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大连化物所采用纳米反应器实现乙二醇绿色合成

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石油化工技术与经济 2012年第6期28卷 35-35页

中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室李灿院士和杨启华研究员领导的研究团队，在纳米反应器中实现了高效、绿色、节能的环氧乙烷催化水合制乙二醇（MEG）过程。

关键词：纳米反应器乙二醇大连化物所绿色合成中科院大连化学物理研究所国家重点实验室催化水合环氧乙烷

大连化物所实现通过纳米反应器微环境调控促进催化加氢性能

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能源化工 2019年第5期40卷 22-22页

近日,中科院大连化物所催化基础国家重点实验室杨启华研究员和刘健研究员团队,实现了通过纳米反应器微环境调控促进催化加氢性能。酶催化剂的催化性能与其活性中心所处的微环境直接相关。然而,通过微环境精确调控实现人工催化剂活性和... 详细信息

近日,中科院大连化物所催化基础国家重点实验室杨启华研究员和刘健研究员团队,实现了通过纳米反应器微环境调控促进催化加氢性能。酶催化剂的催化性能与其活性中心所处的微环境直接相关。然而,通过微环境精确调控实现人工催化剂活性和选择性的提升极具挑战。

关键词：催化加氢性能活性中心纳米反应器国家重点实验室大连化物所酶催化剂催化剂活性和选择性催化性能

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德国成功用纳米反应器生产汽油

企业技术开发 2015年第16期 108-108页

瑞士鲍尔-希尔内(Paul Scherrer)研究所和苏黎世联邦理工大学(ETH)在德国早先技术的基础上,在实验室成功研制一种微型化学反应器,用这种反应器未来人们能更环保和更经济地生产汽油和柴油。反应器由仅仅几个纳米大小的沸石晶体构成,研究... 详细信息

瑞士鲍尔-希尔内(Paul Scherrer)研究所和苏黎世联邦理工大学(ETH)在德国早先技术的基础上,在实验室成功研制一种微型化学反应器,用这种反应器未来人们能更环保和更经济地生产汽油和柴油。反应器由仅仅几个纳米大小的沸石晶体构成,研究人员改变晶体结构,经过两个步骤就能生产出燃料。

关键词：纳米反应器菲舍汽油燃料油晶体结构结晶构造固体结构德国

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大连化物所纳米反应器研究取得新成果

纳米科技 2012年第5期9卷 89-89页

近日，中科院大连化学物理研究所杨启华研究员领导的科研团队在纳米反应器的制备与应用方面取得新成果。相关结果以研究通讯的形式发表在《德国应用化学》杂志上（***．。2012，51（36），91649168．），并被选为当期的“热点论文”。

关键词：纳米反应器大连化物所中科院大连化学物理研究所应用化学科研团队 Chem 研究员 Int

合肥研究院制备出单根可视化的表面增强拉曼光谱纳米反应器

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中国光学 2015年第4期8卷 672-672页

近日，中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组的杨良保研究员等人成功制备了单根可视化的表面增强拉曼光谱（SERS）纳米反应器，并利用其监测及检测了等离子驱动和小尺寸金纳米颗粒催化的两种化学反应。

关键词：合肥物质科学研究院表面增强拉曼光谱纳米反应器可视化单根制备中国科学院金纳米颗粒

大连化物所开发出纳米反应器合成乙二醇新技术

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聚酯工业 2013年第1期26卷 39-39页

传统的乙二醇生产过程采用环氧乙烷（EO）直接水合工艺。为了提高乙二醇的选择性。反应体系中的水需要大大过量，由此导致产品在蒸馏提纯时需要消耗大量的能量。为了降低能耗。人们采用酸碱催化水合过程，但传统的酸碱催化过程仍需要在... 详细信息

传统的乙二醇生产过程采用环氧乙烷（EO）直接水合工艺。为了提高乙二醇的选择性。反应体系中的水需要大大过量，由此导致产品在蒸馏提纯时需要消耗大量的能量。为了降低能耗。人们采用酸碱催化水合过程，但传统的酸碱催化过程仍需要在H2O／EO比远高于计量比的条件下才可获得乙二醇的高选择性。

关键词：乙二醇纳米反应器大连化物所新技术合成开发水合工艺酸碱催化

纳米笼状反应器的合成及其气体吸附与催化性能研究

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纳米笼状反应器的合成及其气体吸附与催化性能研究

作者：吴世栋福州大学

学位级别：硕士

纳米反应器是指多个分子以特定方式连接而形成的一类具有催化活性的人工模拟酶分子或分子组装体,因其可基于分子层次上对空腔的微环境及催化过程进行模拟再现,从而引起了广大研究者的注意。根据组装分子的数量和空间排列,可收敛自组装... 详细信息

