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用于高效碘吸附的甲基化共价有机框架的简易合成

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功能高分子学报 2023年第5期36卷 446-452页

作者：肖粤源李龙玉四川大学高分子科学与工程学院成都610065

以2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三甲醛和2,5-二甲基对苯二胺作为单体构建了一种新型的甲基化共价有机框架材料(COF-946)。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、粉末X射线衍射仪(PXRD)、氮气吸附/脱附等温线、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微... 详细信息

以2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三甲醛和2,5-二甲基对苯二胺作为单体构建了一种新型的甲基化共价有机框架材料(COF-946)。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、粉末X射线衍射仪(PXRD)、氮气吸附/脱附等温线、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对COF-946的基础结构和性能进行了表征。结果表明:COF-946具有较高的碘蒸气吸附量(5.65 g/g)和吸附速率(0.78 g/(g·h)),并且在经历了5次循环后依旧可以保持90%以上的原始吸附能力。

关键词：共价有机框架简易合成甲基化碘吸附快速吸附

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用于油水分离和碘吸附的枫香果壳@COFs的制备

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林业工程学报 2024年第5期9卷 75-83页

作者：沈哲翟胜丞李任杰苗延青陈佳慧南京林业大学材料科学与工程学院南京210037

石油工业发展产生的大量含油废水、核能发展产生的放射性碘排放均对人类健康与环境构成威胁,制备多功能吸附材料有效进行油水分离、碘吸附已成为近年来的热点研究。枫香是中国优良速生树种,枫香果具有天然的多孔结构,但每年有大量的枫... 详细信息

石油工业发展产生的大量含油废水、核能发展产生的放射性碘排放均对人类健康与环境构成威胁,制备多功能吸附材料有效进行油水分离、碘吸附已成为近年来的热点研究。枫香是中国优良速生树种,枫香果具有天然的多孔结构,但每年有大量的枫香果作为农林废弃物而得不到合理利用。本研究以枫香果壳作为基底材料,在脱木素预处理的基础上通过(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷将枫香果壳氨基化,并利用席夫碱反应将共价有机框架(COFs)接枝在枫香果壳表面,生成枫香果壳@COFs复合材料。通过N_(2)吸附-脱附实验、有机溶剂吸附实验、碘吸附实验对复合材料的性能进行表征。实验结果表明:该复合材料拥有良好的油水分离能力和碘吸附性能。复合材料的比表面积为190 m^(2)/g,在13种有机溶剂中表现出良好的吸附能力以及循环性能,对三氯甲烷的吸附容量最大可达5841 mg/g,并在20次循环后保持90%的吸附容量。此外,在碘蒸气中的吸附容量达到1180 mg/g,并在5次循环后仍保持50%以上的吸附容量。该复合材料不仅成本低、天然环保,还具有优异的可回收性能以及循环性。研究结果有望为此类农林废弃物提供新的利用思路,也为废水处理提供新的方案。

关键词：枫香果壳共价有机框架油水分离碘吸附循环性能

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生物基材料在碘吸附中的研究进展

中国塑料 2023年第11期37卷 178-191页

作者：马俊丞徐双平王馨甜贾宏葛张明宇蘧延庆齐齐哈尔大学材料科学与工程学院黑龙江齐齐哈尔161006 黑龙江省聚合物基复合材料重点实验室黑龙江齐齐哈尔161006

综述了近年来生物基材料在碘吸附领域的研究进展,从材料制备、吸附机理和作用方面进行介绍,对影响生物基材料碘吸附性能的因素,如热解峰值温度、停留时间、活化方法等进行了总结和评估,对化学活化法中不同活化法对生物基材料的活化机理... 详细信息

综述了近年来生物基材料在碘吸附领域的研究进展,从材料制备、吸附机理和作用方面进行介绍,对影响生物基材料碘吸附性能的因素,如热解峰值温度、停留时间、活化方法等进行了总结和评估,对化学活化法中不同活化法对生物基材料的活化机理进行了深入讨论;最后对生物基材料在碘吸附领域中未来研究方向进行了展望。

