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GPC-HPLC-MS/MS法测定饲料中20种磺酰脲类除草剂

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化学工程与装备 2024年第1期 115-117页

作者：沈宏林安徽省食品药品检验研究院

以饲料为实验材料，建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后，采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析，多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明... 详细信息

以饲料为实验材料，建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后，采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析，多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明，20种磺酰脲类除草剂在1～20μg/L范围内相关系数≥0.995,线性关系良好；检出限均为0.5～1.0μg/kg。该方法在1～10μg/kg添加水平下，相对标准偏差均<10%,回收率为71.2%～112.4%。

关键词：饲料磺酰脲类除草剂液相色谱-串联质谱法

磺酰脲类除草剂微生物降解特性及一株厌氧甲醇利用菌的特性分析

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磺酰脲类除草剂微生物降解特性及一株厌氧甲醇利用菌的特性分析

作者：朱心宇青岛大学

学位级别：硕士

磺酰脲类除草剂是近几十年来研发出的具有高效、广谱、低毒、高选择性等特点的除草剂,被广泛应用到农业生产中。但该类除草剂在土壤和水体中具有高溶解性、高流动性和低降解速率性,残留的除草剂会降低土壤的酶活性,导致土壤的生产力下降... 详细信息

磺酰脲类除草剂是近几十年来研发出的具有高效、广谱、低毒、高选择性等特点的除草剂,被广泛应用到农业生产中。但该类除草剂在土壤和水体中具有高溶解性、高流动性和低降解速率性,残留的除草剂会降低土壤的酶活性,导致土壤的生产力下降,对后茬农作物产生重大危害,影响生态环境。土壤90%是厌氧环境,利用厌氧微生物进行生物修复具有极大的潜力和发展前景。本研究以6种广泛应用的磺酰脲类除草剂为研究对象,首先建立了除草剂高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)检测方法;以除草剂污染土壤及除草剂废水厌氧处理污泥作为接种物,探究电子受体对磺酰脲类除草剂降解的影响;从除草剂富集培养体系中筛选出一株新型甲醇(磺酰脲类除草剂组成成分中主要有机溶剂)利用菌株,考察了分离菌株的生长特点、营养要求等生理生化特性。具体研究内容如下:(1)厌氧条件下电子受体对磺酰脲类除草剂生物降解的影响。首先建立了磺酰脲类除草剂的检测方法。以苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、氯磺隆、烟嘧磺隆等六种广泛应用的磺酰脲类除草剂为研究对象,建立了HPLC检测方法:柱温:40℃;检测波长:235nm;流速:1.0m L/min;色谱柱:C18(规格4.6×250nm);流动相A:甲醇,B:p H=3的超纯水(500m L MQ+2m L冰乙酸)。采用批次试验研究CO、腐殖质酸(anthraquinone-2,6-disulfonate,AQDS)、硝酸盐、硫酸盐等电子受体对磺酰脲类除草剂生物降解的影响。结果表明:1)磺酰脲类除草剂在p H7.0-8.0条件下会存在不同程度的水解:其中苯磺隆、吡嘧磺隆水解时间约为50天,烟嘧磺隆的水解时间约为45天左右,氯嘧磺隆及氯磺隆水解时间约为3-4个月,而苄嘧磺隆4个月基本没有水解;2)参照没有植种物或添加灭菌后植种物的对照系,微生物的存在明显加快了磺酰脲类除草剂的降解,水解时间缩短约15-30天。3)相比硫酸盐及硝酸盐,CO及AQDS作为电子受体的条件下,磺酰脲类除草剂更容易降解。(2)新型厌氧甲醇利用菌的分离与鉴定。以除草剂废水处理污泥中为接种物,以吡嘧磺隆为唯一碳源,获得了富集培养系。显微镜观察显示,培养系中存在孢子产生菌。利用系列稀释法及厌氧滚管法,以10 m M甲醇-0.01%yeast extract为碳源分离出一株厌氧甲醇利用菌,代号为LX-D。16S r RNA基因序列分析表明,LX-D属于Firmicutes门的Zhaonellaceae科,16S r RNA gene序列与已报道菌株Zhaonella formicivorans同源性最高(相似性为93.5%)。提案该菌株的分类地位处于新属水平。(3)厌氧甲醇利用菌的生理生化特性研究。分离菌株LX-D的最佳生长温度为35-40℃,最佳p H 6.8-7.5,最佳Na Cl浓度为0-0.5%(w/v)。DNA的G+C含量为40.41 mol%。甲醇是唯一能支持菌株LX-D生长的碳源,最终发酵产物是乙酸。糖类、有机酸类、醇类、氨基酸类及芳香族化合物等碳源均不支持纯菌株或与甲烷螺旋菌Methanospirillum hungatei DSM 864的共培养的生长。酵母提取物轻微刺激生长。

