随着温度的升高,低应变幅下GH4169合金不同热老化时间下试样低周疲劳寿命显著降低,但是无论在室温还是高温下,不同热老化时间下试样的低周疲劳寿命差距不大。提出了热老化损伤的概念,建立了基于热老化损伤的低周疲劳寿命预测模型和基于循环应变幅的低周疲劳寿命预测模型,并对热老化后材料的低周疲劳寿命进行预测,发现后者较前者具有更好得预测效果。

关键词： GH4169合金热老化 δ相组织演化低周疲劳

多层累积叠轧Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料的微观组织演化及力学性能研究

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多层累积叠轧Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料的微观组织演化及力学性能...

作者：朱端西安工业大学

学位级别：硕士

金属Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料因具备优异机械强度和良好电导率的有利组合,在半导体部件中的接触层和互连层,面向等离子部件,高强磁场设计和大规模集成电路中的先进引线框架等方面有着重要使用需求。在众多层状材料制备方法中,累积叠轧... 详细信息

金属Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料因具备优异机械强度和良好电导率的有利组合,在半导体部件中的接触层和互连层,面向等离子部件,高强磁场设计和大规模集成电路中的先进引线框架等方面有着重要使用需求。在众多层状材料制备方法中,累积叠轧技术以其在材料加工方面的许多技术优势而备受关注,此类方法在保证材料优越性能的同时,最吸引人之处在于可以直接制备出满足工业规模的高性能金属层状复合材料。相比常规累积叠轧方法,新近提出的多层累积叠轧方法通过将轧制压下量和叠轧后板材均分的份数相结合来综合调控轧制间隙几何因素,以此来有效抑制层状复合材料轧制变形时普遍存在剪切带变形等失稳行为,并大幅提升层片的细化效率。基于此,本文系统探究Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料在多层累积叠轧变形过程中的微观组织、力学和电学等性能变化。主要结论如下:（1）Ag/Cu层状复合材料在多层累积叠轧过程中一直保持组元层平直连续,界面明晰锐利的组织状态,经6道次累积叠轧成功制备出平均层片厚度最低40 nm的纳米结构Ag/Cu层状复合材料;电子背散射衍射分析表明,Ag/Cu层状复合材料在多层累积叠轧过程中随着层片厚度的减小,单个层片内部层片厚度方向的晶粒数目逐渐减小,晶粒发生由等轴晶向带状晶的转变,当层片厚度细化至小于660 nm时,单个层片内部厚度方向仅由一个贯穿晶粒组成;织构分析表明,Ag/Cu层状材料在层片组织细化至40 nm时,Ag/Cu层状复合材料变成了{220}Ag晶面与{220}Cu晶面共同平行于样品RD-TD平面的晶面上择优取向。（2）Al/Cu层状复合材料在多层累积叠轧过程中总体保持组元层平直连续的组织状态,与Ag/Cu层状复合材料一直保持明晰锐利的界面不同的是,Al/Cu层状复合材料在层片厚度细化至90μm后Al/Cu相界面逐渐出现金属间化合物相,并随着层片厚度的降低,沿轧制方向金属间化合物相的界面占比逐渐增大,并在层片厚度细化至13μm后,Al/Cu相界面沿轧制方向形成连续分布的金属间化合物界面层;金属间化合物界面层的生成抑制了Al/Cu层状复合材料的轧制细化,经过3道次累积叠轧Al/Cu层状复合材料的层片厚度由285μm细化至13μm;能谱分析表明,Al/Cu相界面金属间化合物相的生成顺序依次为:Al2Cu、Al4Cu9、Al Cu,生长动力学符合L=kt1/4关系。（3）随着多层累积叠轧道次的增加,Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料的力学性能均大幅提升,其中Ag/Cu层状复合材料的抗拉强度由初始（0道次）250 MPa经6道次叠轧增加到631 MPa,是其组元金属Ag抗拉强度的4.2倍;维氏硬度分析表明,层片厚度h在660 nm到40 nm之间的Ag/Cu层状复合材料维氏硬度值由97.8 HV增加到141.9 HV;Al/Cu层状复合材料的抗拉强度由初始（0道次）239 MPa经3道次叠轧增加到386 MPa,其维氏硬度由133 HV增加到226 HV,并且由于界面处金属间化合物相的生成,Al/Cu层状复合材料硬度随着退火温度的增加而增加,经600℃/1h的退火处理,其维氏硬度由226 HV增加到430 HV;Ag/Cu和Al/Cu层状复合材料均表现出优异的导电率,其中Ag/Cu层状复合材料在h细化至40 nm过程中最低仍具有84%IACS的高导电率,而Al/Cu层状复合材料在h细化至13μm过程中也具有高于80%IACS的高导电率。

