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紫外拉曼光谱研究焙烧气氛对氧化锆相变的影响

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催化学报 2003年第11期24卷 861-866页

作者：李美俊冯兆池张静应品良辛勤李灿中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室辽宁大连116023

以紫外拉曼光谱技术研究了在不同焙烧气氛中氧化锆样品的表面晶相结构及其转变过程 .结果表明 ,在有氧气氛中焙烧的氧化锆样品易转变为单斜相 ,而在惰性气氛中焙烧可以有效地稳定样品体相和表面的四方相结构 .在缺氧气氛中焙烧的样品暴... 详细信息

以紫外拉曼光谱技术研究了在不同焙烧气氛中氧化锆样品的表面晶相结构及其转变过程 .结果表明 ,在有氧气氛中焙烧的氧化锆样品易转变为单斜相 ,而在惰性气氛中焙烧可以有效地稳定样品体相和表面的四方相结构 .在缺氧气氛中焙烧的样品暴露于空气中后 ,表面极易转变为单斜相 ,而其体相仍为四方相结构 ,这表明四方相氧化锆在样品表面是极不稳定的 .

关键词：紫外拉曼光谱氧化锆焙烧气氛相变表面

紫外拉曼光谱研究钇掺杂的氧化锆体系表面相变

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光散射学报 2002年第2期14卷 76-81页

作者：李美俊陈钧韩波冯兆池应品良辛勤李灿中国科学院大连化学物理研究所

本文用紫外拉曼 ,近可见拉曼光谱和XRD检测了不同焙烧温度下Y2 O3-ZrO2 的相变过程。紫外拉曼光谱对样品表面相变极其灵敏 ,而近可见拉曼光谱和XRD提供的主要是体相和表面的混合信息。在紫外拉曼谱图中 ,只观察到单斜相的谱峰 ,没有明... 详细信息

本文用紫外拉曼 ,近可见拉曼光谱和XRD检测了不同焙烧温度下Y2 O3-ZrO2 的相变过程。紫外拉曼光谱对样品表面相变极其灵敏 ,而近可见拉曼光谱和XRD提供的主要是体相和表面的混合信息。在紫外拉曼谱图中 ,只观察到单斜相的谱峰 ,没有明显的四方晶相的信号 ,这表明样品的表面主要是单斜晶相。然而 ,XRD和近可见拉曼光谱的结果显示Y2 O3-ZrO2 体相是四方晶相。焙烧温度超过 40 0°时 ,紫外拉曼 ,近可见拉曼和XRD晶之间明显不同的结果表明Y2 O3-ZrO2 在表面区四方相很易转变为单斜相 ,体相中的四方相由于钇的添加而稳定存在。根据紫外拉曼和XRD结果 ,当升高温度时 ,在样品的表面形成一单斜相层 ,体相钇稳定的四方相 ,且由于Y2 O3的存在抑制了单斜相进一步向体相发展。

关键词：紫外拉曼光谱钇掺杂氧化锆体系表面相变 Y2O3-ZrO2 近可见拉曼光谱

紫外拉曼光谱非接触探测土壤表面化学毒剂模拟剂

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防化研究 2022年第2期1卷 40-46页

作者：张琳李宝强孔景临刘卫卫国民核生化灾害防护国家重点实验室

化学侦察要求对地面沾染的可疑物质进行快速探测和分析。由于土壤成分复杂，采用常规拉曼光谱仪检测地面沾染物时存在检测时间长、荧光干扰大、特征信号弱的问题。采用激光波长为257 nm的紫外拉曼光谱探测系统对土壤表面的化学毒剂模拟... 详细信息

化学侦察要求对地面沾染的可疑物质进行快速探测和分析。由于土壤成分复杂，采用常规拉曼光谱仪检测地面沾染物时存在检测时间长、荧光干扰大、特征信号弱的问题。采用激光波长为257 nm的紫外拉曼光谱探测系统对土壤表面的化学毒剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)、磷酸三乙酯(TEP)和2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES)进行了检测。通过分子指纹峰确认和官能团归属分析，证明该探测系统可对土壤表面的模拟剂进行准确识别和连续监测，可在10 s内检测到0.1 g/m2的TEP，达到了美军对于地面沾染毒剂最低检出限0.5 g/m2的要求。实验结果表明，257 nm紫外拉曼光谱探测系统相对于近红外和可见光波段拉曼光谱仪检测表面沾染物具有荧光干扰小、灵敏度高、响应速度快和非接触实时探测的优势，因此在军事和公共安全领域有良好的应用前景。

