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预处理提高湿法磷酸工艺磷回收率研究

化工矿物与加工 2019年第12期48卷 55-57+62页

作者：戈武毛雨轩罗阳张峻李东郎李洪强武汉工程大学

为了提高二水法湿法磷酸生产的经济效益,可以通过降低副产物磷石膏含磷量提高磷回收率,生产更多的磷酸产品。为此通过3因素3水平试验探究最佳湿法磷酸浸出工艺条件,并研究反应温度、硫酸用量、液固比、预处理药剂YH用量、预处理时间对... 详细信息

为了提高二水法湿法磷酸生产的经济效益,可以通过降低副产物磷石膏含磷量提高磷回收率,生产更多的磷酸产品。为此通过3因素3水平试验探究最佳湿法磷酸浸出工艺条件,并研究反应温度、硫酸用量、液固比、预处理药剂YH用量、预处理时间对磷石膏中含磷量的影响。结果表明:适当增加预处理药剂YH用量,磷石膏的含磷量由1.65%降至0.59%;增加预处理时间可以提高磷回收率,磷石膏的含磷量由最初的0.92%降至0.53%。由于预处理后磷石膏磷损失的减少,磷回收率得到了明显提高。

关键词：二水法湿法磷酸磷石膏预处理磷回收率

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提高湿法磷酸生产磷回收率的措施

化工管理 2020年第9期 28-29页

作者：牛存红云南省化工学校云南昆明650500

湿法磷酸生产中提高磷回收率的关键是提高萃取率和洗涤率。文章对影响萃取率、洗涤率的因素进行分析并提出相应的技改措施,技改实施后,磷回收率得到了提高,硫酸消耗有大幅降低,对节能降耗作出了积极贡献。

关键词：湿法磷酸磷回收率技改措施

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铁改性污泥基生物炭强化剩余污泥厌氧发酵系统中磷回收研究

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铁改性污泥基生物炭强化剩余污泥厌氧发酵系统中磷回收研究

作者：张舒婷西安理工大学

学位级别：硕士

从污水处理厂剩余污泥厌氧发酵系统中回收磷资源是解决当前磷危机和磷污染问题的有效方法,蓝铁石(Fe3（PO4）2·8H2O)以其性质稳定、经济价值高等优势成为当前污泥磷回收领域的研究热点。本文探究了铁改性污泥基生物炭（FC-BC、Fs-BC）... 详细信息

从污水处理厂剩余污泥厌氧发酵系统中回收磷资源是解决当前磷危机和磷污染问题的有效方法,蓝铁石(Fe3（PO4）2·8H2O)以其性质稳定、经济价值高等优势成为当前污泥磷回收领域的研究热点。本文探究了铁改性污泥基生物炭（FC-BC、Fs-BC）对磷的吸附性能,确定了制备铁改性污泥基生物炭的最优热解温度;阐述了投加生物炭对剩余污泥厌氧发酵液中磷回收的影响及其作用机制;探究了铁改性污泥基生物炭作为氧化还原介体在剩余污泥厌氧过程中对铁还原、磷释放及蓝铁石晶体形成的影响机制。主要研究成果如下:（1）铁改性污泥基生物炭能够有效提升生物炭的磷吸附性能。当热解温度400℃,铁负载量为20%时,FC-BC、FS-BC对磷的吸附效果最好,磷去除率分别为81.8%和92.3%,磷吸附容量分别为2.0m·g-1和2.4mg·g-1。铁改性污泥基生物炭相比原污泥基生物炭,比表面积和孔隙度明显增大,通过SEM-EDS、XRD、FTIR表征分析发现经过改性后铁以Fe3O4的形式成功附着在生物炭上,使其具备疏松多孔的微观形貌特征,且FS-BC的铁含量高于FC-BC组,具有更好的磷吸附性能。在初始溶液pH为4时,FC-BC、FS-BC对磷酸盐的吸附性能最好;腐殖酸会占据生物炭的吸附位点,降低了生物炭对磷的吸附性能。（2）铁改性污泥基生物炭能够有效回收厌氧发酵液中的磷。FC-BC、FS-BC投加量从0.5g·L-1增加到5g-5·L-1,磷去除率分别从28.2%和40.5%提升至59.6%和71.8%,此时的磷吸附容量分别达到了2.98mg·g-1和4.37mg·g-1。FC-BC和FS-BC对磷的动力学吸附符合准二级动力学方程,属于化学吸附,吸附等温线能用LangmuIr较好拟合,属于单分子层吸附。利用SEM、FITR、XRD、XPS对反应后的含磷FC-BC和FS-BC进行反应机理分析,发现生物炭表面存在的羟基,会与厌氧发酵液中的磷酸根离子会发生配体交换,生物炭表面的CO32-与PO43-发生了离子交换,铁改性生物炭表面所含的铁氧化物生成的Fe3+、Fe2+,会与厌氧发酵液中的磷酸盐结合,其中生成大量的磷酸铁和少量的蓝铁石晶体。（3）铁改性污泥基生物炭作为氧化还原介体能有效回收剩余污泥中的磷。不同铁负载量下磷回收率由高到低顺序为20%>25%>15%>10%>0,当铁负载量为20%时,FC、BC、FS-BC铁还原效率比对照组分别提高了1.46倍和1.38倍,磷回收率分别达到了65.5%和60.1%。上清液PO43-浓度与铁还原呈负相关,铁还原效果越好,上清液PO43-浓度越低;FC-BC和FS-BC的添加促进溶解性不稳定磷（Loosely-P）向铁结合磷（Fe-P）转化,最终Fe-P占比分别达到了46.66%和42.73%。XRD及SEM-EDS分析结果证明了FC-BC、FS-BC表面有蓝铁石晶体生成。相较于对照组,FC-BC和FS-BC的投加能促进厌氧发酵过程中的污泥破解,有机物（SCOD浓度）增多,而上清液氨氮及腐殖酸浓度比空白组和对照组显著下降;铁源以及铁改性生物炭的添加导致厌氧后污泥脱水性能变差。

