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优化纳米TiO_2复合改性工艺研究

化工新型材料 2017年第8期45卷 146-148页

作者：马学艳王刚张慧李小松林红青海大学西宁810016 青海民族大学西宁810007 青海省经济和信息化委员会西宁810001 清华大学北京100084

以复合改性剂KH570和聚乙二醇(PEG6000)的用量及反应条件为变量,用正交试验优化改性方案,研究复合改性剂对纳米TiO_2抗紫外性的影响。优化方案为:浓度为20%KH570和浓度为0.4%PEG6000以5∶5的质量配合比组成复合改性剂,用量为TiO_2溶液的... 详细信息

以复合改性剂KH570和聚乙二醇(PEG6000)的用量及反应条件为变量,用正交试验优化改性方案,研究复合改性剂对纳米TiO_2抗紫外性的影响。优化方案为:浓度为20%KH570和浓度为0.4%PEG6000以5∶5的质量配合比组成复合改性剂,用量为TiO_2溶液的5%(wt,质量分数),反应pH值为6,反应温度为30℃,反应时间为2h,超声30min。对改性后的纳米TiO_2进行SEM、粒度测试、FT-IR、紫外吸收分析,结果显示:复合改性剂KH570和PEG6000能有效减缓纳米TiO_2的团聚程度,改性纳米TiO_2添加量为3%(wt,质量分数)时,制得的TiO_2/PVC薄膜的抗紫外性能最佳,达到3.46Abs。

关键词：复合改性剂纳米TiO2 改性方案紫外屏蔽性能

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聚乳酸/聚多巴胺复合材料的制备及性能研究

聚乳酸/聚多巴胺复合材料的制备及性能研究

作者：杨雯迪江南大学

学位级别：硕士

生物基可降解聚合物材料可来源于动植物而不依赖于日益紧缺的石油资源,且能在土壤、酶等作用下自行分解以减少环境污染,这种材料顺应当今全球产品环保的大趋势,因而受到了广泛的关注和研究。聚乳酸(PLA)是目前最具有应用前景的生物基可... 详细信息

生物基可降解聚合物材料可来源于动植物而不依赖于日益紧缺的石油资源,且能在土壤、酶等作用下自行分解以减少环境污染,这种材料顺应当今全球产品环保的大趋势,因而受到了广泛的关注和研究。聚乳酸(PLA)是目前最具有应用前景的生物基可降解聚合物材料之一,具有来源广、生物相容性好和生物可降解等优点,但其也存在机械性能不足、热稳定性差、降解周期长等缺陷而使其应用领域受到了较多的限制。通过共混、共聚等方式制备聚乳酸复合材料则是解决上述限制的一种较为直接简便的方法。多巴胺(DA)是一类生物来源、多反应性的多功能化合物;在碱性条件下可氧化自聚自组装形成纳米尺度可控的聚多巴胺纳米粒子(PDA NPs),其既具有可再反应性,又可作为有机纳米填料,以提高复合材料的综合性能并能赋予材料其他性能,如紫外屏蔽性能等。因而,本文选用PLA为基材,通过浇铸的方式将其与PDA NPs复合成型,制备得到一系列不同结构的聚乳酸/聚多巴胺复合材料,考察了复合材料的力学、热学、降解及紫外屏蔽等性能。首先,使多巴胺在通过氨水调节的不同pH介质中进行氧化自聚自组装,成功制备了具有不同粒径(140-550 nm)的PDA NPs;并将其与PLA通过浇铸复合成型,制备了聚乳酸/聚多巴胺(PLA/PDA)纳米复合材料。通过改变PDA NPs的加入量,可调控复合材料的综合性能,特别是降解性能。降解测试结果表明PLA/PDA纳米复合材料的降解速率先较平缓,待复合材料内部的PDA NPs因表面PLA的降解而暴露到表面时,PDA NPs开始发生降解而使得复合材料的降解速率明显加快,20天后降解率最高可达到95.3%,远远快于纯PLA材料的降解速率(20天后降解率约为40%)。同时,PDA NPs的加入能够提升复合材料的紫外屏蔽性能,在较小添加量(0.5 wt%)时即可使复合材料对UVA和UVB的屏蔽性能显著提高,最高可分别达到65.98%和71.49%,与纯PLA相比,提升了近一倍。为充分了解PDA NPs对复合材料降解性的影响及作用机理,以PDA为模型详细考察了PDA NPs在碱性环境中的特殊降解行为。研究了pH值、温度等条件对PDA NPs降解性的影响。研究发现,PDA NPs降解后形成尺寸较小的PDA纳米片且伴随有少量游离小分子和低聚物产生;pH增大、温度升高会加快PDA NPs的降解速率,但对其降解后产物的形貌影响较小。进一步分析表明PDA NPs的降解是其氧化自聚自组装过程中形成的π-π堆叠、氢键作用等遭到破坏而逐渐解聚的过程,并且降解后的PDA碎片不会进行二次聚合。为了提高PDA NPs在PLA基质中的分散性和相容性,以PDA NPs引发丙交酯(LA)开环聚合,制备了聚乳酸接枝聚多巴胺(PDA-PLA)复合纳米粒子。通过调节LA的投料量来调节PLA在PDA NPs表面的接枝链长,进而制备聚乳酸/聚乳酸接枝聚多巴胺(PLA/PDA-PLA)纳米复合材料,并研究了PLA/PDA-PLA纳米复合材料的力学性能、热学性能及紫外屏蔽性能。结果表明,PDA-PLA复合纳米粒子降低了PLA的冷结晶温度(T),对PLA的结晶起到了一定的促进作用。并且受益于PDA-PLA复合纳米粒子与PLA的相容性提高,纳米粒子可均匀分散性在PLA基质中,促使PDA-PLA复合纳米粒子对PLA能同时达到较好的增强和增韧的效果,其拉伸强度和断裂伸长率最高可达78.37±0.54 MPa和58.33±4.50%。同时,PDA-PLA复合纳米粒子的加入同样能够显著提升复合材料的紫外屏蔽性能;而且由于表面的PLA链段可在PDA-PLA粒子周围形成有序的晶区,因此扩大了复合纳米粒子的有效屏蔽区域,使PLA/PDA-PLA纳米复合材料的紫外屏蔽性能明显优于PLA/PDA纳米复合材料。在极少添加量(0.5 wt%)时,即可使复合材料对UVA和UVB的屏蔽性能与纯PLA相比提高两倍以上,屏蔽率最高分别达到92.02%和94.41%。进一步将PDA-PLA复合纳米粒子的含量提高到1 wt%后,复合材料对UVA和UVB的屏蔽率均大于99%。因此,所制备的PLA/PDA-PLA纳米复合材料在包装材料、农用材料等领域有潜在应用。综上,通过在PLA基材中加入PDA NPs或PLA接枝的PDA NPs,可赋予复合材料紫外屏蔽性能,并能有效调控复合材料的降解性或提高其力学性能等,从而提高PLA基复合材料的附加值,拓宽其应用领域,为制备性能优异的PLA基复合材料提供了新方向,具有一定的理论及实际意义。