关键词：紫外拉曼光谱化学毒剂模拟剂非接触探测地面沾染物

担载氧化钒催化剂和铁杂原子分子筛的紫外拉曼光谱研究

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担载氧化钒催化剂和铁杂原子分子筛的紫外拉曼光谱研究

作者：韩波中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）

学位级别：硕士

紫外拉曼光谱以其拥有较高灵敏度、能够避开荧光干扰以及产生共振拉曼效应等优势引起了人们的普遍重视。本论文主要利用紫外拉曼光谱对表面担载氧化钒催化剂和Fe-ZSM-5杂原子分子筛体系进行了比较深入的研究。我们研究了表面担载... 详细信息

紫外拉曼光谱以其拥有较高灵敏度、能够避开荧光干扰以及产生共振拉曼效应等优势引起了人们的普遍重视。本论文主要利用紫外拉曼光谱对表面担载氧化钒催化剂和Fe-ZSM-5杂原子分子筛体系进行了比较深入的研究。我们研究了表面担载氧化钒物种在不同担载量以及不同氧化物载体上发生的结构变化，发现紫外拉曼光谱可以借助共振拉曼效应有选择性地激发拉曼光谱中表面V-O-V桥氧键的面外弯曲和对称，反对称伸缩振动模式，在相应的300，500以及800-1000cm的波数范围内得到很明显的特征拉曼峰，能够灵敏地检测到低担载量和处于水合状态的表面担载氧化钒物种结构变化，提供一些与可见拉曼光谱不同的结果。结果表明随着氧化物载体表面等电点pH值的降低，或者表面担载量的增加，担载氧化钒物种总体呈现由四配位向六配位转变的趋势，同时聚合度增大。对于VO／γ-AlO体系，当担载量增加到5％时，钒物种达到3V atoms／nm的最高水合单层分散容量，进一步增加担载量，出现了体相VO。我们利用水热合成法在ZSM-5中引入了不同含量的骨架铁杂原子，首次利用紫外拉曼光谱详细研究了不同骨架铁含量Fe-ZSM-5在热处理去除模板剂前后以及水热晶化过程中铁物种发生的变化。紫外可见漫反射光谱结果表明Fe-ZSM-5初始原粉中的铁物种以四配位状态存在于骨架中，经过热处理去除模板剂之后一部分四配位骨架铁物种析出形成六配位的非骨架铁物种，此时紫外可见漫反射光谱无法再检测到四配位骨架铁物种，而紫外拉曼光谱仍然能够观察到Fe-ZSM-5骨架中微量骨架四配位铁物种位于520，1020，1120，1180cm的共振拉曼特征峰。 Fe-ZSM-5晶化过程的研究结果表明在晶化前的初始凝胶体系中，四配位的铁物种与硅酸根阴离子通过Fe-O-Si键结合，形成含有Fe(OSi(OH))(OH)结构的初级分子筛结构单元，其紫外拉曼光谱已经体现出部分类似于骨架铁物种的结构特征。随着晶化过程的进行，这些松散的结构单元通过与其它硅酸根阴离子聚合重排，逐渐生长成为长程有序的ZSM-5晶体结构。

关键词：氧化钒催化剂铁杂原子分子筛紫外拉曼光谱

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表面增强拉曼光谱与紫外拉曼光谱研究

表面增强拉曼光谱与紫外拉曼光谱研究

作者：谭恩忠首都师范大学

学位级别：硕士

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高灵敏度的分子检测手段，在生物、物理、化工、材料等领域有着广泛的应用。金属胶体是SERS研究中最常用的一类增强基底，胶体制备、光学性质及颗粒形态的研究，在SERS研究中一直占据重要的地位。紫外拉曼... 详细信息