关键词：生物基材料碘吸附吸附机理活化机理研究进展

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有机骨架材料的制备及其对碘吸附研究

有机骨架材料的制备及其对碘吸附研究

作者：王迎辉青海师范大学

学位级别：硕士

放射性碘是放射性废物中毒性最大的放射性核素之一,由于其具有较高的辐射产率、挥发性、环境移动性和显著的放射性危害。因此,放射性碘废水的处理必须包括减少体积和放射性碘捕获,以确保安全排放到环境中。吸附法富集回收碘,具有高效、... 详细信息

放射性碘是放射性废物中毒性最大的放射性核素之一,由于其具有较高的辐射产率、挥发性、环境移动性和显著的放射性危害。因此,放射性碘废水的处理必须包括减少体积和放射性碘捕获,以确保安全排放到环境中。吸附法富集回收碘,具有高效、易操作、低能耗、环境可持续性等优点。研究成本低、高效的吸附材料,实现对放射性碘的有效处理。本文合成金属有机骨架,氨基金属有机骨架以及共价修饰氨基金属有机骨架材料。同时采用一系列分析测试手段对材料进行表征分析,并应用于碘的静态吸附及其对碘的吸附行为和吸附机理。1.通过溶剂热的方法成功制备金属有机骨架(MOF),同时探究MOF对碘的吸附性能及其机理。吸附结果表明:该吸附过程是化学吸附。MOF对碘的吸附以多分子层吸附为主,并且伴随一定程度的单子层吸附。MOF对碘的最大吸附量为301.53 mg/g。该吸附是自发的,升温有利于吸附。同时红外谱图表明,吸附碘之后苯环的特征吸收峰发生红移,表明碘和苯环之间形成电荷转移络合物。2.针对金属有机骨架(MOF)进行了氨基化修饰得到氨基金属有机骨架(NH-MOF),探究NH-MOF对碘的吸附性能及其机理。实验结果表明,。NH-MOF对碘的吸附以化学吸附为主,这也表明碘与NH-MOF结合较为牢固。NH-MOF对碘的吸附主要以单分子层吸附为主。NH-MOF对碘的最大吸附量为949.52 mg/g。该吸附是自发的,升温有利于吸附。3.对氨基金属有机骨架(NH-MOF)进行共价修饰得到含有共价键的氨基金属有机骨架(COF@NH-MOF),探究NH-MOF对碘的吸附性能及其机理。实验结果表明:该吸附过程主要以化学吸附为主,COF@NH-MOF对碘吸附量为2157.44 mg/g。此结果表明对氨基金属有机骨架进行共价键的修饰确实可以提高对碘的吸附量,以达到富集回收环境中的碘。COF@NH-MOF对碘具有较高的选择性,并且具有在高压环境下工作的能力。

关键词：金属有机骨架氨基化共价键碘吸附超高压

芘基和苝基共轭微孔聚合物在碘吸附和硝基芳香族化合物荧光传感方面的应用研究

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芘基和苝基共轭微孔聚合物在碘吸附和硝基芳香族化合物荧光传感方...

作者：马兰贞安庆师范大学

学位级别：硕士

随着现代社会中重工业等的快速发展,人类越来越需要更多的清洁、高效的能源,因为目前人类的生存发展消耗了大量的能源,同时也因此带来了很多的环境问题,例如温室效应、水污染、核泄漏污染等等。如何解决这些迫在眉睫的问题是现如今研究... 详细信息