关键词：聚多巴胺聚乳酸基复合材料降解性能紫外屏蔽性能

微/纳米结构TiO2及其石墨烯基复合材料的制备和性能研究

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微/纳米结构TiO2及其石墨烯基复合材料的制备和性能研究

作者：王雅雯西北师范大学

学位级别：硕士

金属氧化物微/纳米结构材料,因其新颖的形貌和独特的物理化学性质,在近年来受到研究者的广泛关注。作为一类重要的宽带隙半导体金属氧化物,不同形貌和晶相结构的TiO一直是人们的研究热点。研究发现,TiO的形貌、暴露晶面和颗粒尺寸对其... 详细信息

金属氧化物微/纳米结构材料,因其新颖的形貌和独特的物理化学性质,在近年来受到研究者的广泛关注。作为一类重要的宽带隙半导体金属氧化物,不同形貌和晶相结构的TiO一直是人们的研究热点。研究发现,TiO的形貌、暴露晶面和颗粒尺寸对其光催化性能、紫外屏蔽性能和电化学性能有着显著影响。本论文围绕微/纳米结构TiO及其石墨烯基复合材料的可控制备和其形貌、晶相组成、结构与性能间的关系,开展了系统的研究工作,在获得高性能微/纳米结构TiO及其石墨烯基复合材料的方面取得了创新性研究成果,其主要研究内容如下:1.我们通过一步水热法在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的辅助下通过调整水热反应时间制备得到具有不同直径的由一维纳米棒构成的三维微纳米结构花状金红石相TiO微球,并研究了PVP水溶液的浓度和水热反应时间对最终产物的形貌和结构的影响。发现PVP溶液的浓度是保证合成形貌规整单分散花状TiO微球的关键,而在最佳的PVP浓度下通过调整水热反应时间可制备得到具有不同直径的花状TiO微球。合成的所有的这些具有不同直径的花状TiO微球均显示出了高于市售P25和锐钛矿TiO的紫外线屏蔽能力,并且这些三维TiO微球的紫外线屏蔽性能随着其单个微球直径及表面纳米棒的相对堆积密度的增加而呈现出规律性增加的趋势。性能最优的样品(S-24h-C)不仅在能阻挡整个紫外光区域紫外线的同时在可见光区域也有好的透光率,而且显示出了较低的光催化活性,是一种较有应用前景的紫外屏蔽材料。2.以异丙醇钛(TTIP)和氧化石墨(GO)为前驱体通过PVP辅助一步水热法合成了三维花状金红石相TiO微球修饰的石墨烯复合材料(FT/GN),其中GO的还原和花状微/纳米结构TiO微球的形成同步进行。此外我们还研究了PVP和反应温度对该复合材料形貌的影响,初步推测了该复合材料的形成机理。复合材料的吸附性能和光催化性能是通过在紫外光照射下去除溶液中罗丹明B(RhB)的实验来评估。发现与纯的花状TiO相比,该FT/GN复合材料显示出了对RhB高的吸附性能和紫外线光照下高的光催化活性。当GO添加量为8%时,FT/GN复合材料的光催化性能最优,在紫外光照50 min时,对RhB的去除率为96.9%。重复使用4次后,去除率仍可达90.2%,有望在环保等领域得到广泛应用,并为设计形貌可控、结构复杂的其他微/纳米材料/石墨烯复合材料的制备提供了一条简单而有效的途径。3.本章沿用上一章中所提到的PVP辅助一步水热法在控制盐酸溶液浓度的情况下制备了石墨烯与微/纳米结构的混合晶相TiO复合光催化剂(TiO/GN)。研究发现,盐酸溶液浓度对最终得到的复合材料的形貌结构和TiO的晶相影响很大,当盐酸溶液浓度为3 mol/L时,得到的复合材料为高质量的石墨烯和具有混合晶相微/纳米结构TiO的组装体。