关键词：磺酰脲类除草剂电子受体厌氧甲醇降解菌分离 16S rRNA基因

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱测定人全血中24种磺酰脲类除草剂

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分析试验室 2022年第6期41卷 648-654页

作者：赵昱萱李开开董林沛任昕昕中国人民公安大学侦查学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱测定人全血中24种磺酰脲类除草剂的方法。对QuEChERS方法进行优化,样品加入NaCl和无水Na_(2)SO_(4)并取上层清液经Simple-QuEChERS Nano净化柱净化。采用EclipsePlus C18 RRHD色谱柱分离,以乙腈-... 详细信息

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱测定人全血中24种磺酰脲类除草剂的方法。对QuEChERS方法进行优化,样品加入NaCl和无水Na_(2)SO_(4)并取上层清液经Simple-QuEChERS Nano净化柱净化。采用EclipsePlus C18 RRHD色谱柱分离,以乙腈-水(含0.1‰甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测,内标法定量。在各自线性范围内,24种磺酰脲类除草剂线性关系良好(r> 0.995);检出限为0.1~0.2 ng/mL,定量限为0.2~0.5 ng/mL。加标回收率为93.4%~112.3%,日内相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.1%,日间RSD为3.3%~9.7%。方法已用于实际案例中磺酰脲类除草剂的检测。

关键词：磺酰脲类除草剂血液内标法 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱

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磺酰脲类除草剂的热力学性质研究及应用

磺酰脲类除草剂的热力学性质研究及应用

作者：范杰沈阳工业大学

学位级别：硕士

磺酰脲类化合物是一种应用领域极其丰富的药物,美国杜邦公司的***在1978年报告了磺酰脲类化合物具有除草活性,并于1982年开发出具有低毒、广谱、活性高等优点的氯磺隆(chlorsulfuron)除草剂。磺酰脲类化合物经过不断开发,不同的作物品... 详细信息

磺酰脲类化合物是一种应用领域极其丰富的药物,美国杜邦公司的***在1978年报告了磺酰脲类化合物具有除草活性,并于1982年开发出具有低毒、广谱、活性高等优点的氯磺隆(chlorsulfuron)除草剂。磺酰脲类化合物经过不断开发,不同的作物品种都有对应的适用品类,成为全球品种丰富、应用范围广泛的除草剂之一,标志着作物除草领域进入超高效时代。伴随绿色环保理念的发展,降低除草剂等农药的危害势在必行,但除草剂热化学数据的缺乏严重制约了新型除草剂和新剂型的开发。本文的研究结果如下:1.利用差示扫描量热法(DSC)测量了五种除草剂(吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、苄嘧磺隆和砜嘧磺隆)的热容,对样品在实验温区内的热容数据进行拟合,求出了该温区内的焓、熵等热力学函数。通过样品的DSC熔点曲线,得到了样品的熔化焓、熔化熵。上述五种样品的熔化焓分别为81.22KJ·mol、67.31KJ·mol、103.40KJ·mol、89.14KJ·mol、90.65KJ·mol;熔化熵分别为117.89J·K·mol、148.38J·K·mol、226.73J·K·mol、195.66J·K·mol、198.40J·K·mol。2.利用热重法(TG)测量上述样品在不同升温速率(5K·min、10K·min、15K·min、20K·min和25K·min)下的热分解数据,采用单升温速率法和多升温速率法求出动力学三因子(指前因子A、表观活化能E和机理函数f(a))。其中,上述五种除草剂样品的指前因子相关式lg A分别为12.08、12.21、8.24、15.53、8.61;表观活化能E分别为71.81k J·mol、69.16k J·mol、75.84k J·mol、78.24k J·mol、74.15k J·mol。3.利用综合物性测量系统(PPMS)的热容测量模块获得烟嘧磺隆和甲磺隆两种除草剂在1.9-303K温区内的低温热容,建立了Debye-Einstein低温热容函数模型;对上述样品的热容数据进行分段拟合,在1.9-10K温区间内该模型的相对误差(RE)分别为1.95%、1.20%,优于Debye理论的“T模型”的相对误差(RE)13.24%、6.42%;在10-40K温区内新建模型的相对误差(RE)分别为1.32%和1.35%;在考虑其它能量贡献的情况下,40-303K温区内低温热容的相对误差(RE)分别为0.47%和0.32%。