随着现代社会中重工业等的快速发展,人类越来越需要更多的清洁、高效的能源,因为目前人类的生存发展消耗了大量的能源,同时也因此带来了很多的环境问题,例如温室效应、水污染、核泄漏污染等等。如何解决这些迫在眉睫的问题是现如今研究的重点。有研究数据表明,共轭微孔聚合物具有很高的比表面积、很高的孔体积、高的热稳定性和荧光性。在吸附、荧光传感方面已经有良好的应用,如何设计、制备经济、安全、高效的吸附剂、荧光传感器备受人们的关注。首先,我们通过FeCl氧化偶联聚合设计并制备了两种基于噻吩和芘的共轭微孔聚合物,聚[1,3,6,8-四(2-噻吩基)芘]和聚[1,3,6,8-四(3-噻吩基)芘](PTThP-2和PTThP-3)。用一系列表征手段对其结构进行了分析,所有上述表征数据表明已成功合成了所需的聚合物。采用扫描电子显微镜(SEM)研究了聚合物网状的形貌为成簇的球形颗粒,用热失重分析法(TGA)对共轭微孔聚合物的热稳定性进行测试,结果表明合成的聚合物网络热稳定性非常好。PTThP-2和PTThP-3具有相当大的BET表面积,分别为370.8和748.2 m g,孔体积为0.544和0.573 cm g,稳定性好,在碘蒸汽中显示出优异的吸附率,分别为为1.62和2.00 g g。此外,将芘和噻吩基团结合到这些聚合物中,可以在THF的分散体中诱导高荧光,这使得它们通过荧光猝灭感测缺电子碘,其Ksv为1.99×10和5.09×10 L mol,并且检测限分别为7.54×10和2.95×1088 mol L。其次,介绍了以苝-3,4,9,10-四羧酸二酐,4-氨基苯甲腈为原料,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,通过亚胺化反应合成了单体CPDI,在40℃条件下,采用三氟甲磺酸(CFSOH)催化N,N’-二(4-氰基)-3,4,9,10-四羧基二亚胺(CPDI)芳香腈三聚反应合成了介孔共价三嗪骨架PCPDI,该方法避免了使用贵金属催化剂或高温反应。通过元素分析获得的实测值与理论计算值十分接近。纯化后的聚合物网络呈蓬松的红棕色粉末状,不溶于水和常见的有机溶剂,如四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺和氯仿。在不同的水溶液条件下,包括HCl和NaOH,它们的化学稳定性也很好。在氮气保护下进行的TGA显示聚合物具有良好的热稳定性,在接近600℃时重量损失为5%。XRD测量表明PCPDI属于非晶态,扫描电镜图像显示为疏松固体。红外光谱(FT-IR)表明,在PCPDI中形成了三嗪环。为了监测π共轭网络的变化,我们进行了电子吸收光谱分析。低温氮气吸附测得该材料的平均孔径为4.69 nm,比表面积为38.0 m g。PCPDI具有很好的热稳定性和很强的荧光性,PCPDI对氯仿中的邻硝基苯酚显示出超高的灵敏度,其Ksv常数为1.74×10 L mol,检测限(LOD)为1.72×101111 mol L。实验表明,PCPDI可以用作高灵敏度的o-NP的有效传感器。各项研究结果表明,共轭微孔聚合物是一种非常有应用前景的多孔材料,有很好的碘吸附性能且可以作为高灵敏度的o-NP、I的荧光传感器。

关键词：共轭微孔聚合物共价三嗪骨架碘吸附荧光传感器芘苝

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氮含量和氮杂环对碘吸附行为的影响研究

氮含量和氮杂环对碘吸附行为的影响研究

作者：谭川西华师范大学

学位级别：硕士

随着化石能源的减少、自然环境的恶化以及全球气候的变暖,新的高效、低污染、安全的核能得到快速发展。但是,核能也存在一些危险性,如切尔诺贝利和福岛核电站事故泄露了大量的放射性核素(U、I、Tc)。因此,对于核电站的维护以及核废物泄... 详细信息

