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纳米wo3及wo3/SiO2复合薄膜的溶液法制备及其气敏性能

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纳米WO3及WO3/SiO2复合薄膜的溶液法制备及其气敏性能

作者：李晓静江苏大学

学位级别：硕士

近年来,工业废气以及汽车尾气的排放严重危害着人类的身体健康,因此,为了给人们提供一个清洁健康的生活环境,需要对大气中的污染物进行及时有效的检测与治理。气敏传感器作为一种功能器件,在气体检测方面做出了巨大的贡献。因此,具有低... 详细信息

近年来,工业废气以及汽车尾气的排放严重危害着人类的身体健康,因此,为了给人们提供一个清洁健康的生活环境,需要对大气中的污染物进行及时有效的检测与治理。气敏传感器作为一种功能器件,在气体检测方面做出了巨大的贡献。因此,具有低成本,高灵敏度以及结构简单等优点的气敏传感器将是目前研究的重点,其中对于金属氧化物气敏传感器的研究最受欢迎。市场上常见的金属氧化物气敏传感器大多是以SnO、ZnO、wo和FeO为基,而wo作为一种n型半导体材料,因其具有独特的电致变色性能、光催化性能以及气敏性能被广泛关注。本文主要研究了纳米wo的气敏性能,主要研究内容与结果如下:首先,以草酸作为形貌控制剂采用溶液法制备纳米wo薄膜与纳米wo粉体。分别用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析了wo的组成和微观形貌。通过XRD分析可知纳米wo粉体在热处理之前为wo·2HO和wo·HO的混合物,经过400℃热处理之后转变为单斜相wo;通过对薄膜和粉体的微观形貌分析可知,纳米wo薄膜表现为交叉排列的片状结构,纳米片之间存在间隙,纳米粉体的微观形貌则表现为更小尺寸的片状结构,纳米片之间无序的堆积排列;经过对比由wo薄膜与wo粉体制成的气敏元件的气敏性能可以得出,薄膜型气敏元件对NO气体具有更高的灵敏度,并且在保温时间为90 min时,灵敏度值最高可达6.72。然后,以柠檬酸作为形貌控制剂采用溶液法制备纳米wo薄膜与纳米wo粉体,热处理前的纳米wo粉体为wo·2HO和wo·HO的混合物,热处理之后转化为三斜相wo;wo薄膜的微观结构依然为交叉排列的纳米片状结构,并且在表面有大量裂纹,而纳米粉体的微观形貌则表现为纳米片组成的微球状;经过对比由wo薄膜与wo粉体制成气敏元件的气敏性能可以得出,薄膜型气敏元件具有更好的气敏性能,但是其稳定性相对较差,需要进一步提高。最后,采用溶胶-凝胶法在wo薄膜上复合不同层数的SiO薄膜。研究发现,经过两层SiO薄膜复合的wo薄膜(WS-2)具有更好的气敏性能,在250℃条件下对HS气体的灵敏度达到了100以上,并可以对10 ppm HS气体实现有效检测,在经过50天的稳定性测试之后灵敏度依然保持在75%左右。

关键词：纳米wo3 wo3/SiO2复合薄膜化学溶液沉积溶胶-凝胶法气敏性能

水热法制备纳米wo3及其在超级电容器、钙钛矿太阳电池中的应用

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水热法制备纳米WO3及其在超级电容器、钙钛矿太阳电池中的应用

作者：聂林辉合肥工业大学

学位级别：硕士

wo3性质稳定且无毒,是一种重要的n型间接带隙半导体材料,在能量转化和存储领域都是关注的热点之一。已有研究表明,通过wo3形貌的变化、wo3与其他材料复合等方式可以提高wo3的电化学性能。本文利用水热法分别制备了薄膜wo3、纳米片阵列wo... 详细信息

