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兵器材料科学与工程 2011年第1期34卷 98-102页

作者：邹敏明严密尚福军史洪刚田开文黄伟苏继红浙江大学材料科学与工程系浙江杭州310027 中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波315103 装甲与反装甲材料技术国防科技重点实验室浙江宁波315103

热等离子技术已广泛应用于纳米粉制备,其制备的纳米粉具有球化率高、纯度高、粒度分布窄等特点。介绍不同热等离子技术的原理及其在纳米粉制备中的应用,分析热等离子制备纳米粉技术的优缺点,并展望热等离子体制备纳米粉的发展趋势。

关键词：热等离子纳米粉优缺点发展趋势

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莫来石纳米粉的制备及表征

硅酸盐通报 2003年第5期22卷 83-85页

作者：张彦军马智秦永宁吴树新天津大学化工学院天津300072

以正硅酸乙酯和硝酸铝为原料 ,采用溶胶 -凝胶法制备出了超细的纳米莫来石。对于该方法的各种影响因素进行了实验分析 ,并对制得的样品进行了XRD ,TG -DTA ,TEM等性能表征。

关键词：莫来石纳米粉制备表征溶胶一凝胶煅烧温度纳米材料

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MgO-PSZ纳米粉体的制备

MgO-PSZ纳米粉体的制备

作者：向东东北大学

学位级别：硕士

氧化锆因其优异的性能而成为耐火材料、高温结构材料和电子材料的重要原料。用它制成的定氧传感器广泛应用于钢铁行业,对于控制冶炼过程、提高钢的质量具有重大意义。本研究采用化学共沉淀法制备了稳定剂Mg0含量为8mo1%的ZrO2(MgO)纳米... 详细信息

氧化锆因其优异的性能而成为耐火材料、高温结构材料和电子材料的重要原料。用它制成的定氧传感器广泛应用于钢铁行业,对于控制冶炼过程、提高钢的质量具有重大意义。本研究采用化学共沉淀法制备了稳定剂Mg0含量为8mo1%的ZrO2(MgO)纳米粉体,对其工艺过程进行了系统的研究,探讨了过滤方式、Zr4+浓度、干燥方式、沉淀剂种类、分散剂、溶剂和沉淀剂种类等因素的影响。得到以下结论： (1)过滤方法对粉体的物相和晶粒大小几乎没有影响,但离心过滤法制备的粉体颗粒更细,粉体分散性能更好。 (2)采用低温烘箱干燥可制得粒度细、分散性好的粉体。 (3)随着Zr4+离子浓度的增大,粉体粗化。当ZrOCl2溶液浓度为0.5mol/L时,能够制得纳米粉体。 (4)加入适量的聚乙二醇可以有效地减少团聚,其作用相对乙醇洗涤效果更明显。 (5)用乙醇和正丁醇混合液(体积比1：1)做溶剂和洗涤剂时制备的粉体颗粒较小,分散性能较好,团聚较少。 (6)去离子水为溶剂时,氨水中添加0.5mol/L碳酸氢铵或碳酸铵能够制得分散性较好的粉体;乙醇和正丁醇混合液(体积比1：1)为溶剂时,采用最佳的沉淀剂组成,所制得的粉体晶粒尺寸、颗粒大小有所减小,且粉体的分散性能较好。 (7)氨水和0.5mol/L的碳酸氨或者碳酸氢铵为沉淀剂时制得的粉体具有较好的烧结性能。尤其添加0.5mol/L碳酸氢铵时制备的粉体其烧结密度最大,气孔最少。

关键词：共沉淀 MgO-PSZ 纳米粉制备烧结

镍铁尖晶石纳米粉制备与在惰性阳极中应用的研究

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镍铁尖晶石纳米粉制备与在惰性阳极中应用的研究

作者：张志刚东北大学

学位级别：硕士

传统Hall-Heroult铝电解槽由于采用消耗式炭素阳极而存在能耗高、炭耗大、成本高和环境污染严重等问题。因惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界的研究重点和热点。镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极具有高温化学稳定性好、抗熔盐腐蚀能力强等... 详细信息