纳米反应器是指多个分子以特定方式连接而形成的一类具有催化活性的人工模拟酶分子或分子组装体,因其可基于分子层次上对空腔的微环境及催化过程进行模拟再现,从而引起了广大研究者的注意。根据组装分子的数量和空间排列,可收敛自组装成有限的离散型单分子笼状纳米反应器,或发散自组装成无限的聚合网状纳米反应器。笼状纳米反应器具有更好的溶解性及显著的客体响应能力,其在气体分子的储存与分离、活性中间体的捕捉、离子/分子的选择性识别等方面被广泛的研究与应用。然而,将具有催化功能的官能团引入纳米笼状反应器的构筑方式尚待开发,纳米笼状反应器在催化领域的应用寥寥无几。胺醛缩合反应因其高产率以及反应前驱体易合成等优点,成为当前纳米笼状反应器最常用的组装方法之一。本论文采用胺醛缩合反应设计组装了一系列纳米笼状化合物,研究其热稳定性及气体选择性吸附性能;随后将两种具有Salen官能团的纳米笼状化合物与金属锰离子络合,得到了两种具有三个金属催化活性中心的纳米笼状反应器,并将其应用于CO2与环氧丙烷的环加成反应中,优化其反应工艺条件,主要内容如下:(1)通过配体构型与官能团的设计,以1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三乙基苯和环己二胺(乙二胺)等为原料合成了一种纳米笼状化合物Cage-1以及两种具有多个配位点的纳米笼状化合物SCC-1和SCC-2,利用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(ES1-MS)、元素分析(Elementary Analyser)、场发射扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征,确定所合成的物质为目标纳米笼状化合物。(2)研究纳米笼状化合物对C02、CH4、N2的吸附性能,低压吸附实验结果表明SCC-1对于CO2的吸附量最大,在273 K、1 bar时达到12.79 cm3/g,SCC-2具有最佳的C02/CH4选择性吸附性能,吸附选择性达到20.05/1(273 K)和29.81/1(298 K)。通过与文献中报道的同类材料对比,表明笼状化合物Cage-1、SCC-1、SCC-2均能作为潜在的天然气纯化以及烟道气处理材料。(3)将CO2吸附量最大的笼状化合物SCC-1与Mn(OAc)2进行配位反应,得到具有金属催化活性中心的纳米笼状反应器Mn(Ⅲ)-SCC-1,并利用FT-IR、ESI-MS、Elementary Analyser对其进行表征分析。考察Mn(Ⅲ)-SCC-1的CO2、环氧丙烷环加成反应的催化性能,研究了催化剂浓度、反应温度、反应压力、反应时间等因素对环氧丙烷(PO)的转化率及碳酸丙烯酯(PC)收率的影响,筛选出反应温度为80℃、催化剂Mn(Ⅲ)-SCC-1浓度为0.04 mol%、助催化剂TBAB浓度为5 mol%、压力1.2 MPa下反应6h的最佳催化体系,PO转化率为95.8%,PC选择性为96.6%,且催化剂Mn(Ⅲ)-SCC-1可循环利用。通过对比单个金属催化活性中心与三个金属催化活性中心催化剂的催化性能,表明纳米反应器的高效催化来源于催化剂本身多金属位点之间的协同作用;结合纳米反应器的吸附性能与催化性能,研究出其催化性能与CO2的吸附量成正比关系,表明其具备特有的内部空腔(作为催化微反应器)。探索了Mn(Ⅲ)-SCC-1常温常压催化体系下的催化性能,在反应温度为25℃、催化剂Mn(Ⅲ)-5CC-1浓度为0.161 mol%、助催化剂TBAB浓度为5 mol%、压力1 atm下反应48 h,PO的转化率为89.2%,PC选择性为90.5%。综上所述,本论文设计合成了纳米笼状化合物Cage-1及具有Salen官能团的SCC-1、SCC-2,通过对其气体吸附性能的研究,得出Cage-1、SCC-1、SCC-2均能作为潜在的天然气纯化和烟道气处理材料,并且比较不同催化剂的催化性能表明纳米笼状反应器Mn(Ⅲ)-SCC-1能够高活性、高选择性的催化C02与环氧丙烷的环加成反应。

关键词：纳米反应器纳米笼状化合物气体选择性吸附催化 CO2环加成

在球形聚合物刷反应器中制备纳米贵金属及其催化活性研究

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在球形聚合物刷反应器中制备纳米贵金属及其催化活性研究

作者：朱元清华东理工大学

学位级别：硕士

球形聚合物刷是一种具有核壳结构的纳米微球,核为纳米级聚合物粒子,壳由线形聚合物链一端通过化学键固定在核的表面组成。壳层的聚合物链可以使乳液粒子更加稳定,并且可通过在核表面接枝不同聚合物链使其具有特殊的物化性质,如pH敏感性... 详细信息