wo3性质稳定且无毒,是一种重要的n型间接带隙半导体材料,在能量转化和存储领域都是关注的热点之一。已有研究表明,通过wo3形貌的变化、wo3与其他材料复合等方式可以提高wo3的电化学性能。本文利用水热法分别制备了薄膜wo3、纳米片阵列wo3和纳米树叶阵列wo3,在其表面电沉积制备了 wo3/PANI复合电极,研究其作为超级电容器电极材料的性能,主要探讨了 wo3形貌、退火处理对wo3晶相等性质的影响,并研究了wo3/PANI复合电极的电化学性能。结果表明,当Na2wo4浓度为5mmol·L-1、5.5 mmol·L-1、10mmol·L-1时可分别得到薄膜wo3、纳米树叶阵列wo3、纳米片阵列wo3。以这三种不同形貌的纳米wo3为衬底,以50mV/s的电沉积扫描速率,15圈的循环周期,在其表面电聚合制备PANI,得到了薄膜wo3/PANI电极、纳米树叶阵列wo3/PANI电极、纳米片阵列wo3/PANI电极。相比于其它电沉积条件,该条件下所制备复合电极在电容容量、电极反应可逆性,PANI附着强度等性质上表现更优。在所制备三种电极中,退火薄膜wo3/PANI复合电极的电容为9.23 mF·cm-2,其循环伏安曲线中氧化还原反应的电化学波在不同扫描速率下偏移较小,说明其可逆性好;退火纳米片阵列wo3/PANI复合电极电容为34.06 mF·cm-2,退火纳米树叶阵列wo3/PANI复合电极电容为17.94mF·cm-2,两者的电化学波随着扫描速率增加时偏移程度相似,均较大,电极的可逆性比退火薄膜wo3/PANI复合电极差。为了对菊芋秸秆(Jerusalemartichoke,JA)这一生物质资源的二次利用,通过KOH活化菊芋秸秆得到菊芋多孔碳,再将菊芋多孔碳浸泡在WC16的异丙醇溶液中两天,产物在空气气氛中煅烧后,得到W03掺杂菊芋多孔碳(wo3/JA),将wo3/JA复合材料作为超级电容器的电极材料,探讨了 wo3掺杂量对wo3/JA复合多孔碳电极电化学性能的影响。结果表明,在1mol·-1 H2SO4电解液中,电极的比电容达到了 236 F·g-1(电流密度1 A·g-1),而菊芋多孔碳空白样比电容仅181 F·g-1。wo3掺入多孔碳不仅提高了材料的导电性,也加强了电解质在电极上的渗透与扩散能力。利用水热法在wo3衬底上制备纳米树叶阵列wo3和纳米片阵列wo3,并作为骨架层应用于钙钛矿太阳电池中,探讨了退火温度对wo3纳米阵列形貌、晶相、光学带隙及对相应钙钛矿太阳电池光伏性能的影响。结果表明,未退火纳米树叶阵列wo3结晶水含量少,为wo3·0.33H2O晶体,在退火过程中结晶水逐渐消失,有利于钙钛矿的稳定,但因结晶水含量少,退火处理后其含量变化对钙钛矿稳定性提升效果不明显,而阵列退火后表面出现褶皱、空隙,会降低其作为空穴阻挡层的效果,导致空穴与电子的复合,退火温度越高,情况越严重,故随着退火温度的升高,其太阳电池光电转换效率明显下降,基于未退火纳米树叶阵列wo3的钙钛矿太阳电池获得最佳6.27%的光电转换效率;未退火纳米片阵列wo3的结晶水含量较多,为wo3`H20晶体,在退火过程中结晶水逐渐失去,但同时阵列表面出现褶皱和空隙,导致纳米片之间空隙增大,导致空穴与电子复合情况发生。未退火时,因阵列含有大量结晶水,不利于钙钛矿稳定,退火后导致的空穴与电子的复合抵消了阵列在退火过程中失去结晶水带来的有利影响,故随着退火温度的升高,其光电转换效率均在较低的水平,未退火及150℃、300℃、450℃退火处理的纳米片阵列wo3对应的钙钛矿太阳电池光电转换效率为2.63%、2.44%、2.60%、2.95%。

关键词：纳米wo3 聚苯胺(PANI) 菊芋多孔碳超级电容器钙钛矿太阳电池

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纳米wo_3中空球的制备及其气敏性能研究

人工晶体学报 2013年第10期42卷 2099-2103页

作者：桂阳海东方红田俊峰赵建波郑州轻工业学院材料与化学工程学院郑州450002 郑州轻工业学院功能材料研究所郑州450002 郑州工业安全职业学院郑州451192

采用液相沉淀法在乙二醇/水混合体系中以钨酸钠、盐酸及水合肼为反应物制备了wo3纳米中空微球,通过XRD、FTIR、SEM等分析手段对产物的晶型结构、结构官能团和形貌进行了表征,探讨了wo3纳米中空球的形成机理,并对其气敏性能进行了研究。... 详细信息

采用液相沉淀法在乙二醇/水混合体系中以钨酸钠、盐酸及水合肼为反应物制备了wo3纳米中空微球,通过XRD、FTIR、SEM等分析手段对产物的晶型结构、结构官能团和形貌进行了表征,探讨了wo3纳米中空球的形成机理,并对其气敏性能进行了研究。结果表明,制备的具有中空结构的纳米wo3为以单斜wo3和正交wo3为主的多晶相,晶粒度为25.93 nm,水合肼的添加为其中空结构的形成起到了重要作用,气敏性能研究表明,纳米wo3中空球对H2S具有很好的选择性,在工作电压为5.00V时,其灵敏度可达40.90。

关键词：纳米wo3 中空球气敏机理

超声化学法制备纳米wo_3掺杂聚苯乙烯及其表征

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强激光与粒子束 2006年第9期18卷 1491-1494页