关键词：剩余污泥铁改性污泥基生物炭吸附性能厌氧友酵液磷回收率篮铁石

摩尔配比对MAP沉淀法回收模拟废水中磷的影响

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环境科学与技术 2010年第1期33卷 170-173页

作者：薛罡王燕群刘亚男东华大学环境科学与工程学院上海201620

以磷浓度50mg/L的实验室模拟废水为研究对象,考察了以鸟粪石(MAP)形式回收磷的最佳摩尔配比,并借助X-衍射(XRD)对不同摩尔配比条件下得到的沉淀物进行分析。试验结果表明,在pH=9.5时,以鸟粪石形式回收磷的最佳Mg:N:P=4:1.6:1。对沉淀物... 详细信息

以磷浓度50mg/L的实验室模拟废水为研究对象,考察了以鸟粪石(MAP)形式回收磷的最佳摩尔配比,并借助X-衍射(XRD)对不同摩尔配比条件下得到的沉淀物进行分析。试验结果表明,在pH=9.5时,以鸟粪石形式回收磷的最佳Mg:N:P=4:1.6:1。对沉淀物的XRD分析发现,在pH=9.5,当固定Mg:P=1.6时,N:P=1时沉淀物中基本不含MAP,当N:P=2时,生成的沉淀物中混有少量的副产物Mg(3PO)42,当N:P>2时则生成较纯的MAP;当固定N:P=4时,Mg:P=2是生成较纯的MAP的临界值,超过此比例则生成副产物Mg(3PO)42;当反应按照理论配比投加氨氮和镁盐时,所得产物基本不是MAP,而是副产物Mg(3PO)42。故鸟粪石沉淀结晶反应中应尽量提高氨氮配比,并避免投加过量的镁盐,以保证回收产物的纯度。

关键词：鸟粪石摩尔配比磷回收率 X-衍射

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双污泥—诱导结晶工艺处理生活污水特性及工艺优化研究

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双污泥—诱导结晶工艺处理生活污水特性及工艺优化研究

作者：高琪娜东南大学

学位级别：硕士

双污泥反硝化除磷系统,有效解决了传统脱氮除磷工艺中单一污泥体系所造成的泥龄矛盾、碳源和溶解氧竞争等多种问题。诱导结晶工艺可高效回收污水中的磷资源,产物纯度高、易分离,可直接用于工业生产。为此,本研究将反硝化聚磷理论和诱导... 详细信息

