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纳米fe3o4颗粒及其复合颗粒的制备与性能研究

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纳米Fe3O4颗粒及其复合颗粒的制备与性能研究

作者：董景伟兰州大学

学位级别：硕士

本论文研究了纳米fe3o4颗粒及其复合颗粒的结构、形貌、磁性能以及热稳定性。 (1)通过共沉淀法制备出纳米fe3o4颗粒,并用X射线衍射仪(XRD)、激光共焦拉曼光谱仪(LCRS)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)对纳米颗粒的结构、形... 详细信息

本论文研究了纳米fe3o4颗粒及其复合颗粒的结构、形貌、磁性能以及热稳定性。 (1)通过共沉淀法制备出纳米fe3o4颗粒,并用X射线衍射仪(XRD)、激光共焦拉曼光谱仪(LCRS)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)对纳米颗粒的结构、形貌和磁学性能做了表征,研究了表面活性剂浓度对纳米颗粒的结晶度、纯度、晶粒尺寸和磁性能的影响,同时讨论了纳米颗粒的热稳定性。研究结果表明,表面活性剂的浓度对纳米fe3o4颗粒的结晶度、纯度、晶粒尺寸和磁性能影响不大;纳米fe3o4颗粒是尖晶石结构,矫顽力和剩余磁化强度接近于零,具有一定的超顺磁性;经分散处理的纳米fe3o4颗粒分散性相对较好;fe3o4在200℃下开始转变为γ-fe2o3,在400℃下γ-fe2o3开始转变为fe2o3。 (2)通过改进的Stober方法制备了纳米fe3o4@Sio2复合颗粒,并用APTES对其进行氨基功能化,用X射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对纳米复合颗粒的结构、形貌、磁性能进行了表征。研究了fe3o4胶体的分散度、反应温度、氨水浓度、TEoS加入量、fe3o4胶体用量对纳米复合颗粒结构、形貌和磁性能的影响,同时讨论了氨基化方式对氨基化复合颗粒形貌的影响和复合颗粒的热稳定性。结果表明,fe3o4胶体的分散性对纳米复合颗粒的形貌很重要：随着反应温度的提高,纳米复合颗粒尺寸减小且由单分散转变为团聚;当氨水浓度合适时才能制备出单分散的复合颗粒;纳米复合颗粒的矫顽力和剩余磁化强度接近于零,具有一定的超顺磁性;通过改变TEoS加入量和fe3o4胶体用量可以控制纳米复合颗粒的尺寸和磁性;油相氨基化制备的氨基化复合颗粒分散性较好;纳米复合颗粒在800℃下热处理3 h主相仍保持尖晶石结构,比纳米fe3o4颗粒的热稳定性要好。 (3)通过反相微乳液法(一步法和两步法)制备纳米fe3o4@Sio2复合颗粒,微乳液法乳液聚合制备fe3o4@PS(油酸包覆fe3o4胶体)、fe3o4@PMMA(fe3o4胶体)复合颗粒,选择性地用X射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热失重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)对纳米复合颗粒做了表征,研究了不同滴加方式对复合颗粒形貌和两步法中w值(水与表面活性剂摩尔比)对TEoS水解的影响,单体对聚合物包覆率的影响。结果发现,纳米fe3o4@Sio2复合颗粒的矫顽力和剩余磁化强度均接近于零,均具有一定的超顺磁性;一步法分散性较两步法要好;在两步法中当w过小时TEoS水解不完全;聚合物包覆后的复合颗粒的矫顽力和剩余磁化强度均接近于零,均具有一定的超顺磁性,非水溶性单体(苯乙烯)可以改变聚合物包覆率,而水溶性聚合物单体(甲基丙烯酸)则不能。

关键词：共沉淀法纳米fe3o4颗粒超顺磁性改进的St(o|¨)ber方法纳米fe3o4@Sio2复合颗粒反相微乳液法乳液聚合法聚合物包覆四氧化三铁纳米颗粒

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纳米fe3o4颗粒的可控制备及磁性能研究

纳米Fe3O4颗粒的可控制备及磁性能研究

作者：常恬西安建筑科技大学

学位级别：硕士

纳米feo颗粒作为一种重要的磁性功能材料,因其独特的反尖晶石结构和磁学特性成为磁性纳米材料领域中的研究热点。相比于其他纳米磁性材料,纳米feo颗粒具有生物相容性好、饱和磁化强度高、无毒、制备工艺简便及成本低等优点,被广泛应用... 详细信息