传统Hall-Heroult铝电解槽由于采用消耗式炭素阳极而存在能耗高、炭耗大、成本高和环境污染严重等问题。因惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界的研究重点和热点。镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极具有高温化学稳定性好、抗熔盐腐蚀能力强等优点而成为铝电解研究的重点。但是由于镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极材料脆性大,抗热震性低,不能满足铝电解工艺的要求,因此至今不能在铝电解工业中应用。为了提高镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极的抗弯强度和抗冲击性能,本文研究了镍铁尖晶石纳米粉的制备和在惰性阳极中应用对抗弯强度和抗冲击性能的影响。本文采用低温固相反应法合成镍铁尖晶石纳米粉。以NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O和NaOH为反应物,NaCl为分散剂,通过研磨反应制备得到前躯体。通过对前躯体的XRD分析,研究了前躯体的反应机理。并将前躯体在不同温度下煅烧保温不同时间得到纳米粉,重点研究了NaCl质量百分含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒径D50和形貌的影响,确定制备纳米粉的合适工艺为添加20%NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1h。根据正交试验结果的极差分析,确定了影响因素的主次顺序依次为NaCl质量百分含量、保温时间和煅烧温度。通过单因素验证试验,最后确定制备纳米粉的最佳工艺为添加20%NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1.5h,此时纳米粉分布均匀,呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm。采用两步烧结法制备NiFe2O4基惰性阳极：先以Fe2O3、NiO和氧化物添加剂于1000℃合成NiFe2O4基体材料,经过破碎筛分,添加不同含量的纳米粉,按照粒度配比,经过压制成型,于1250℃二次烧结6h制得NiFe2O4基惰性阳极。重点研究了纳米粉添加量对阳极材料体积密度与气孔率、抗弯强度和冲击韧性的影响。研究表明,添加纳米粉惰性阳极的抗弯强度和冲击韧性显著提高,当纳米粉添加量为60%时,惰性阳极材料的综合性能较好,体积密度达到最大值4.62g/cm3,气孔率达到最小值5.2%,抗弯强度为53.39MPa,冲击韧性值为3.19J/cm2。

关键词：低温固相合成纳米粉镍铁尖晶石惰性阳极抗弯强度

京尼平纳米粉的乳化溶剂挥发制备工艺、表征及生物利用度评价

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京尼平纳米粉的乳化溶剂挥发制备工艺、表征及生物利用度评价

作者：于欣洋东北林业大学

学位级别：硕士

京尼平(genipin)是栀子的果实京尼平苷的苷元,是一种环烯醚萜类的化合物,同时也是栀子苷在人体的肠内代谢产物和体内发挥药效作用的主要形式。据文献记载,京尼平具有多种药用价值如抗菌、抗肿瘤、抗炎、糖尿病治疗、保肝、营养神经等。... 详细信息