关键词：磺酰脲类除草剂热容动力学三因子 Debye-Einstein理论

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磺酰脲类除草剂

农化市场十日讯 2011年第35期 20-21页

（三）磺酰脲类除草剂的作用部位和杂草死亡症状磺酰脲类除草剂是植物生长的快速抑制剂，在它的影响下，一些植物产生偏上性生长，幼嫩组织失绿，有时呈现紫色或花青素色，生长点坏死，叶脉失绿，植物生长严重受抑制、矮化，最终全株枯... 详细信息

（三）磺酰脲类除草剂的作用部位和杂草死亡症状磺酰脲类除草剂是植物生长的快速抑制剂，在它的影响下，一些植物产生偏上性生长，幼嫩组织失绿，有时呈现紫色或花青素色，生长点坏死，叶脉失绿，植物生长严重受抑制、矮化，最终全株枯死。这类药既不影响细胞伸长，也不影响种子发芽及出苗，其高度专化效应是抑制细胞分裂，而对细胞的膨大影响较小。对植物细胞分裂不是通过抑制植物细胞的有丝分裂作用，而是对植物细胞有丝分裂前期的若干必经阶段产生抑制作用，从而导致细胞有丝分裂指数下降，使植物生长受抑制。

关键词：磺酰脲类除草剂细胞有丝分裂植物生长细胞伸长有丝分裂指数细胞分裂死亡症状种子发芽

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磺酰脲类除草剂的研究进展

现代农药 2022年第2期21卷 14-21页

作者：杨森吴勇刘洪明毕节职业技术学院贵州毕节551700

磺酰脲类除草剂是一类作用独特的除草剂,在全球使用量很高。本文分析了有关磺酰脲类除草剂在国内外30余年来的应用现状、合成方法、降解方式、药剂特性、作用机制以及残留检测等方面,对磺酰脲类除草剂应用中存在的问题进行剖析,对研究四... 详细信息

磺酰脲类除草剂是一类作用独特的除草剂,在全球使用量很高。本文分析了有关磺酰脲类除草剂在国内外30余年来的应用现状、合成方法、降解方式、药剂特性、作用机制以及残留检测等方面,对磺酰脲类除草剂应用中存在的问题进行剖析,对研究四低(低污染、低成本、低毒、低残留)磺酰脲类除草剂给出指导性意见建议,为今后新型磺酰脲类除草剂的研究与开发提供了新的思路。

关键词：磺酰脲类除草剂抗药性作用机制检测技术合成

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离子液体微萃取食品中三嗪类和磺酰脲类除草剂的研究

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离子液体微萃取食品中三嗪类和磺酰脲类除草剂的研究

作者：李吉龙长春工业大学

学位级别：硕士

分散液液微萃取因具有成本低、试剂消耗少、操作简单、富集效率和回收率高等特点,而被广泛应用于样品前处理领域。然而,传统液液微萃取中使用的萃取剂通常为有机溶剂,具有有毒、易燃、易挥发等缺点,不利于环境保护和实验操作人员的健康... 详细信息