纳米feo颗粒作为一种重要的磁性功能材料,因其独特的反尖晶石结构和磁学特性成为磁性纳米材料领域中的研究热点。相比于其他纳米磁性材料,纳米feo颗粒具有生物相容性好、饱和磁化强度高、无毒、制备工艺简便及成本低等优点,被广泛应用于靶向药物载体、磁共振成像、磁热疗、磁记录材料、催化剂、锂离子电池、水处理等领域。随着纳米技术的发展,目前关于纳米feo颗粒的制备方法也不断推陈出新,但要实现其可控制备与生产应用,还存在饱和磁化强度低、产率低、重现性差、技术工艺繁琐、生产周期长等很多急需解决的问题。本文提出了一种新型的纳米feo颗粒制备方法-一步还原法,通过在溶胶-凝胶工艺中添加过量的柠檬酸来同时完成前驱体的低温燃烧分解和有机碳热还原反应,一步还原合成纳米feo颗粒。通过热力学分析、推进剂热化学理论计算预测了实验进行的可行性及反应原料的配比。通过调控反应中的碳热还原温度、保温时间和爆炸剂的配比,在450～650℃实现了纳米feo颗粒的可控制备。改变冷却方式及添加分散剂柠檬酸铵合成了3～20 nm、单分散、球形、窄粒径分布的纳米feo颗粒。系统研究了磁性能的尺寸及温度依赖性。通过一步还原法合成的纳米feo颗粒饱和磁化强度(M)明显高于其他共沉淀法、水热法和微乳液法等化学合成方法,M最高达93.02 emu/g,接近块体feo的M;矫顽力(H)、剩余磁化强度(M)和矩形比随着晶粒尺寸D的增大而逐渐减小。零场冷却-场冷却(ZFC-FC)曲线测量得到feo的金属-绝缘体转变(Verwey转变)点T=128 K。随着温度的升高,磁滞行为明显减弱,128 K时的饱和磁化强度M最高;H、M和磁晶各向异性常数K均随着温度的升高而减小。该方法具有饱和磁化强度高、操作简单、制备周期短、可控性高的优点,不仅丰富纳米材料的制备技术、生物磁性纳米材料的基础理论,还将对靶向药物输送载体和磁性吸附剂的研制提供一定的理论指导和技术支持。

关键词：纳米fe3o4颗粒一步还原法可控制备磁性能 Verwey转变

表面改性的纳米fe3o4颗粒用于抗血清快速分离纯化

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生物工程学报 2008年第1期24卷 106-110页

作者：毛占伟王慧张娟琨天津市工业微生物重点实验室天津科技大学生物工程学院天津300457

采用硅烷化试剂Si(oC_2H_5)_3C_3H_6NH_2(APTES)对纳米fe_3o_4颗粒表面进行氨基化改性后,考察了不同浓度偶联剂戊二醛对于颗粒表面固定牛血清白蛋白(BSA)量的影响。此超顺磁性免疫铁颗粒(SPIo)加入兔抗BSA血清中特异性结合BSA抗体后,用G... 详细信息

采用硅烷化试剂Si(oC_2H_5)_3C_3H_6NH_2(APTES)对纳米fe_3o_4颗粒表面进行氨基化改性后,考察了不同浓度偶联剂戊二醛对于颗粒表面固定牛血清白蛋白(BSA)量的影响。此超顺磁性免疫铁颗粒(SPIo)加入兔抗BSA血清中特异性结合BSA抗体后,用Gly-HCl缓冲液洗脱得到IgG。结果表明当戊二醛浓度大于10%时,单位颗粒固定蛋白的量达到最大值约140μg/mg,10 min,15 mg的SPIo即可将1 mL抗血清完全分离,经过两次快速洗脱,颗粒表面吸附的抗体即可得到纯化;琼脂扩散实验表明分离后的抗体仍保持较高活性,SDS-PAGE电泳结果表明用此方法纯化后的兔抗BSA IgG纯度大于99%,比传统的(NH_4)_2So_4法有了较大提高,但纯化量并没有减少;SPIo在经过五次重复利用后仍能保持78%以上的分离效果。