京尼平(genipin)是栀子的果实京尼平苷的苷元,是一种环烯醚萜类的化合物,同时也是栀子苷在人体的肠内代谢产物和体内发挥药效作用的主要形式。据文献记载,京尼平具有多种药用价值如抗菌、抗肿瘤、抗炎、糖尿病治疗、保肝、营养神经等。京尼平还能通过调节肠道微生物的能量代谢与糖代谢对抗抑郁也有显著疗效。同时,京尼平作为一种具有高生物相容性和低细胞毒性的新型交联剂也被广泛地应用到天然生物材料中。然而,由于京尼平水溶性差,低溶出速率的缺点使其在口服生物利用方面受到限制。这些缺点成了京尼平广泛应用于药物制剂中的主要障碍。本实验主要研究了一种乳化溶剂挥发法制备京尼平纳米粉的制备工艺。药物纳米化后,可以增加药物粒子的比表面积,从而促进药物的溶解,改善药物的水溶性,达到提高药物在人体内的生物利用度的目的。在乳化溶剂挥发法的制备工艺优化设计中,粒径的大小是选择最优条件的标准,本文主要研究了表面活性剂的浓度、水相与有机相的体积比、匀浆转速与匀浆时间、高压均质压力与均质次数、京尼平与冻干保护剂的质量比对粒径大小的影响。以粒径大小为参照标准,经过一系列单因素实验的筛选后得到了制备京尼平纳米粉的最优条件。对在最优条件下得到的京尼平纳米粉进行了粒径和形貌的检测,并对得到的京尼平纳米粉进行了模拟胃液的溶出度测定以及大鼠体内生物利用度的研究。研究成果如下：1、通过单因素实验对乳化溶剂挥发法制备的京尼平纳米粉工艺进行了优化,最佳制备条件为：选用泊洛沙姆188作为表面活性剂,用量为5‰;京尼平原粉在氯仿和乙醇(7：3)混合溶剂中的浓度为180mg/ml;水相与有机相的体积比为10：1;匀浆速度为10000rpm,时间为1min,在此条件下的得到的京尼平乳剂的粒径为288.6nm。对该乳剂进行高压均质,高压均质压力为600bar,循环次数为9,此时得到的京尼平纳米乳为6.1nm。2、京尼平纳米粉的水溶液(不含甘露醇)复溶后的粒径大小为279.9nm。选用苷露醇作为冻干保护剂,加入的冻干保护剂的量与药物的质量比为1：1。京尼平冻干纳米粉复溶后的粒径为59.8nm。3、对在最优条件下得到的京尼平纳米粉(不含苷露醇)及京尼平纳米粉进行理化表征,包括SEM、FTIR、XRD、DSC。由电子扫描电镜的图像可见制备后京尼平的形貌发生显著变化,京尼平原药为粒径20-500μm范围的长方体状晶体,京尼平纳米粉呈近球形状,平均粒径为59.8nm,粒径明显减小并且粒径分布均匀。对红外吸收光谱分析研究可知,京尼平原药和纳米粉的图谱基本一致,表明其化学结构未发生变化。XRD结果分析表明原料药的晶体结构为结晶形,乳化溶剂挥发法制备的颗粒结晶度显著降低,典型的峰都减弱或者消失,这个事实表明京尼平粒子在经过乳化溶剂挥发法之后,具有小的粒子尺寸和较小的结晶度。最优条件下的京尼平粒子的熔点降低了5.8℃,这个证据表明了纳米化的京尼平有很低的结晶度,这个结果和X-射线衍图谱的结果是-致的。京尼平纳米粉的纯度比原药提高了,京尼平原药的外貌是浅黄色针状结晶态,制备后的纳米粉的外貌从浅黄色针状结晶变为了白色絮状。4、溶剂残留实验：根据回归方程计算,京尼平纳米粉的乙醇溶剂残留是538.1ppm(0.05381%),ICH限制的三类溶剂残留是5000ppm或0.5%,因而其残留符合ICH规定三类溶剂的要求,可安全使用;根据回归方程计算,京尼平纳米粉的氯仿溶剂残留是0.003883%。ICH限制的二类溶剂残留量是60ppm或0.006%,氯仿的溶剂残留量低于ICH限制的二类溶剂残留,所以京尼平纳米粉的氯仿残留量亦适合药品使用。5、采用模拟人体胃肠道环境的方式进行京尼平原粉、京尼平纳米粉(无甘露醇)和京尼平纳米粉的体外溶出实验,结果显示：经检测发现平均粒径为59.8nm的京尼平纳米粉的最大的溶解度大约是39.73mg/mL,京尼平纳米粉(无甘露醇)的最大溶解度为15.90mg/ml,而京尼平原粉的最大溶解度仅是4.39mg/mL;在溶出度实验开始阶段,19.1%京尼平原粉,90.6%京尼平纳米粉(无甘露醇)和93.4%京尼平纳米粉分别溶解于溶出介质中。在2min之后,京尼平纳米粉(无甘露醇)达到了92.6%的药物溶解率,京尼平纳米粉达到了97.2%的药物溶解率。相比之下在2min内京尼平原粉只溶解了56.1%,并且京尼平原粉在60min后才达到最大溶解度。因此,京尼平纳米粉(无苷露醇)和京尼平纳米粉的溶解速率分别是京尼平原粉的1.65倍和1.73倍。与京尼平原药对比,纳米粉显示出了更快的溶出速率和溶解度。京尼平纳米粉的最大溶解度是京尼平原粉的9.05倍。6、在大鼠体内进行药物生物利用度的研究,采用高效液相色谱法检测大鼠血浆中京尼平的含量,通过对京尼平原粉和纳米粉