双污泥反硝化除磷系统,有效解决了传统脱氮除磷工艺中单一污泥体系所造成的泥龄矛盾、碳源和溶解氧竞争等多种问题。诱导结晶工艺可高效回收污水中的磷资源,产物纯度高、易分离,可直接用于工业生产。为此,本研究将反硝化聚磷理论和诱导结晶理论相结合,旨在得到高品质磷回收产物的同时降低生物除磷负荷,在低碳源、低能耗条件下取得稳定的脱氮除磷效果和较高的磷回收率,实现环境和经济双重效益。污泥的成功富集培养是系统稳定运行的前提,硝化污泥经过近35d的驯化,氨氮的去除率由16.30%逐渐上升并稳定在99%以上,平均硝化速率为2.10mgN/(gMLSS·h)。反硝化聚磷污泥经过先厌氧/好氧(20d),后厌氧/缺氧/好氧模式(60d)驯化,缺氧聚磷量占总聚磷量达到97.5%以上。批次实验结果证实,未经强化培养的好氧聚磷菌已具有一定的反硝化聚磷能力。相较于胞外碳源,微生物以内碳源进行反硝化和聚磷的速率最快,达到7.41mgN/(gMLSS·h),为3.63 mgP/(gMLSS·h)。在氮磷比不同的人工配水以及生活污水为进水条件下,对比考察A2N-SBR (Anaerobic Anoxic/Nitrification·SBR)、A2N-IC-SBR (Anaerobic Anoxic/Nitrification/ Induced Crystallization-SBR)及A2N-IC2-SBR (Anaerobic-Anoxic/Nitrification/ Secondary Induced Crystallization-SBR)工艺的脱氮除磷稳定性及磷回收效果。结果表明在进水COD为117～267mg/L、氨氮为16-39mg/L、TP为2～16mg/L的范围内,三组工艺对COD、氨氮和总氮的去除效果基本相同,平均去除率分别在89%、94%和83%左右,氮磷比的降低以及化学除磷的增加并没有对反硝聚磷菌吸收有机物和脱氮作用产生显著影响。A2N-IC-SBR和A2N-IC2-SBR的除磷效果和稳定性优于A2N-SBR。通过增加两级诱导结晶柱,结晶磷回收率、化学除磷量占总除磷量的比例分别上升至82%-90%和25%-27%,聚磷量/释磷量显著下降,生物除磷负荷得以减轻。然而在处理实际生活污水时,一级诱导结晶柱的磷回收率较人工配水时下降了约20%,波动性更加明显,而二级结晶总回收率仍可达80%左右,体现了多级诱导在磷资源回收中的优势。在进水磷浓度为20mg/L条件下,粒径较小的晶种(100～150目)在适宜曝气量下(250L/h)可取得较好磷回收效果,回收率和均相结晶率为64.53%和3.45%。进水中含有的碱度,有利于曝气提升pH值和羟基磷酸钙的结晶回收。曝气提升厌氧和硝化上清液的pH值,证实两者初始pH、pH提升速率以及最终pH值差距不大,但硝化上清液更加清澈,因此将诱导结晶柱串联于硝化池后具有可行性。对改进位置后的结晶反应器进行投药量优化实验,结果表明,[Ca2+]/[P043--P]摩尔比为2：1-3：1回收效果较好。工艺改进后,一级诱导结晶单元达到67.5%的磷回收效率。然而,优化后的工艺对二级诱导结晶柱的磷回收率改善并不明显,总回收率与优化前相接近,为78.0%左右。在缺氧段后增加短时曝气,有助于进一步提高系统对磷和氨氮的处理效果,同时在后置曝气阶段还可能发生一定量的同步硝化反硝化作用,具有一定的总氮去除效果。而延长后置曝气段HRT可能会引起系统内微生物种群的变化,不利于反硝化聚磷菌保持良好的的厌氧释磷,缺氧聚磷和好氧聚磷性能。在保证系统脱氮除磷效果的前提下,宜保持较短的后置曝气时间,在本实验条件下,宜采取0.5-1h。

关键词：双污泥诱导结晶反硝化除磷磷回收率后置曝气

分步回收污泥磷的影响因素分析及响应曲面优化

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分步回收污泥磷的影响因素分析及响应曲面优化

作者：马龙贵州民族大学

学位级别：硕士

生活污水处理厂排放的污泥含有大量磷,其含量可高达污泥干重的6.9%,对污泥中的磷进行回收,不仅避免了污泥带来的二次污染,还可实现资源化利用。本论文在第一步以回收污泥中磷为目的,第二步在消除部分有机物的影响下以探讨磷回收的影响... 详细信息

