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粉末x-射线衍射技术定量测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ的含量

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中国现代应用药学 2019年第21期36卷 2683-2686页

作者：李煜王丹浙江省食品药品检验研究院

目的采用粉末x-射线衍射技术(powder x-ray diffraction,PxRD)对氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ的含量进行定量分析。方法采用精细扫描方法,扫描范围9~12°,扫描速度5秒/步,步长0.02°。结果氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ含量线性方... 详细信息

目的采用粉末x-射线衍射技术(powder x-ray diffraction,PxRD)对氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ的含量进行定量分析。方法采用精细扫描方法,扫描范围9~12°,扫描速度5秒/步,步长0.02°。结果氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ含量线性方程为y=13 728x+1 131(r=0.990 8),检测限为21.2 mg·g^-1(S/N=4.6)。胶囊剂中晶型γ含量为45.73%~50.40%。结论本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛晶型γ含量的定量分析和快速检测。

关键词：吲哚美辛粉末x-射线衍射定量测定晶型含量

粉末x-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

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中国处方药 2024年第2期22卷 73-76页

作者：陈礼峰时琼潘尔卓沈心顾晓风苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

目的采用粉末x-射线衍射技术(powder x-ray diffraction,PxRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末x-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参... 详细信息

目的采用粉末x-射线衍射技术(powder x-ray diffraction,PxRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末x-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8x-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。

关键词：美罗培南粉末x-射线衍射晶型定量分析

粉末x-射线衍射法测定阿托伐他汀钙片剂中晶型Ⅰ的含量

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中国现代应用药学 2016年第10期33卷 1293-1296页

作者：李煜张舒梅梅杨伟峰洪利娅浙江省食品药品检验研究院杭州310052 浙江工业大学化学工程学院杭州310014

目的应用粉末x-射线衍射技术对片剂中阿托伐他汀钙的晶型Ⅰ含量进行定量分析。方法采用缩短扫描范围,降低扫描速度,提高步进扫描时间的精细扫描方法,建立了晶型Ⅰ含量测定的线性方程y=3179.3x?304.56(r=0.992 3),并经方法学验证。结果对... 详细信息

目的应用粉末x-射线衍射技术对片剂中阿托伐他汀钙的晶型Ⅰ含量进行定量分析。方法采用缩短扫描范围,降低扫描速度,提高步进扫描时间的精细扫描方法,建立了晶型Ⅰ含量测定的线性方程y=3179.3x?304.56(r=0.992 3),并经方法学验证。结果对2个规格6个批号片剂的晶型Ⅰ含量进行了测定,结果发现片剂中晶型Ⅰ含量有一定的变化。结论本法操作简单,在辅料没有干扰的情况下可用于片剂中阿托伐他汀钙晶型Ⅰ含量的定量分析。

关键词：阿托伐他汀钙粉末x-射线衍射定量测定晶型含量

通过粉末x-射线衍射确定多相混合样品中类莫来石Bi2MnxAl7-xO14（x～1）的晶体结构

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通过粉末X-射线衍射确定多相混合样品中类莫来石Bi2MnxAl7-xO14（...

粉末x射线衍射法测定甘氨酸原料药中α晶型的含量

中国化学会第28届学术年会

作者：杨韬孙俊良重庆大学化学化工学院 Inorganic & Structural Chemistry and Berzelii Centre ExSELENT on porous Materials Stockholm University

＜正＞作为单晶x-射线衍射技术的重要补充,通过粉末x-射线衍射确定晶体结构已经在现代社会变得越来越重要,尤其是对于难以获得单晶样品的研究领域。我们在莫来石化合物Bi2MnxAl4-xO9+δ的热分解过程中发现

关键词：粉末x-射线衍射晶体结构莫来石结构

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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中国药师 2018年第10期21卷 1759-1761页

作者：李丹凤朱健萍卢日刚广西壮族自治区食品药品检验所南宁530021

目的:应用粉末x-射线衍射法对甘氨酸原料药中α晶型的含量进行定量分析,为多晶型研究提供实验依据。方法:分别选择α晶型的特征衍射峰2θ=19. 1°与γ晶型特征衍射峰2θ=25. 4°的峰强度比值为定量参数,建立标准曲线,测定α晶型的含量... 详细信息

目的:应用粉末x-射线衍射法对甘氨酸原料药中α晶型的含量进行定量分析,为多晶型研究提供实验依据。方法:分别选择α晶型的特征衍射峰2θ=19. 1°与γ晶型特征衍射峰2θ=25. 4°的峰强度比值为定量参数,建立标准曲线,测定α晶型的含量。结果:获得甘氨酸α晶型与γ晶型的表征图谱,α晶型的线性范围为1%～99%(r=0. 996 7),平均回收率为102. 8%(RSD=4. 0%,n=9)。结论:所建方法准确可靠,快速简便,可用于甘氨酸原料药中α晶型的定量分析。

关键词：甘氨酸粉末x-射线衍射晶型含量测定

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棕榈酸稀土的红外光谱和x-射线衍射研究

稀土 2000年第4期21卷 16-19页

作者：吴茂英广东工业大学化工系广东广州510090

用红外光谱和粉末 x-射线衍射研究了棕榈酸稀土的结构。红外光谱研究显示 ,固态棕榈酸通过氢键以二聚体酸存在 ,而固态棕榈酸稀土中 ,棕榈酸根离子和稀土离子之间以离子键结合。粉末 x-射线衍射分析表明 ,棕榈酸稀土具有层状晶体结构 ,... 详细信息