关键词：纳米fe3o4颗粒兔抗血清 IgG,戊二醛磁性分离

制备可用于机械润滑添加剂的不同形貌纳米fe3o4颗粒

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制备可用于机械润滑添加剂的不同形貌纳米Fe3O4颗粒

作者：焦芬芬华南理工大学

学位级别：硕士

制备纳米feo颗粒的方法很多,如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等,本论文采用弱磁场辅助氧化共沉淀法合成制备不同形貌的纳米feo颗粒。然后,选取适当的表面活性剂对颗粒表面进行包覆改性,从而可使纳米feo颗粒能够稳定分散... 详细信息

制备纳米feo颗粒的方法很多,如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等,本论文采用弱磁场辅助氧化共沉淀法合成制备不同形貌的纳米feo颗粒。然后,选取适当的表面活性剂对颗粒表面进行包覆改性,从而可使纳米feo颗粒能够稳定分散在润滑油中。最后,将改性过的不同形貌纳米feo颗粒作为润滑添加剂添加到润滑油中,进行摩擦磨损实验,并对其抗磨减摩性能进行分析研究。首先,采用自行设计的合成装置,通过弱磁场辅助氧化共沉淀法制备纳米feo颗粒,实验以NaoH、feCl和Ho为原料,通过改变反应物feCl浓度(0.2-0.6 mol·L)和辅助弱磁场强度(0-460 Gs)来制备不同形貌的纳米feo颗粒。经分析表明,该方法可制备出粒度在50-100nm之间,并具有无规则、正八面体、六方片状等不同形貌的纳米feo颗粒;弱外磁场在合成过程中能够加速诱导α-feooH向feo的相转变,缩短反应的时间,提高产物的纯度。然后,再选用油酸和硅烷偶联剂KH560作为表面活性剂,对纳米feo颗粒表面进行改性,比较两者的改性效果,选出合适的表面活性剂和其最佳改性浓度,为了使改性后的纳米feo颗粒稳定分散在润滑油中,还需加入辅助表面活性剂Span-80,并选出其最佳改性浓度。最后,将改性后的不同形貌的纳米feo颗粒作为润滑添加剂加入到润滑油中,在自行设计的摩擦装置上进行摩擦磨损实验,通过SEM、XPS以及拉曼光谱对钢摩擦副表面形貌和化学成分进行分析,结果发现,纳米feo颗粒被粘附在摩擦副钢表面上,形成一层自修复膜,这层自修复膜可以明显提高金属摩擦副的抗磨损性能。片状颗粒相对于八面体和无规则形貌颗粒,在摩擦面上能够更好地形成一层或多层低剪切应力的固体保护层,减磨和自修复效果较好。

关键词：纳米fe3o4颗粒形貌表面改性润滑添加剂抗磨减摩自修复

外磁场诱导fe3o4颗粒制备装置设计优化及不同形貌纳米fe3o4颗粒制备

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合成材料老化与应用 2021年第1期50卷 88-90页

作者：胡大为广东芬芳陶瓷有限公司广东广州510641

该研究采用外磁场辅助氧化共沉淀法制备纳米fe3o4颗粒,为优化反应器空间磁场分布,通过Ansys磁分析工具,优化设计反应器尺寸,使得反应器内部空间磁场分布均匀;通过调整操作参数,制备得到了具有六方片状、正八面体和无规则形貌的纳米fe3o... 详细信息

该研究采用外磁场辅助氧化共沉淀法制备纳米fe3o4颗粒,为优化反应器空间磁场分布,通过Ansys磁分析工具,优化设计反应器尺寸,使得反应器内部空间磁场分布均匀;通过调整操作参数,制备得到了具有六方片状、正八面体和无规则形貌的纳米fe3o4颗粒。

关键词：外磁场诱导纳米fe3o4颗粒形貌优化

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纳米fe_3o_4颗粒磁性的影响因素分析

科学通报 2010年第27期55卷 2753-2760页

作者：李剑玲李德才张少兰崔红超王翠北京交通大学机械与电子控制工程学院北京100044

关键词：纳米磁性液体纳米fe3o4颗粒饱和磁化强度

纳米fe_3o_4颗粒的制备及其在乙醇中的分散工艺

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南京工业大学学报（自然科学版） 2013年第5期35卷 19-23页