生活污水处理厂排放的污泥含有大量磷,其含量可高达污泥干重的6.9%,对污泥中的磷进行回收,不仅避免了污泥带来的二次污染,还可实现资源化利用。本论文在第一步以回收污泥中磷为目的,第二步在消除部分有机物的影响下以探讨磷回收的影响因素为目的。拟采用了加热耦合加酸的方法消解污泥释磷,以MgO为镁源作为第一步回收污泥上清液中的磷,再以CaO为钙源或白云石为钙镁源分别作为第二步回收第一步的上清液。最后,采用响应曲面法对影响因素进行优化。消解污泥释磷实验中,结果表明:超声波处理污泥时,污泥浓度为9g/L比污泥浓度分别为7g/L、11g/L的释磷效果好;加热处理污泥时,加热温度为90℃的处理方法对污泥释磷影响略大;加热和加酸处理污泥时,2%HCl处理污泥释磷效果好。采用MgO为镁源作为第一步回收污泥上清液中磷时,结果表明:在pH值9、反应时间15min、搅拌速度120 r/min、MgO投加量250 mg/L、反应温度25℃的实验条件下,磷回收可达97%。其次,CaO为钙源作为第二步回收第一步反应后上清液中磷时,结果表明:pH值10.5、反应时间20min、搅拌速度200 r/min、CaO投加量200 mg/L、反应温度50℃为最佳的实验条件。白云石为钙镁源作为第二步回收第一步反应后上清液中磷时,结果表明:pH值9.5、反应时间60 min、搅拌速度150r/min、白云石投加量200 mg/L、温度25℃为最佳的条件。MgO为镁源作为第一步回收污泥上清液中磷的响应模型中,结果表明:该模型的复相关系数R2为0.9187,可操作性的实验条件为:pH值9、MgO投加量245 mg/L、搅拌速度130 r/min。CaO为钙源或白云石为钙镁源分别作为第二步回收第一步反应后上清液中磷的响应模型中,结果表明:两个模型的复相关系数R2分别为0.9825、0.9840,并确定CaO为钙源的可操作性实验条件:pH值10.2、CaO投加量155 mg/L、反应温度55℃;白云石为钙镁源的可操作性实验条件:pH值9.4、白云石投加量190 mg/L、反应温度26℃。

关键词：分步回收污泥磷响应面法优化磷回收率

利用鸟粪石沉淀法从含磷废水中回收磷的实验研究

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利用鸟粪石沉淀法从含磷废水中回收磷的实验研究

作者：邹雪北京交通大学

学位级别：硕士

氮、磷是造成水体富营养化的主要因子。与氮素循环不同，磷素循环的周期长，而且当其浓度达到0.015mg/L时即会引起藻类疯长，因此控制磷的排放量往往更能有效防治水体富营养化。与此同时，磷既是所有生物细胞的重要组成元素之一，又是... 详细信息

氮、磷是造成水体富营养化的主要因子。与氮素循环不同，磷素循环的周期长，而且当其浓度达到0.015mg/L时即会引起藻类疯长，因此控制磷的排放量往往更能有效防治水体富营养化。与此同时，磷既是所有生物细胞的重要组成元素之一，又是工农业生产必需的原材料。因此，从含磷废水中回收磷是实现磷资源可持续利用和废水资源化的良策。鸟粪石(MAP)沉淀法由于可以同时去除和回收磷、氮2种元素而且其本身是一种高效缓释复合肥料，因此近年来受到普遍关注。在我国对该工艺的研究还处于起步阶段。本论文以模拟含磷废水为反应原水，重点考察了鸟粪石沉淀过程中主要控制因素，并评价了该方法的环境经济效益。单因素实验讨论了反应体系的pH、反应接触时间、初始铵根离子浓度对鸟粪石沉淀反应以及沉淀产物成分的影响。设计正交实验讨论了三种构晶离子的摩尔配比和反应的pH对鸟粪石沉淀反应磷回收率(PRE)的影响。最后向反应体系中添加Ca考察不同Mg／Ca对PRE和沉淀产物成分的影响。实验结果表明，维持反应体系稳恒的pH在9.5～10之间利于鸟粪石沉淀反应的进行，且PRE接近50％;反应接触时间对沉淀反应的影响不显著，三种构晶离子在反应时间5分钟内迅速成核形成沉淀，此后三种构晶离子的去除率有一定变化，反应时间为30min时去除率无显著变化;初始铵根离子浓度同时影响PRE和沉淀产物的组成，X射线衍射(XRD)分析显示：当NH：PO(摩尔比，下同)为1：1、1.2：1和1.6：1时，形成的沉淀主要为Mg(PO)·22HO;当NH：pO为2：1，形成的沉淀为Mg(PO)·22HO和NH MgPO·6HO的混合物;NH：PO为3：1和6：1时，形成的沉淀主要为NHMgPO·6HO。随着NH：PO从1：1增加到6：1，PRE由51.6％增至84.6％，较高的初始铵根离子浓度有利于生成鸟粪石沉淀从而提高了PRE;正交实验结果表明，Mg／N／P为1.4：4：1，反应pH为9.5，反应时间为30min时，PRE可达94.0％，XRD检测结果显示此时沉淀主要成分为鸟粪石，且适当提高溶液中Mg／P有助于进一步提高PRE;XRD检测分析显示，控制Mg：NH：PO为1.4：4：1，反应pH为9.5时，投Ca后PRE无显著变化。但当Mg/Ca在1：0.2～1：0.5变化时，沉淀产物成分主要为鸟粪石，而当Mg/Ca增至1：0.8时沉淀产物显示非定形态物质的特征。