用红外光谱和粉末 x-射线衍射研究了棕榈酸稀土的结构。红外光谱研究显示 ,固态棕榈酸通过氢键以二聚体酸存在 ,而固态棕榈酸稀土中 ,棕榈酸根离子和稀土离子之间以离子键结合。粉末 x-射线衍射分析表明 ,棕榈酸稀土具有层状晶体结构 ,每一晶层由一个平面稀土离子层两侧结合两层并行排列的棕榈酸根全伸展锯齿链所构成 ,在晶层中 ,酸根链倾斜于基面 ,倾斜角随稀土离子半径的减小而线性增大。

关键词：棕榈酸稀土红外光谱粉末x-射线衍射结构

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炔雌醇固体分散体的制备及性质考察

中国新药杂志 2014年第4期23卷 470-475,479页

作者：王彦坤宁美英刘有平沈阳药科大学沈阳110016 国家人口计生委科学技术研究所药物与医用材料研究中心北京100081

目的:采用固体分散技术,提高炔雌醇的溶解度和体外溶出速率,为阴道环的制备提供理论基础。方法:以聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)为载体,采用溶剂法制备炔雌醇固体分散体。考察其体外溶出特性,采用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法和粉末x-射... 详细信息

目的:采用固体分散技术,提高炔雌醇的溶解度和体外溶出速率,为阴道环的制备提供理论基础。方法:以聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)为载体,采用溶剂法制备炔雌醇固体分散体。考察其体外溶出特性,采用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法和粉末x-射线衍射鉴别药物在固体分散体中的存在状态。结果:制备的固体分散体大大提高了炔雌醇的溶出速率,药物与载体的最佳比例为1∶1。药物在分散体中以无定形状态存在。结论:溶剂法制备的固体分散体,可显著提高药物的溶出速率,从而提高炔雌醇阴道环中药物的释放。

关键词：炔雌醇固体分散体粉末x-射线衍射溶出速率阴道药环

孕二烯酮固体分散体缓释阴道环的制备及相关研究

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中国新药杂志 2014年第19期23卷 2309-2315页

作者：王彦坤刘有平宁美英沈阳药科大学沈阳110016 国家人口计生委科学技术研究所药物与医用材料研究中心北京100081

目的:采用固体分散技术提高孕二烯酮的溶解度和体外溶出速率,制备21 d缓释孕二烯酮固体分散体阴道环并进行相关研究。方法:为了提高孕二烯酮自阴道环中的释放量,将其制备成固体分散体,采用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)和粉末x-... 详细信息

目的:采用固体分散技术提高孕二烯酮的溶解度和体外溶出速率,制备21 d缓释孕二烯酮固体分散体阴道环并进行相关研究。方法:为了提高孕二烯酮自阴道环中的释放量,将其制备成固体分散体,采用差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)和粉末x-射线衍射法(xRD)考察药物在固体分散体中的状态,并同时考察其体外溶出特性。本实验以道康宁硅橡胶为药物载体,采用热压硫化法制备阴道环,然后进行了体外释放研究并对释放曲线进行拟合。结果:制备的固体分散体大大提高了孕二烯酮的溶出速率,药物与载体的最佳比例为1:1。药物在分散体中以无定形状态存在。孕二烯酮固体分散体阴道环中药物的释放呈21d缓慢释放。结论:溶剂法制备的固体分散体,可显著提高药物的溶出速率,从而提高孕二烯酮阴道环中药物的释放。

关键词：孕二烯酮固体分散体粉末x-射线衍射释放速率阴道药环

阿立哌唑不同晶型的制备、表征及溶解特性研究

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药物分析杂志 2020年第1期40卷 170-176页

作者：王嫦鹤郭欢迎王荪璇刘海静陕西省食品药品监督检验研究院西安710065

目的:系统地研究阿立哌唑多晶型现象。方法:采用冷却析晶法、快速去溶剂法和双溶媒析晶法等制备阿立哌唑结晶产物,应用粉末x-射线衍射(PxRD)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜及傅里叶变换红外光谱等方法对不同晶型进行表征和归属,并通... 详细信息

目的:系统地研究阿立哌唑多晶型现象。方法:采用冷却析晶法、快速去溶剂法和双溶媒析晶法等制备阿立哌唑结晶产物,应用粉末x-射线衍射(PxRD)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜及傅里叶变换红外光谱等方法对不同晶型进行表征和归属,并通过溶出度实验比较不同晶型的溶解性差异。结果:本研究制备了阿立哌唑的5种结晶产物,通过与相关专利数据对比进行归属,分别为晶型α、晶型Ⅰ、晶型Ⅲ、晶型Ⅳ、新晶型。不同晶型溶解性差异较大,5种晶型在水中的累积溶出度从高到低依次为新晶型、晶型Ⅲ、晶型α、晶型Ⅰ、晶型Ⅳ,在0.1 mol·L^-1盐酸溶液中的累积溶出度从高到低依次为晶型Ⅰ、晶型α、新晶型、晶型Ⅲ、晶型Ⅳ。结论:该研究数据为阿立哌唑晶型的质量控制提供了科学依据;所制备的新晶型有较好的溶解性,具有良好的应用和开发前景。

关键词：阿立哌唑多晶型粉末x-射线衍射差示扫描量热偏光显微镜傅里叶变换红外光谱溶解特性