球形聚合物刷是一种具有核壳结构的纳米微球,核为纳米级聚合物粒子,壳由线形聚合物链一端通过化学键固定在核的表面组成。壳层的聚合物链可以使乳液粒子更加稳定,并且可通过在核表面接枝不同聚合物链使其具有特殊的物化性质,如pH敏感性,温敏性等。球形聚合物刷在废水处理,生物微反应器制备,纳米金属催化剂制备,药物控释等方面有着广阔的应用前景。本文首先以聚丁二烯（PB）为核,聚丙烯酸（PAA）和N-异丙基丙烯酰胺（NIPA）为壳,合成了两种球形聚合物刷（PB-PAA和PB-PNIPA）。采用透射电镜（TEM）观察了球形聚合物刷的微观结构,采用动态光散射（DLS）研究了不同条件下聚合物刷的尺寸变化。本文还以PB-PAA纳米球形聚合物刷为纳米反应器,通过吸附不同的贵金属离子并将其还原,得到形态及粒径不同的贵金属纳米粒子。这些纳米复合微球仍保持聚合物刷原有的环境响应性能。最后以纳米复合微球作为催化剂,应用于对硝基苯酚通过NaBH4还原成对氨基苯酚的反应,研究其催化活性。本文主要工作如下：（1）本文以平均粒径为112 nm的聚丁二烯微球为核利用乳液聚合法成功制备了具有核壳结构的PB-PAA纳米球形聚合物刷。聚丙烯酸刷的厚度以及在聚丁二烯表面的接枝密度可控。发现最优反应条件是：PB核固含率为1.0 wt%, KPS与PB的质量比为2%,反应温度80℃。通过动态光散射表征发现,最优反应条件下制备的PB-PAA纳米球形聚合物刷的多分散系数（P.D.I.）为0.001＜0.06。基于改进的Daoud-Cotton模型,估算出PB-PAA纳米球形聚合物刷的接枝密度为0.02 nm-2。（2）通过乳液聚合法成功制备了温敏型PB-PNIPA纳米球形聚合物刷。PNIPA的厚度和接枝密度可控。这种纳米粒子乳液稳定,6个月后无沉淀、团聚现象发生。实验结果表明N-异丙基丙烯酰胺单体的浓度和反应温度是影响PB-PAA刷的形态、大小及分布的主要因素。（3）以PB-PAA球形聚合物刷为纳米反应器,成功地制备了Ni@ PB-PAA刷,Ag@PB-PAA刷,Co@ PB-PAA刷,复合粒子乳液均匀稳定。使用不同金属盐在刷子上负载的Ni纳米粒子粒径为9～18 nm, Ag纳米粒子粒径为3～6 nm, Co纳米粒子粒径为1～4 nm。负载金属粒子的球形聚合物刷复合粒子,仍然保持了球形聚合物刷的pH敏感性和离子强度响应。研究了不同反应温度对在球形聚合物刷载体上合成的金属粒子的形态、粒径和粒径分布的影响。反应温度为5℃时制备的Co纳米粒子平均粒径为1.5 nm, Ag纳米粒子平均粒径为4.2 nm, Ni纳米粒子平均粒径为9 nm。反应温度为25℃时制备的Co纳米粒子平均粒径为4nm,Ag纳米粒子平均粒径为5.4nm,Ni纳米粒子平均粒径为17.5nm。（4）以制备的Ni@ PB-PAA刷,Ag@ PB-PAA刷,Co@ PB-PAA刷为催化剂,应用于对硝基苯酚的还原反应。比较了镍、银、钴复合粒子催化剂在对硝基苯酚催化还原中的催化活性。研究了金属负载量对复合纳米催化剂催化活性的影响,结果表明,三种复合纳米催化剂对对硝基苯酚还原反应的催化效率都随着纳米粒子负载量的增加而增大。还研究了反应温度对复合纳米催化剂催化活性的影响。

关键词：乳液聚合球形聚合物刷纳米反应器纳米金属催化剂催化活性

基于聚芳醚腈微球反应器的银纳米粒子合成与光学性能研究

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基于聚芳醚腈微球反应器的银纳米粒子合成与光学性能研究

作者：张大伟电子科技大学

学位级别：硕士

近年来,随着人们对材料的研究深入到微观领域,纳米材料控制合成方法对研究纳米材料构效关系的重要性与日俱增,已成为材料化学领域的研究热点。利用纳米反应器自身的特性可方便实现对银纳米粒子的粒径、形貌和相互作用的灵活调控,从而使... 详细信息