关键词：鸟粪石磷回收率 NH4+-N Mg/Ca 沉淀 XRD

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从磷泥中回收提取黄磷技术探讨

化工安全与环境 2008年第9期21卷 15-15,17页

作者：谷开才江苏涟水化工厂

电炉黄磷在生产过程中会产生一种重要的副产物磷泥亦叫泥磷。磷泥主要是一部分黄磷与电炉尾气中的矿物粉尘、炭黑等杂质与水相互混合而产生的一种胶状物。一般情况下磷泥中含P30％～70％，二硫化碳不溶物5％-20％，水分20％-60％，此外... 详细信息

电炉黄磷在生产过程中会产生一种重要的副产物磷泥亦叫泥磷。磷泥主要是一部分黄磷与电炉尾气中的矿物粉尘、炭黑等杂质与水相互混合而产生的一种胶状物。一般情况下磷泥中含P30％～70％，二硫化碳不溶物5％-20％，水分20％-60％，此外还含有一定量的焦炭黑及硅、钙等多种物质。一般企业对磷泥主要采取蒸煮提取残渣灼烧等简易提取法，磷回收率不足70％，浪费了宝贵的黄磷资源。且残渣易燃剧毒对人畜和环境都有极大的危害。针对磷泥的特性，选用饱和氨水为试剂，采用物理与化学相结合的工艺方法，通过对不同性状结构的磷泥进行大量分离试验后，寻找在氨碱性介质中回收磷泥中黄磷。经生产实践证明，该新方法具有生产操作简单安全，效果显著，成本低的特点，在实际生产应用中取得了显著的经济和社会效益。

关键词：简易提取法电炉黄磷磷回收率磷泥技术生产过程矿物粉尘二硫化碳

磷酸铵镁沉淀法回收污泥浓缩液中磷的实验研究

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化学工程师 2023年第7期37卷 52-55页

作者：袁鹰曹健刘明源泰州职业技术学院江苏泰州225300

利用磷酸铵镁沉淀法收集污泥浓缩液中磷,考察了pH值、搅拌强度、反应时间对磷回收率的影响,结果表明,污泥浓缩液中n(NH_(4)^(+)-N)∶n(Mg^(2+))∶n(PO_(4)^(2-))>1,有利于用磷酸铵镁沉淀法回收磷,在pH值为9、搅拌速度为40r·min^(-1)、... 详细信息

利用磷酸铵镁沉淀法收集污泥浓缩液中磷,考察了pH值、搅拌强度、反应时间对磷回收率的影响,结果表明,污泥浓缩液中n(NH_(4)^(+)-N)∶n(Mg^(2+))∶n(PO_(4)^(2-))>1,有利于用磷酸铵镁沉淀法回收磷,在pH值为9、搅拌速度为40r·min^(-1)、反应时间为20min的条件下可使磷回收率达到90%以上,此时MgNH_(4)PO_(4)·6H_(2)O纯度也较好,废水处理成本也相对合理。

关键词：磷酸铵镁法污泥浓缩液磷回收率

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