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高灵敏度的分子检测手段，在生物、物理、化工、材料等领域有着广泛的应用。金属胶体是SERS研究中最常用的一类增强基底，胶体制备、光学性质及颗粒形态的研究，在SERS研究中一直占据重要的地位。紫外拉曼光谱具有的巨大优势，人们对与其相关的研究和应用都产生了浓厚的兴趣。在本篇论文中，主要进行了与这几方面相关的研究探讨工作，分为三部分：(一)用光吸收、透射电镜(TEM)等方法对金、银溶胶进行了研究。为了研究SERS增强与激发波长间的关系，我们对胶体做了从紫外到近红外的全谱吸收，将实验结果与理论值进行了比较，并对理论进行了改进，使之与实验结果符合得更好。我们还对混合胶体的制备、光吸收及形态进行了初步的研究，所得到的金包裹银的胶体，金的增强有了显著得增加，这样就在一定程度上克服了金增强效果差的弊端。 (二)研究了卤族离子对对芳羧酸SERS的影响。以往的研究表明，向吸附分子银胶体系加入氯离子，一般会造成SERS信号的进一步增强，普遍认为这是氯离子加剧了胶体的凝聚程度所导致的。我们在研究中却发现，向芳羧酸银胶体系加入氯离子、溴离子或碘离子时，芳羧酸分子的SERS信号不但没有增强，反而减弱甚至淬灭了。我们认为这是卤族离子与芳羧酸吸附竞争，使芳羧酸分子从银胶表面脱附所导致的。我们在实验中还发现，向芳羧酸银胶体系加入卤族离子，用可见光激发时，SERS信号减弱的同时，背底也降低了;而用近红外光激发时，SERS信号虽然也减弱了，但背底却有了大幅度得增强。我们认为这是三者所组成的结构体系对不同波长的光响应不同的结果。 (三)研究了对羟基苯甲酸溶液的紫外拉曼光谱，并与固体的紫外、可见、近红外拉曼光谱以及溶液的可见、近红外SERS谱做了比较。通过分析对比，发现紫外拉曼检测灵敏度要比可见与近红外拉曼高出至少两个数量级。这主要有两方面的原因：紫外光的频率高，而散射光的强度与频率的四次方成正比;紫外激发光引起了电子共振跃迁，造成了拉曼信号的共振增强。

关键词：表面增强拉曼光谱光吸收银胶混合胶体对羟基苯甲酸紫外拉曼光谱

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紫外拉曼光谱研究Ni掺杂的TiO2相变

紫外拉曼光谱研究Ni掺杂的TiO2相变

电化学体系中吸附在金电极表面吡啶的紫外拉曼光谱研究

第十三届全国催化学术会议

作者：张静徐倩李美俊冯兆池李灿中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室

＜正＞TiO2已被广泛应用于光催化,光电转化等反应中,锐钛矿和金红石是TiO2的主要晶相,其中锐钛矿是亚稳相,在一定的温度下会相变为金红石。对于TiO2的基础研究已进行了大量工作,但关于其物相与性能之间的关系仍不十分清楚。我们用紫外... 详细信息

＜正＞TiO2已被广泛应用于光催化,光电转化等反应中,锐钛矿和金红石是TiO2的主要晶相,其中锐钛矿是亚稳相,在一定的温度下会相变为金红石。对于TiO2的基础研究已进行了大量工作,但关于其物相与性能之间的关系仍不十分清楚。我们用紫外拉曼光谱对TiO2的相变研究结果表明,在

关键词： TiO2 浸渍法沉淀法相变紫外拉曼光谱

来源： cnki会议评论

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光散射学报 2004年第2期16卷 144-148页

作者：文锐方炎北京市纳米光电子学重点实验室首都师范大学 100037

观察到波长为325nm的紫外光激发下吸附在金电极表面的吡啶的表面增强拉曼光谱(SERS)。结合其SERS谱随电位的变化关系,分析了其中的增强机制并表明随电位的负移吡啶的吸附方式发生改变。

关键词：表面增强拉曼光谱(SERS) 紫外拉曼光谱电化学氧化还原循环(ORC)

γ-Al_2O_3表面担载钒物种的紫外拉曼光谱

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光散射学报 2002年第2期14卷 82-86页

作者：韩波李美俊李灿中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室大连116023

本文采用常规的等体积浸渍法制备了不同担载量的V2 O5 γ -Al2 O3担载氧化物催化剂 ,在水气存在的条件下分别使用不同的激发波长得到了相应的可见拉曼光谱和紫外拉曼光谱。结果表明在表面钒物种微弱水合的情况下 ,3 2 5nm波长紫外激光... 详细信息

本文采用常规的等体积浸渍法制备了不同担载量的V2 O5 γ -Al2 O3担载氧化物催化剂 ,在水气存在的条件下分别使用不同的激发波长得到了相应的可见拉曼光谱和紫外拉曼光谱。结果表明在表面钒物种微弱水合的情况下 ,3 2 5nm波长紫外激光激发的紫外拉曼光谱由于部分的共振拉曼效应 ,仍然可以灵敏的检测到表面钒物种配位结构随担载量增加而发生的变化。低担载时表面钒物种主要以孤立状态存在 ,随担载量增加逐渐向聚合态结构过渡 ,当担载量超过钒在载体表面的单层分散容量时形成体相V2 O5晶体覆盖表面钒物种造成拉曼信号的减弱 ,由此可以从另一个角度判断表面单层分散容量。

关键词： V2O5 γ-Al2O3 紫外拉曼光谱催化剂配位结构氧化钒三氧化二铝

对羟基苯甲酸(PHBA)吸附在Cu胶体纳米粒子上的紫外拉曼光谱

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对羟基苯甲酸(PHBA)吸附在Cu胶体纳米粒子上的紫外拉曼光谱