我们通过一些表征手段如XRD、SEM和TEM等证明了由直径约为2-5 nm的纳米颗粒组装而成的TiO微球均匀的分布在超薄的石墨烯层间,其中TiO为金红石和锐钛矿的混合晶相。随后以RhB溶液为目标污染物对得到的不同GO添加量的TiO/GN复合材料及纯的TiO进行了可见光照射下的光催化性能测试。发现在可见光照射下,具有双晶相的微/纳米结构TiO/石墨烯复合材料呈现出了远高于纯TiO微球和商业用P25的可见光催化性能。初步研究主要是由于石墨烯的引入以及TiO独特的微/纳米结构和混合晶相组成协同作用的结果。

关键词：微/纳米结构TiO2 复合材料石墨烯紫外屏蔽性能光催化性能

紫外屏蔽纳米粒子制备及其在聚苯硫醚抗紫外中的研究

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紫外屏蔽纳米粒子制备及其在聚苯硫醚抗紫外中的研究

作者：白雅丽天津工业大学

学位级别：硕士

PPS是一种线型高分子结晶性聚合物,具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性和尺寸稳定性等,可广泛应用于机械行业、纺织行业和航空航天领域等。但由于PPS耐光稳定性差,在长期光照条件下颜色变深,力学性能变差,发生老化,抗紫外性能较差,极大... 详细信息

PPS是一种线型高分子结晶性聚合物,具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性和尺寸稳定性等,可广泛应用于机械行业、纺织行业和航空航天领域等。但由于PPS耐光稳定性差,在长期光照条件下颜色变深,力学性能变差,发生老化,抗紫外性能较差,极大的制约了 PPS在高端领域的应用发展。纳米二氧化钛(TiO)作为一种无机紫外吸收剂,可以很好的吸收散射紫外光,紫外屏蔽效果佳,常被用作高聚物抗紫外改性剂。然而常规纳米TiO粒径小、比表面积大且表面活性高,掺杂过程中极易发生团聚,影响改性效果,此外TiO自身优异的光催化性能会加速PPS基体降解,因此在改性过程中有必要对TiO粒子进行修饰,抑制其光催化性能。本课题首先采用凝胶-溶胶法对TiO化学修饰,制备了一系列紫外屏蔽纳米粒子 TiO@SiO、TiO@SiO/APTES、TiO/PTES。对 TiO@SiO、TiO@SiO/APTES、TiO/PTES纳米粒子进行一系列系统的表征,通过测试其紫外屏蔽性能、光催化性能,筛选出性能相对优异的纳米粒子。研究表明TiO@SiO/APTES-0.6纳米粒子可以保持TiO的紫外屏蔽性能超过80%,同时能有效地抑制TiO的光催化性能。TiO/PTES-2纳米粒子相比TiO@SiO/APTES-0.6纳米粒子能更显著地抑制TiO的光催化性能,不过由于PTES接枝量过大,却无法保持TiO优异的紫外屏蔽性能。然后将紫外屏蔽性能优异,同时抑制TiO的光催化性能优异的TiO@SiO/APTES-0.6和TiO/PTES-2纳米粒子以不同比例加入PPS中,以热致相成膜工艺制备PPS复合薄膜,探讨纳米粒子的掺杂对PPS抗紫外老化性能的影响。研究表明当Ti02@SiO/APTES纳米粒子掺杂量为1.0 wt%时,TiO@SiO/APTES/PPS复合薄膜紫外辐射192h后的断裂强度保留率和断裂伸长保留率分别为88.61%和85.14%,有效提高PPS抗紫外性能;当TiO/PTES-2纳米粒子的添加量为2.0 wt%时,TiO/PTES/PPS复合薄膜紫外辐射192h后的断裂强度保留率和断裂伸长保留率分别为93.75%和94.00%,PPS抗紫外性能达到最佳。