作者：付志兵邱龙会刘德斌余斌中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

为了满足惯性约束聚变和电磁内爆实验对靶材料的需求，以W（CO）5为原料，利用超声化学法在线制备纳米wo3掺杂聚苯乙烯。所得样品用***，FTIR和TG进行了表征。测试结果表明，钨元素主要以wo3的形态存在，wo3粒径分布为20-50nm，wo3微粒... 详细信息

为了满足惯性约束聚变和电磁内爆实验对靶材料的需求，以W（CO）5为原料，利用超声化学法在线制备纳米wo3掺杂聚苯乙烯。所得样品用***，FTIR和TG进行了表征。测试结果表明，钨元素主要以wo3的形态存在，wo3粒径分布为20-50nm，wo3微粒被聚苯乙烯完全包覆，掺杂后聚苯乙烯的热稳定性提高了70℃。在此基础上，对超声化学法的反应机理进行了探讨。研究表明：纳米wo3与聚苯乙烯分子链有一定的化学键结合，纳米wo3在聚苯乙烯基体中分布均匀。

关键词：超声化学法纳米wo3 掺杂聚苯乙烯

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用气相反应法制备纳米wo_3气敏材料

传感技术学报 2005年第2期18卷 325-328页

作者：余华梁黄世震林伟陈伟福州大学电子系气湿敏传感器研究所福州350002

材料的制备是研制半导体气敏传感器的关键环节。用气相反应法,以纯钨丝为原料,制备了wo3粉末,又以此wo3粉末为基材,制作了NO2气敏传感元件。在性能测试中发现,该元件对低浓度(10-10)NO2灵敏,灵敏度可达10倍左右,而且响应迅速,响应时间为... 详细信息

材料的制备是研制半导体气敏传感器的关键环节。用气相反应法,以纯钨丝为原料,制备了wo3粉末,又以此wo3粉末为基材,制作了NO2气敏传感元件。在性能测试中发现,该元件对低浓度(10-10)NO2灵敏,灵敏度可达10倍左右,而且响应迅速,响应时间为1.5s。文中从材料的微观结构入手,对材料的敏感机理作了分析。

关键词：气相反应法纳米wo3 气敏性质 NO2

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纳米wo_3光催化甲基橙脱色率的研究

稀有金属 2006年第6期30卷 783-788页

作者：崔玉民张文保阜阳师范学院化学系安徽阜阳236041

以钨酸钠为主要原料,通过气液反应制备纳米wo3粉体,并运用XRD,FT-IR等手段对催化剂进行了表征。以500 W氙灯为光源,甲基橙的脱色为模型反应,研究了纳米wo3粉体的光催化活性。实验发现,气液反应法是一种简单有效的制备纳米wo3粉体催化剂... 详细信息

以钨酸钠为主要原料,通过气液反应制备纳米wo3粉体,并运用XRD,FT-IR等手段对催化剂进行了表征。以500 W氙灯为光源,甲基橙的脱色为模型反应,研究了纳米wo3粉体的光催化活性。实验发现,气液反应法是一种简单有效的制备纳米wo3粉体催化剂的新方法,并显示出较高的光催化活性;900℃煅烧的wo3粒子晶体结构发生变化,其对光谱的吸收发生了明显的红移,对可见光的吸收率明显提高;另外,讨论了甲基橙的起始浓度、催化剂的用量、试液pH值、双氧水的加量、光照时间等因素对光催化脱色率的影响,结果表明,当甲基橙起始浓度为5 mg.L-1、催化剂用量为0.500 g,pH=5.0、双氧水的用量为0.30 ml时,光照7 h,甲基橙溶液脱色率达到92.3%,而同样条件下的暗反应和空白实验的脱色率分别为9.5%,6.5%。

关键词：纳米wo3 光催化剂甲基橙钨酸钠

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纳米wo_3的水热合成及其光催化性能研究

工业水处理 2015年第9期35卷 33-35页

作者：张相辉洛阳师范学院物理与电子信息学院河南洛阳471022

以钨酸为原料,在不使用任何添加剂的条件下,采用水热法制备纳米wo3。利用X射线粉末衍射与激光拉曼光谱对其物相结构进行表征,并通过紫外-可见分光光度计分析纳米wo3光降解亚甲基蓝(MB)试验来研究其光催化活性。结果表明:以钨酸为原料,11... 详细信息

以钨酸为原料,在不使用任何添加剂的条件下,采用水热法制备纳米wo3。利用X射线粉末衍射与激光拉曼光谱对其物相结构进行表征,并通过紫外-可见分光光度计分析纳米wo3光降解亚甲基蓝(MB)试验来研究其光催化活性。结果表明:以钨酸为原料,110℃水热反应7 h制备的纳米wo3具有较高的光催化降解MB活性,其降解率可达81%。

关键词：水热法纳米wo3 光催化性能亚甲基蓝