随着化石能源的减少、自然环境的恶化以及全球气候的变暖,新的高效、低污染、安全的核能得到快速发展。但是,核能也存在一些危险性,如切尔诺贝利和福岛核电站事故泄露了大量的放射性核素(U、I、Tc)。因此,对于核电站的维护以及核废物泄露的处理至关重要。放射性核素碘因其高挥发性和流动性而备受关注,可以通过生态链进入人体内,破坏免疫系统;也可以直接沾染在人体皮肤上,造成辐照损伤。固体吸附法是目前主流的碘捕获方法。工业中常使用成本较低的含银沸石或者浸渍有机胺的活性炭处理碘,存在的问题是捕获能力差且二次污染的几率大。因此,金属有机框架(MOFs)、共价有机骨架(COFs)、共轭微孔/介孔聚合物(CMPs)、多孔有机聚合物(POPs)、多孔芳香骨架(PAFs)等具有高吸附性能的固体吸附剂受到广泛关注。同时,有关碘分子和固体吸附剂的相互作用关系以及影响固体吸附剂的碘吸附性能的因素值得研究。为了了解相互作用关系和影响因素,本文采用了PBE(Perdew-Burke-Ernzerholf)泛函分析了对苯二甲酸(BDC,CHO)、2-氨基对苯二甲酸(BDC-NH,CHNO)、2,5-二氨基对苯二甲酸(BDC-2NH,CHNO)和咪唑(CHN)在碘吸附中的理论效果,并通过实验验证四种小分子的碘吸附效果。主要内容如下:(1)以BDC、BDC-NH、BDC-2NH和CHN分子为例,采用了PBE泛函研究4种分子的碘吸附机理,从而进一步研究氨基和氮杂环对固体吸附剂的碘吸附性能的影响。其中,BDC@I、BDC-NH@I、BDC-2NH@I和CHN@I的吸附能大小顺序为:BDC@I吸附剂的碘吸附性能。N···I距离和I···I距离进一步证明了这一点。Bader电荷计算结果表明碘与分子之间存在电荷转移相互作用,并通过以下两个实验验证。(2)以BDC、BDC-NH和BDC-2NH为原材料,通过水热法合成了三种具备不同氮含量的金属有机凝胶(CWNU、CWNU-NH和CWNU-2NH),验证不同氮含量对碘吸附性能的影响。氨基数量的不同导致氮含量的不同。X射线粉末衍射数据表明三种锆基有机凝胶为非晶形材料。稳定性实验表明三种材料具有优异的水稳定性和较好的热稳定性。同时,碘吸附实验表明CWNU-2NH具备更强的碘吸附性能,验证了理论计算的结果,即:氨基数量的增加可以有效提高碘吸附性能。(3)以BDC为原材料,通过水热法合成UiO-66并以其为模板,将咪唑分子包封到UiO-66孔隙中(Im@UiO-66),验证咪唑分子对碘吸附性能的影响。扫描电镜和氮气吸附解吸实验验证了咪唑存在于UiO-66孔隙中,X射线粉末衍射表明,合成的UiO-66具有很高的纯度,Im@UiO-66的结构保持完整。热重和元素分析得知,每个UiO-66晶胞中存在约10个咪唑分子。此外,碘吸附实验表明,Im@UiO-66的最大吸附量比UiO-66高约12倍,表明氮杂环的引入可以有效提高UiO-66的碘吸附性能,与理论计算结果一致,相关工作为进一步理解和拓宽提高碘吸附性能的方法提供了基础。

关键词：对苯二甲酸 2-氨基对苯二甲酸 2,5-二氨基对苯二甲酸咪唑碘吸附

有序大孔—微孔共价有机骨架单晶的合成及其碘吸附的应用

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有序大孔—微孔共价有机骨架单晶的合成及其碘吸附的应用

作者：赵屹苏州大学

学位级别：硕士

共价有机骨架材料(Colvalent Organic Frameworks,COFs)是一类由有机小分子通过共价键构筑而成的多孔晶体材料。因为具有密度低、化学性质稳定、比表面积大、孔道可调节等特点,所以它们在能量存储、催化、传感、吸附等领域都有着重要的... 详细信息