近年来,随着人们对材料的研究深入到微观领域,纳米材料控制合成方法对研究纳米材料构效关系的重要性与日俱增,已成为材料化学领域的研究热点。利用纳米反应器自身的特性可方便实现对银纳米粒子的粒径、形貌和相互作用的灵活调控,从而使银纳米粒子的合成进入了新的发展阶段。通过分子设计合成特定新型结构的高分子,并发展简便的纳米反应器制备方法以实现银纳米粒子的可控合成,对研究银纳米粒子结构形貌与功能性质的相互关系具有重要意义。聚芳醚腈(polyarylene ether nitriles,PEN)是一类主链含有刚性苯环与柔性芳醚键,侧链含有极性腈基的高性能聚芳醚特种高分子,而两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物(amphiphilic PEN,amPEN)是聚芳醚腈特种高分子功能化演进过程中新生的品种,其通过自组装制备的聚芳醚腈纳米反应器的微观结构不需要交联处理即可稳定存在,克服了传统聚合物软模板易塌陷的缺点。同时两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物侧链功能基团如氰基与磺酸基可以与银离子配位,进一步强化了前驱体与聚合物模板的界面相互作用,为银纳米粒子的生长过程提供了丰富的控制手段。本论文从两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物微乳液自组装微球、银纳米粒子可控合成及其光学性能、基于纳米银/PEN杂化微球(Ag-PMS)的表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)基底及其染料检测性能三方面开展研究工作,研究内容主要包括以下部分:(1)基于微乳液法PEN微球反应器的纳米银合成及光学性能的研究。在这一部分,两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物通过微乳液法自组装为PEN微球,在此过程中,银离子通过与氰基和磺酸基团的配位作用,络合到水包油型PEN微球的壳层位置,利用成形的PEN微球反应器在银离子的还原阶段对银纳米粒子形貌进行控制,通过条件控制,制备得到不同尺寸的纳米银/PEN杂化微球(Ag-PMS)。通过控制反应物比例及浓度、表面活性剂种类、搅拌速率和反应时间,探究了影响Ag-PMS尺寸及形貌的因素,得到了一组优化的实验参数。测试结果发现,Ag-PMS中银纳米粒子主要位于PEN微球的壳层部分,其等离子体共振吸收峰明显,但存在银纳米粒子负载量低、分散性差等缺点。(2)为了解决微乳液法PEN微球反应器的纳米银负载量低、分散性差的缺点,第二部分工作主要通过两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物在油包水反相微乳液体系中的自组装构建了微球反应器。硝酸银水溶液在两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物自组装形成微球阶段,通过油相水相的界面作用,银离子高度聚集于微球的核心位置。通过控制反应物比例及浓度、还原剂溶剂、反应时间、反应温度等条件制备得到了不同形貌的油包水型纳米银/PEN杂化微球,并且得到了一组优化的实验参数。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了银纳米粒子的动力学生长过程,测试结果表明,还原剂溶剂对Ag-PMS的形貌影响明显,制备得到的银纳米粒子紧密堆积于PEN微球的核心处,其等离子体共振吸收峰强度显著提高。通过反相微乳液法制备银纳米粒子形貌可控、重复性好、银纳米粒子负载量高且耦合作用强。(3)基于纳米银/PEN杂化微球的SERS基底制备及染料检测性能。在这一部分工作中,借助纳米银/PEN杂化微球中银纳米粒子高度聚集带来的近场光学效应,以滴涂法制备具有表面增强拉曼光谱特性的活性基底。纳米银/PEN杂化微球在自然风干后会形成一片致密的膜,其中纳米银/PEN杂化微球紧密排列,SERS基底整体均匀。染料检测性能测试表明,油包水型纳米银/PEN杂化微球(5 mg amPEN,55.0μmol AgNO,还原剂溶剂为HO)制备得到的SERS基底的增强性能最为优异,可以实现对罗丹明6G的高灵敏度检测。综上所述,两亲性聚芳醚腈嵌段共聚物通过微乳液法和反相微乳液均能自组装形成PEN微球,并且利用PEN微球作为纳米反应器能成功制备形貌尺寸可调、位置可控及光学性能优异的银纳米粒子,克服了传统的软模板等材料的缺点,拓宽了聚芳醚腈的应用范围,为银纳米粒子的合成提供了新的技术途径;同时经反向微乳液法获得的纳米银/PEN杂化微球能用于制备高灵敏的SERS基底并实现罗丹明6G的高灵敏度检测,为高性能SERS基底构筑提供了一种解决方案。

关键词：两亲性聚芳醚腈纳米反应器银纳米粒子光学性能 SERS基底