关键词：多层累积叠轧 Ag/Cu层状复合材料 Al/Cu层状复合材料组织演化力学性能

Ti-44Al-6Nb-2Fe合金低温超塑性及高温拉伸组织演化

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材料导报 2024年第1期38卷 171-176页

作者：董书琳曲迎东陈瑞润郭景杰王琪李广龙张伟于波沈阳工业大学材料科学与工程学院沈阳110870 哈尔滨工业大学材料科学与工程学院哈尔滨150001 沈阳铸造研究所有限公司高端装备轻合金铸造技术国家重点实验室沈阳110027

为改善高Nb TiAl基合金的热变形能力,本研究利用Fe部分替代高Nb TiAl基合金中的Nb,熔炼制备新型高Nb含Fe的Ti-44Al-6Nb-2Fe合金。首先对合金铸锭进行包套锻造,再对锻造合金在800~1 000℃、1×10^(-4)s^(-1)初始应变速率下进行高温拉伸实... 详细信息

为改善高Nb TiAl基合金的热变形能力,本研究利用Fe部分替代高Nb TiAl基合金中的Nb,熔炼制备新型高Nb含Fe的Ti-44Al-6Nb-2Fe合金。首先对合金铸锭进行包套锻造,再对锻造合金在800~1 000℃、1×10^(-4)s^(-1)初始应变速率下进行高温拉伸实验,对合金的高温拉伸变形行为和组织演化行为进行研究。结果表明,合金中含有较多B2相,占30%~40%,随高温拉伸温度升高,合金动态再结晶作用增强,位错减少,晶粒尺寸增大,晶粒长径比降低,这些组织演化特征与合金的应力-应变状态和热变形能力提升相对应。合金在800℃和850℃拉伸变形时,B2相为硬脆相,B2相及B2/γ相界面处的应力集中导致该区域形成大量裂纹及孔洞(800℃时孔洞百分比为14.5%),延伸率较低(800℃时延伸率为123.1%),甚至发生提早断裂,试样断裂处颈缩现象明显;合金在900℃拉伸变形时,应变速率敏感指数m=0.284,延伸率明显提高(900℃时延伸率为163.0%),试样断裂处仍有颈缩现象;合金在950℃和1 000℃拉伸变形时,B2相转化为“软”相,发挥了很好的应力-应变协调作用,B2相与γ相之间发生了广泛的晶界滑动,组织中几乎无裂纹孔洞出现,延伸率陡然提高(950℃时延伸率为307.9%),试样断裂处无颈缩现象,合金具备超塑性,但该合金在TiAl基合金中属于低温超塑性。较高的B2相含量及其所发挥的优异的应力-应变协调作用是该合金具备低温超塑性的重要原因和特色之处。

关键词：钛铝基合金高温拉伸超塑性组织演化电子背散射衍射

粉末冶金Fe-6.5wt.%Si高硅钢的热变形行为及组织演化

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湖南有色金属 2024年第4期40卷 66-73页

作者：张梁杰陶慧李慧中梁霄鹏中南大学材料科学与工程学院湖南长沙410083 中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室湖南长沙410083

采用物理模拟手段研究了不同变形条件下粉末冶金Fe-6.5wt.%Si高硅钢的热变形行为,并利用金相显微镜(OM)和电子背散射衍射(EBSD)技术分析了合金热变形过程中的组织演化。结果表明:基于Zener-Holloman参数和线性拟合方法建立的本构方程能... 详细信息

采用物理模拟手段研究了不同变形条件下粉末冶金Fe-6.5wt.%Si高硅钢的热变形行为,并利用金相显微镜(OM)和电子背散射衍射(EBSD)技术分析了合金热变形过程中的组织演化。结果表明:基于Zener-Holloman参数和线性拟合方法建立的本构方程能够很好地预测合金的高温变形行为;基于动态材料模型构建的热加工图能够为合金的热变形提供适宜的工艺窗口;粉末冶金Fe-6.5wt.%Si高硅钢在高温变形时的主要软化机制为动态再结晶和动态回复。变形温度的升高和应变速率的降低有利于合金的再结晶形核和长大。变形后铁素体相形成//ND和//ND丝织构,且随着变形温度升高,//ND织构增强。

关键词：粉末冶金Fe-6.5wt.%Si高硅钢热变形本构方程组织演化

一种低密度钢等温压缩时组织的演化和动态再结晶

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材料研究学报 2024年

作者：孙建李景辉黄贞益章小峰王东生刘述庆铜陵学院机械工程学院安徽工业大学冶金工程学院

对一种低密度钢Fe-29.96Mn-9.56Al-1.01C在温度为850～1100℃和应变速率为0.01～10 s-1条件下进行等温压缩，用OM、EBSD和TEM等手段对其表征并构建基于应变补偿的本构方程，研究这种钢在等温压缩过程中的组织演化和动态再结晶以及Z参数... 详细信息