共价有机骨架材料(Colvalent Organic Frameworks,COFs)是一类由有机小分子通过共价键构筑而成的多孔晶体材料。因为具有密度低、化学性质稳定、比表面积大、孔道可调节等特点,所以它们在能量存储、催化、传感、吸附等领域都有着重要的应用潜力。近年来,虽然COF材料的合成方法得到了迅速的发展,但是传统方法得到的产物大多以多晶的形式为主。相对而言,COF单晶的合成仍在发展阶段,但是大尺寸的单晶将更有利于我们系统地探究共价有机骨架的结构与性能之间的关系,从而进一步优化它们在各种应用中的性能。然而,随着单晶尺寸的增大,客体分子在COF微孔中的有效扩散也成为诸多应用中亟待解决的问题之一。本文主要研究共价有机骨架大单晶的合成、COFs单晶中有序大孔结构的引入及其通过有序大孔共价有机骨架单晶中碘吸附性能的应用来研究共价有机骨架结构与性能的关系,主要分为以下三个方面:(1)在硬模板法合成有序大孔COF-300单晶的基础上,对实验的初步结果进行优化,深入研究了各个变量对结果的影响,优化了有序大孔COF-300大单晶的形貌和产率,得到了高质量、高产率、高结晶性的有序大孔COF-300。(2)验证了硬模板法对于合成有序大孔COFs单晶的普适性,分别尝试了 COF-303单晶和DHP-TAPM-COF单晶,在这两种COFs单晶中都成功的运用了硬模板法,合成出了有序大孔的COF-303单晶和有序大孔DHP-TAPM-COF单晶,且得到的产物结构完整,形貌清晰。(3)为了研究共价有机骨架材料中的扩散问题,更好的理解其结构与性能的关系,我们对引入了有序大孔结构的COF-300进行了碘吸附的研究,通过对比引入大孔结构前后的COF-300的碘吸附的效率和最大吸附量,发现大孔结构的引入对COF-300单晶碘吸附的效率和容量均有很大提升。

关键词：共价有机骨架有序大孔结构单晶碘吸附模板法

新型多孔材料的制备及其在荧光传感和碘吸附上的应用

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新型多孔材料的制备及其在荧光传感和碘吸附上的应用

作者：方雪纯安庆师范大学

学位级别：硕士

近年来,多孔材料的发展较为迅速,出现了多种不同类型。新型多孔有机材料的优点包括功能多样、合成方式较容易和结构易于修饰等,能应用于气体吸附存储、化学传感、分离、储能和多相催化等领域。在多孔材料中,大分子材料凭借其制备简单、... 详细信息

近年来,多孔材料的发展较为迅速,出现了多种不同类型。新型多孔有机材料的优点包括功能多样、合成方式较容易和结构易于修饰等,能应用于气体吸附存储、化学传感、分离、储能和多相催化等领域。在多孔材料中,大分子材料凭借其制备简单、灵敏度高,常被用作荧光传感器和I吸附剂。多孔有机聚合物(porous organic polymer,POPs)和多孔无机-有机杂化聚合物(porous inorganic-organic hybrid polymers,PHPs)因其物理化学性质稳定、比表面积高、孔隙结构开放、密度低和合成方法多在化学传感和碘吸附领域受到越来越多的关注。本文通过Friedel-Crafts反应,设计合成了4种POPs和1种PHPs,并研究了它们在荧光传感和碘吸附方面的应用。(1)成功合成了两种CTFs(TTPATTh和TTPATCz),且是首次以甲磺酸为催化剂用Friedel-Crafts反应合成了噻吩基共价三嗪骨架(TTPATTh)。TTPATTh的产率(99.59%)远高于基于咔唑基的CTF(TTPATCz,47.03%)。TTPATTh和TTPATCz具有较高的Brunauer-Emmetttteller(BET)比表面积,分别为1235和2501 m g,孔隙体积分别为1.60和2.23 cm g。随着三嗪环的引入,TTPATTh和TTPATCz对PA和碘的荧光传感灵敏度显著提高。TTPATTh对PA和碘的检测限分别为1.02×10和1.86×10mol L,TTPATCz对PA和碘的检测限分别为3.32×10和3.87×10mol L。且这两个CTFs都对碘有较好的吸附能力,TTPATTh和TTPATCz对碘的吸附量可达到2.58 and 3.82 g g(2)成功合成了两种富氮CMPs(TEDOT和TBTh),噻吩具有刚性共轭框架,在CMPs中引入噻吩单元,有助于形成具有高稳定性和孔隙率的多孔聚合物。TEDOT和TBTh的产率分别为80.83%和75.83%。由于杂原子(氮或硫)存在于结构中,这两个CMP是富电子的,所以能增强CMPs骨架与分析物之间的相互作用。这为这两种CMPs带来了不错的荧光检测2,4-二硝基苯酚(DNP)的能力。TEDOT和TBTh对DNP的检测限分别为1.59×10和1.38×10mol L。且这两个CMPs都表现出一定的碘吸附能力。(3)合成了一种新型的富氮PHPs(TMPS),产率约为84.83%。其对硝基类芳香族化合物具有很好的敏感性。通过氮气吸附脱附实验测得BET比表面积为45 mg。由于TMPS具有优异的共轭结构和富氮的特征,对DNP表现出了非常高的灵敏度和选择性。基于荧光检测实验得到的数据,通过计算得出检测限分别为16.3 ppb mol L。因此TMPS可以作为一种快速、灵敏的检测DNP的荧光传感器。