关键词：京尼平纳米粉溶出度溶解度乳化溶剂挥发法

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稀土—钨纳米粉末的制备与表征

稀土—钨纳米粉末的制备与表征

作者：纪登梅北京工业大学

学位级别：硕士

掺杂稀土氧化物的钨阴极材料以其较低的逸出功、更强的电子发射能力、低的工作温度等特性引起了极大关注。控制钨基体晶粒的尺寸、提高稀土氧化物在基体中弥散分布程度，是改善其电子发射能力等特性的关键。为此，本论文研究了掺杂稀土... 详细信息

掺杂稀土氧化物的钨阴极材料以其较低的逸出功、更强的电子发射能力、低的工作温度等特性引起了极大关注。控制钨基体晶粒的尺寸、提高稀土氧化物在基体中弥散分布程度，是改善其电子发射能力等特性的关键。为此，本论文研究了掺杂稀土氧化物纳米钨粉的制备技术。本论文系统研究了固—固、固—液、液—液三种掺杂方式对还原前物料混合均匀性的影响，接着在工业还原条件下，对采用三种掺杂方式制得的物料进行还原，并利用x—射线衍射、扫描电子显微分析等手段对最终制备的粉末进行分析。研究表明，固—固掺杂制备的粉末，颗粒粗大，钨颗粒基本保持原来的形态，粒径为1～4μm;固—液掺杂制备的粉末粒径明显小于固-固掺杂制备的粉末粒径，颗粒大小均一程度也有了明显改善，大部分颗粒粒径在1μm左右;以偏钨酸铵和稀土硝酸盐溶液为原料，经液—液掺杂能够达到离子水平上的均匀混合，其最终制得的钨粉最细，颗粒分布也比较均匀，粒度为500nm～1μm。本论文着重研究了液-液掺杂→冷冻干燥→两次还原方法制备纳米钨粉的工艺过程：以偏钨酸铵(AMT)、稀土硝酸盐(La(NO)、Ce(NO)、Y(NO))和水为原料，配制了四种溶液——AMT溶液、[AMT+La(NO)]溶液、[AMT+Ce(NO)]溶液、[AMT+Y(NO)]溶液;将四种溶液经冷冻干燥工艺处理，而得到相应的冻干粉;采用热重—差热分析及红外光谱技术对掺与未掺稀土的偏钨酸铵冻干粉的结构及其热稳定性进行测定，并通过还原过程的一系列条件实验，确立了由偏钨酸铵冻干粉还原成超细钨粉的两次还原工艺参数为450℃×1h+700℃×1h。利用x—射线衍射、透射电子显微分析、扫描电子显微分析等技术对钨粉进行分析和表征，所制备的钨粉颗粒形状规则，其粒径介于30～100nm之间。

关键词：纳米粉冷冻干燥偏钨酸铵稀土氧化物

α-Al_2O_3纳米粉的烧结初期机理研究

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硅酸盐学报 1998年第4期26卷 471-475页

作者：李继光孙旭东王雅蓉宋丹茹红强修稚萌郝士明东北大学

采用等速升温和恒温烧结方法，对一次颗粒粒径为１０ｎｍ、团聚强度分别为７６ＭＰａ和２３４ＭＰａ的α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉的初期烧结机理进行了研究．结果表明两种纳米粉的初期烧结均受晶界扩散控制．团聚强度为７６ＭＰａ的α－Ａｌ... 详细信息

采用等速升温和恒温烧结方法，对一次颗粒粒径为１０ｎｍ、团聚强度分别为７６ＭＰａ和２３４ＭＰａ的α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉的初期烧结机理进行了研究．结果表明两种纳米粉的初期烧结均受晶界扩散控制．团聚强度为７６ＭＰａ的α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉烧结激活能为３２８ｋＪ／ｍｏｌ；而团聚强度为２３４ＭＰａ的纳米粉体烧结激活能为４４５ｋＪ／ｍｏｌ．

关键词：氧化铝纳米粉烧结激活能陶瓷粉末