关键词： PPS TiO2 PTES APTES 紫外屏蔽性能光催化活性

有机修饰氧化硅对抗紫外纳米ZnO的原位表面修饰

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化学研究 2011年第2期22卷 9-16页

作者：曹智张治军河南大学特种功能材料教育部重点实验室河南开封475004

以正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷作为共前驱体,通过溶胶-凝胶反应得到有机修饰氧化硅;用有机修饰氧化硅对碱式碳酸锌进行原位表面改性,通过对表面改性碱式碳酸锌进行热处理得到表面改性纳米ZnO;分析了表面改性纳米ZnO的结构和性能.结... 详细信息

以正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷作为共前驱体,通过溶胶-凝胶反应得到有机修饰氧化硅;用有机修饰氧化硅对碱式碳酸锌进行原位表面改性,通过对表面改性碱式碳酸锌进行热处理得到表面改性纳米ZnO;分析了表面改性纳米ZnO的结构和性能.结果表明,经有机修饰氧化硅改性处理的纳米ZnO具有强憎水性,与有机相的相容性较强,光催化活性得到有效抑制,在保留紫外屏蔽性能的同时可见光透过性得到提高.

关键词：有机修饰氧化硅表面改性纳米氧化锌制备光催化活性紫外屏蔽性能

纳米复合广谱型抗紫外线粉体的制备及性能测试

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常州工程职业技术学院学报 2015年第3期 10-13页

作者：唐文韬常州工程职业技术学院

采用化学共沉淀法在金红石型Ti O2表面包覆Zn O,制备了纳米Ti O2/Zn O复合紫外线屏蔽粉体,利用XRD、TEM等手段对所得的样品进行了表征,并得出相对最佳制备条件,此条件下制备的纳米Ti O2/Zn O复合粉体具有较好的纳米效应。

关键词：紫外屏蔽性能金红石型二氧化钛纳米氧化锌

屏蔽紫外线纳米TiO_2/ZnO复合粉体的性能及制备

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四川有色金属 2005年第3期 29-32页

作者：冉璟张萍李哲王德璟四川大学材料学院四川成都610065

随着人们健康意识的增强,紫外线的防护变得越为重要。本文阐述了纳米TiO_2和纳米ZnO及其复合粉体的屏蔽紫外线性能和屏蔽紫外线机理,并对TiO_2/ZnO制备方法进行了综述.

关键词：纳米TiO2 纳米ZnO 复合粉体紫外屏蔽性能

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纳米TiO_2的特性

四川有色金属 2002年第3期 12-16,40页

作者：李大成周大利刘恒张萍张云龚家竹四川大学(西区)超微粉体材料研究所成都610065 四川龙蟒钛业有限责任公司绵竹市618200

纳米TiO2 超微粉是一种重要的高性能和高功能材料。本文详细讨论了它的特性 :超微粒子的固有特性 (诸如表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等 ) ,紫外线屏蔽特性、可见光透明性、光催化活性、颜色效应。

关键词：高功能材料光催化活性紫外屏蔽性能颜色效应纳米二氧化钛

纳米ZnO/TiO_2复合广谱紫外屏蔽粉体的制备

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日用化学品科学 2015年第10期38卷 49-52页

作者：唐文韬姚超刘孝恒常州工程职业技术学院江苏常州213164 常州大学江苏常州213164 南京理工大学江苏南京210094

采用化学共沉淀法在金红石型Ti O2表面包覆Zn O,制备了纳米Ti O2/Zn O复合紫外线屏蔽粉体。利用XRD、TEM等手段对所得的样品进行了表征,得出相对最佳制备条件为:(NH4)2CO3为沉淀剂,m(Zn O)∶m(Ti O2)=1∶1,反应温度为80℃,在400℃下煅烧... 详细信息

采用化学共沉淀法在金红石型Ti O2表面包覆Zn O,制备了纳米Ti O2/Zn O复合紫外线屏蔽粉体。利用XRD、TEM等手段对所得的样品进行了表征,得出相对最佳制备条件为:(NH4)2CO3为沉淀剂,m(Zn O)∶m(Ti O2)=1∶1,反应温度为80℃,在400℃下煅烧2 h,此条件下制备的纳米Ti O2/Zn O复合粉体具有较好的纳米效应。

关键词：紫外屏蔽性能金红石型二氧化钛纳米氧化锌复合粉体