关键词：多孔有机聚合物多孔无机-有机杂化聚合物 Friedel-Crafts反应碘吸附荧光传感

Y-MOFs与In-MOFs材料的合成及其碘吸附、荧光检测性能研究

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Y-MOFs与In-MOFs材料的合成及其碘吸附、荧光检测性能研究

作者：王丹吉林大学

学位级别：硕士

金属-有机骨架（Metal–Organic Frameworks,MOFs）材料由无机次级结构基元和有机配体构成,因其高比表面积、孔道结构和化学环境高度可调等优点,在气体吸附与分离、催化、能源储存与转化、化学传感以及污染物吸附等多个领域大放异彩。M... 详细信息

金属-有机骨架（Metal–Organic Frameworks,MOFs）材料由无机次级结构基元和有机配体构成,因其高比表面积、孔道结构和化学环境高度可调等优点,在气体吸附与分离、催化、能源储存与转化、化学传感以及污染物吸附等多个领域大放异彩。MOFs材料可设计性强,通过合理地选择无机或有机节点,可以满足不同的应用需求。例如,可以选用富含π电子或孤对电子的配体来增强MOFs材料骨架和碘分子之间的Lewis酸碱相互作用。或者,选用具有刚性共轭平面和活性位点的配体来构筑稳定的荧光MOFs材料。为缓解环境压力,实现放射性碘的高效捕获以及硝基爆炸物和金属阳离子的选择性检测。本文通过诱导合成多核金属簇、引入活性位点或调变反应条件等方式,合成出了一系列的MOFs材料。主要内容包括以下两个方面:（1）通过调节剂诱导合成高连接数的多核金属钇簇,并分别与V-型配体（2,5-噻吩二羧酸,H2TDC;3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二甲酸,H2EDOTDC）反应,合成了两例Y-MOFs材料（化合物1和2）。在化合物1的结构中,三种金属钇簇（两种12-连接的Y6和一种18-连接的Y9金属簇）分别与甲酸和TDC配体相互连接形成了一个三维结构,其骨架结构可简化为（12,12,18）-连接的拓扑,结构中存在三种不同尺寸的一维孔道。在化合物2的结构中,8-连接的Y6金属簇通过与EDOTDC配体相连接,形成了一个含两种尺寸笼的reo拓扑结构。考虑到化合物1出色的稳定性、多孔性以及富含π电子的孔道环境,本文对其碘吸附性能进行了系统的研究。实验结果表明,化合物1可以在碘蒸气和碘/环己烷溶液中,实现高效的碘吸附。（2）将具有不同共轭程度和活性位点的羧酸配体（2,5-呋喃二甲酸、对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸和1,4-萘二羧酸）与含N配体（咪唑）进行混合,在溶剂热条件下,与四水合硝酸铟反应,合成出了一系列In-MOFs材料（化合物3～6）。化合物3可简化为5-连接的ftb拓扑,化合物4和化合物5均为4-连接的neb拓扑,二维的化合物6可简化为4-连接的sql拓扑。考虑到化合物5和6具有更多的共轭π电子和活性位点（-NH-和-NH2）,且化合物6的二维结构可以更好地与待测物接触,本文研究了化合物5和6对硝基爆炸物和金属阳离子检测性能。实验结果表明,化合物5和6均对2,4-二硝基苯酚、三硝基苯酚和Fe3+展示出较高的猝灭常数、极低的检测限和选择性检测效果。

关键词：金属-有机骨架 V-型配体混合配体荧光检测碘吸附