分散液液微萃取因具有成本低、试剂消耗少、操作简单、富集效率和回收率高等特点,而被广泛应用于样品前处理领域。然而,传统液液微萃取中使用的萃取剂通常为有机溶剂,具有有毒、易燃、易挥发等缺点,不利于环境保护和实验操作人员的健康。因此,开发一种绿色、安全的萃取剂用于分散液液微萃取显得尤为重要。离子液体是一种由阴离子和阳离子构成的“绿色溶剂”。通过调整阴离子和阳离子的种类,可以设计得到不同理化性质及选择性的离子液体。此外,离子液体还具有蒸汽压力低、环境友好且稳定性强等优点。本文以离子液体为萃取溶剂,建立了基于离子液体的超分子溶剂-分散液液微萃取法和分散液液微萃取-分散固相萃取法,分离富集茶叶中的三嗪类除草剂和豆奶中的磺酰脲类除草剂,论文的主要内容如下:首先,介绍了分散液液微萃取的机理、分散方法、萃取剂的种类及其应用,并总结了离子液体的分类、理化性质及其分析应用。制备了一种新型的基于1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF])的超分子溶剂,并将其作为萃取溶剂用于萃取茶叶中的4种三嗪类除草剂,同时使用高效液相色谱法分离和测定目标分析物。通过相图研究了超分子溶剂的形成机理,通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、粘度计、热重分析仪等对超分子溶剂的微观结构及物理性质进行了表征。本研究考察并优化了离子液体和四氢呋喃的摩尔比、超分子溶剂的用量、涡旋时间、样品溶液p H值、盐的种类及用量等萃取条件。实验结果表明,4种目标物在各自的线性范围内表现出良好的线性关系(r≥0.9990),检出限和定量限分别为1.68-2.14μg kg和5.61-7.12μg kg,加标回收率为80.04-119.93%。本研究制备的超分子溶剂具有制备过程简单、粘度低、分散性好等优点,适用于萃取富集茶叶中痕量的三嗪类除草剂。建立了基于离子液体的分散液液微萃取结合分散固相萃取法,应用于豆奶样品中6种磺酰脲类除草剂的萃取。在这项研究中,三丁基辛基膦四氟硼酸盐([P][BF])被用作分散液液微萃取的萃取溶剂,K10蒙脱石被用作分散固相萃取的吸附剂。样品经分散液液微萃取和分散固相萃取后,[P][BF]和目标分析物被蒙脱石K10吸附并从样品溶液中分离。随后,使用乙腈将目标物从蒙脱石中洗脱出来,并通过高效液相色谱二极管阵列检测器进行分析。本研究通过傅里叶红外光谱仪及扫描电子显微镜探讨了萃取机理,并对离子液体的种类和用量、样品溶液的p H值、离心转速和蒙脱石K10的用量进行了单因素优化。实验结果表明,磺酰脲类除草剂的检出限和定量限分别为1.53-2.32μg L和5.10-7.73μg L。日内和日间精密度分别为1.12-3.59%和1.99-6.48%,加标回收率为81.95-118.95%。因此,本方法可用于豆奶样品中磺酰脲类除草剂的分析检测。

关键词：分散液液微萃取离子液体超分子溶剂三嗪类除草剂磺酰脲类除草剂高效液相色谱

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

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现代化工 2022年第4期42卷 250-254页

作者：虞霖徐枫代倩子范妙立沈一波太湖流域水文水资源监测中心(太湖流域水环境监测中心) 江苏无锡214024

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂... 详细信息

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C_(18)色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI^(+))多反应监测(MRM)信息依赖采集(IDA)增强子离子(EPI)扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0~50.0 ng/L范围内线性良好(r≥0.998),加标回收率为71.4%~111.2%,相对标准偏差在2.7%~10.3%(n=6),方法检出限为0.4~0.6 ng/L,基质效应为-17.9%~13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。

关键词：在线固相萃取线性离子阱磺酰脲类除草剂超高效液相色谱-串联质谱太湖

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超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留

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中国测试 2022年第3期48卷 78-83页

作者：刘炜刘行杨晓凤尹全张义蓉张富丽刘茜四川省农业科学院分析测试中心四川成都610066 四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所四川成都610300

通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。小麦籽粒样品经含1%甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(100 mm×2.1 mm,1.7... 详细信息

通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。小麦籽粒样品经含1%甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行液相分离,三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数均在0.996 2~0.999 4之间。在1~100μg/kg添加水平下,平均回收率为85.9%~107.2%,相对标准偏差(RSDs)0.9%~6.8%,检出限为0.006~0.21μg/kg,定量限为0.019~0.71μg/kg,基质效应为0.83~1.13。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适合小麦籽粒样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱小麦籽粒磺酰脲类除草剂残留

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