对一种低密度钢Fe-29.96Mn-9.56Al-1.01C在温度为850～1100℃和应变速率为0.01～10 s-1条件下进行等温压缩，用OM、EBSD和TEM等手段对其表征并构建基于应变补偿的本构方程，研究这种钢在等温压缩过程中的组织演化和动态再结晶以及Z参数对其动态再结晶的影响。结果表明，低温和高应变速率有利于钢中生成细小的动态再结晶晶粒，但是再结晶不充分。应变速率的降低和温度的提高，可使这种钢的动态再结晶较为充分。低密度钢的动态再结晶与Z值有密切的关系。高温和低应变速率的变形条件有利于Z值较低的低密度钢发生再结晶和晶粒的长大。Z值处于中高值的低密度钢，其动态再结晶的晶粒细较小和保留原始带状组织，再结晶程度较低。在低密度钢的热变形过程中晶界取向差呈双峰结构，其主要动态再结晶机制是非连续动态再结晶，在各个热压缩条件下连续动态再结晶和几何动态再结晶的程度都比较低。

关键词：材料科学基础学科 Fe-Mn-Al-C 低密度钢等温压缩组织演化动态再结晶

深过冷Ni-30%Sn合金凝固组织演化及反常共晶的形成机制

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金属学报 2013年第4期49卷 475-482页

作者：郭雄林鑫汪志太曹永青彭东剑黄卫东西北工业大学凝固技术国家重点实验室西安710072

采用熔融玻璃净化法+循环过热法,考察了Ni -30%Sn(质量分数)亚共晶合金在深过冷快速凝固条件下的再辉行为和组织演化规律.结果表明,当过冷度较小时,合金熔体无明显再辉过程,随着过冷度增大,合金熔体凝固逐渐呈现由α-Ni枝晶和(α-Ni+Ni_... 详细信息

采用熔融玻璃净化法+循环过热法,考察了Ni -30%Sn(质量分数)亚共晶合金在深过冷快速凝固条件下的再辉行为和组织演化规律.结果表明,当过冷度较小时,合金熔体无明显再辉过程,随着过冷度增大,合金熔体凝固逐渐呈现由α-Ni枝晶和(α-Ni+Ni_3Sn)层片状共晶或羽毛状共晶向完全(α-Ni+Ni_3Sn)反常共晶转变,在再辉曲线上呈现出由两次再辉向单次再辉的转变.通过分析Ni-30%Sn亚共晶合金中两相的形核行为、生长速度随过冷度的变化规律以及再辉过程中两相的结晶分数变化.解释了反常共晶的形成机制.Ni-30%Sn亚共晶合金深过冷凝固反常共晶的形成主要体现在两个方面:较大过冷度下,率先形成的细化的α-Ni枝晶骨架在再辉过程中充分熟化、熔断,被依附析出的Ni_3Sn相包围,形成反常共晶;随着过冷度的增大,单相枝晶生长向双相枝晶生长转变,细化的双相枝晶组织在大的再辉度下充分熟化、熔断,也会形成反常共晶.

关键词： Ni—Sn合金深过冷组织演化反常共晶形成机制

冷加工过程中Zr-1Nb板材组织演化研究(英文)

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稀有金属材料与工程 2013年第4期42卷 667-672页

作者：刘彦章 Hyun-Gil Kim Jeong-Yong Park Yong-Hwan Jeong 深圳中广核工程设计有限公司广东深圳518057 Korea Atomic Energy Research Institute Daejeon 305-353Republic of Korea

对热轧的Zr-1Nb板材进行了不同变形量的冷加工,利用背散射电子衍射(EBSD)以及透射电子显微镜(TEM)研究了冷加工及热处理对其组织的影响。结果表明,随着冷加工变形量从30%增加到70%,晶粒尺寸逐渐从双态分布变为均匀分布。各种变形下的织... 详细信息

对热轧的Zr-1Nb板材进行了不同变形量的冷加工,利用背散射电子衍射(EBSD)以及透射电子显微镜(TEM)研究了冷加工及热处理对其组织的影响。结果表明,随着冷加工变形量从30%增加到70%,晶粒尺寸逐渐从双态分布变为均匀分布。各种变形下的织构主要为(0001),且随着变形道次的增加强度逐渐增大。

关键词： Zr-1Nb 冷轧和退火组织演化背散射电子衍射