作者：蒙海宁张振忠赵芳霞丘泰杨敬东南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009

为制备硅油基fe3o4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米fe3o4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无... 详细信息

为制备硅油基fe3o4磁流体,采用化学共沉淀法制备平均粒径为11 nm纳米fe3o4颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)、X线衍射分析(XRD)、振动磁强计(VSM)等手段对试样的微观形貌、晶体结构以及磁性能进行表征。在测得无水乙醇中fe3o4粉体的pH-Zeta电位图基础之上,研究了表面活性剂的类型、表面活性剂的加入量以及超声分散的时间对纳米fe3o4颗粒分散性能的影响。结果表明:化学共沉淀法制备出的纳米fe3o4颗粒为面心立方结构,颗粒表面光洁且呈现规则的圆球形,粉体的粒径分布较窄。随着超声时间的延长和表面活性剂使用量的增加,纳米fe3o4颗粒在无水乙醇中的分散效果在特定点呈现最佳效果之后逐步变差,5种表面活性剂分散效果由好到差的顺序是:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、司班-80(SPAN-80)、司班-85(SPAN-85)、油酸(oA)、硅烷偶联剂KH-550。推荐纳米fe3o4颗粒在无水乙醇中的分散工艺为:pH=7,PVP加入的质量分数3%,超声时间35 min,超声功率560 W。

关键词：纳米fe3o4颗粒化学共沉淀 pH-zeta电位表面活性剂分散工艺

双层包覆纳米fe_3o_4颗粒水基磁流体的制备及表征

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机械工程材料 2011年第3期35卷 76-78页

作者：刘杰王树林李来强上海理工大学能源与动力学院上海200093 上海理工大学材料科学与工程学院上海200093

采用化学共沉淀法制备了纳米fe_3o_4颗粒,以油酸钠和十二烷基苯磺酸钠先后进行两次包覆,制备出了稳定性较高的水基磁流体;用XRD、IR、TEM、VSM等研究了fe_3o_4纳米颗粒的结晶情况、表面官能团的变化、粒径大小和磁性能,并对影响制备磁... 详细信息

采用化学共沉淀法制备了纳米fe_3o_4颗粒,以油酸钠和十二烷基苯磺酸钠先后进行两次包覆,制备出了稳定性较高的水基磁流体;用XRD、IR、TEM、VSM等研究了fe_3o_4纳米颗粒的结晶情况、表面官能团的变化、粒径大小和磁性能,并对影响制备磁流体的因素进行了讨论。结果表明:双层包覆纳米fe_3o_4颗粒水基磁流体的稳定性显著提高,其比饱和磁化强度达到了47.06Am^2·kg^(-1)。

关键词：油酸钠十二烷基苯磺酸钠纳米fe3o4颗粒水基磁流体

聚乙二醇包覆纳米fe_3o_4颗粒的制备及表征

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磁性材料及器件 2009年第4期40卷 27-30页

作者：张峰朱宏南京工业大学材料科学与工程学院江苏南京210009

采用化学共沉淀法制备了聚乙二醇(PEG4000)包覆的纳米fe3o4颗粒,然后分散于水中制成磁性液体,研究了PEG用量对磁性液体稳定性的影响。粒度测试和形貌分析表明,PEG包覆的纳米fe3o4颗粒平均粒径为30nm,包覆层厚度约5～10nm,粒径分布较窄... 详细信息

采用化学共沉淀法制备了聚乙二醇(PEG4000)包覆的纳米fe3o4颗粒,然后分散于水中制成磁性液体,研究了PEG用量对磁性液体稳定性的影响。粒度测试和形貌分析表明,PEG包覆的纳米fe3o4颗粒平均粒径为30nm,包覆层厚度约5～10nm,粒径分布较窄。红外光谱分析表明,PEG与纳米fe3o4主要以氢键结合,结合差热和电镜分析,认为颗粒的分散作用主要是空间位阻作用,PEG用量为15wt%的纳米fe3o4颗粒的PEG包覆量约为9wt%。吸光度测试表明,随着聚乙二醇用量的增加,悬浮液的稳定性提高,用量15wt%时,悬浮液分散稳定性最好,包覆样的饱和磁化强度为57A·m2/kg,具有良好的超顺磁性。

关键词：纳米fe3o4颗粒聚乙二醇包覆分散稳定性