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连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺

化工学报 2019年第5期70卷 1842-1847页

作者：彭超王榆元邓昌爱赵方方游奎一南华大学化学化工学院湖南衡阳421001 湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

以环己酮肟和硫酸为原料,研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件,将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离,突破原反应平衡的限制,极大提高环己酮肟的转化率。结果表明,在以环己... 详细信息

以环己酮肟和硫酸为原料,研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件,将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离,突破原反应平衡的限制,极大提高环己酮肟的转化率。结果表明,在以环己烷作为萃取剂,酸肟比1∶1,转速为2000～2500 r/min,硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下,反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料,通过五级串联逆流反应萃取,90 min反应基本达到平衡,经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。

关键词：反应-萃取耦合反应平衡水解环己酮肟硫酸羟胺

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低能耗制备硫酸羟胺的工艺研究

高校化学工程学报 2018年第1期32卷 157-162页

作者：杜昕洋龙波刘乐乐张卫东北京化工大学膜分离过程与技术北京市重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

针对传统羟胺盐生产工艺中存在的工艺路线复杂、副反应多、三废多、后处理成本高及肟水解平衡转化率低等技术难题,通过计算不同硫酸浓度下酮肟水解在一定转化率下理论剩余水量及生成硫酸羟胺质量,并结合常压下硫酸羟胺在水中的溶解度的... 详细信息

针对传统羟胺盐生产工艺中存在的工艺路线复杂、副反应多、三废多、后处理成本高及肟水解平衡转化率低等技术难题,通过计算不同硫酸浓度下酮肟水解在一定转化率下理论剩余水量及生成硫酸羟胺质量,并结合常压下硫酸羟胺在水中的溶解度的测定结果,提出将反应—精馏与反应—结晶两种反应分离技术耦合用于酮肟水解制备硫酸羟胺工艺,通过将产物硫酸羟胺以及副产物酮的连续原位移出以提高反应转化率,同时避免反应液因黏度过高而影响传质和传热,防止局部过热,避免副反应发生,实现高浓度硫酸反应体系下制备硫酸羟胺,可实现硫酸羟胺生产行业进一步节能减排。研究验证了不同酸肟比及初始加入硫酸浓度下改进后工艺的可行性,当酸肟比为0.5:1、初始加入硫酸浓度为40%~60%(wt)时,该工艺硫酸羟胺单次收率均高于91%;实验结果证明该工艺具有良好的工业化前景。

关键词：硫酸羟胺肟水解反应精馏反应结晶节能减排

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硫酸羟胺与水合肼对B-Z反应的影响

物理化学学报 1994年第5期10卷 449-451页

作者：黄振炎周开雄温州师范学院化学系浙江温州325000

In this paper the effects of hydroxylamine sulfate and hydrated hydrazine on the B-Z reaction are studied. Hydroxylamine sulfate and hydrated hydrazine can react with BrO to produce Br-. They show some analogies with vitamin C in their effects on B-Z reaction, that is, they sbolarly lengthen the induction period and oscillating period,and shorten the life-span of this oscillating *** this reason the conjecture of reaction mechanism that is proposed by Zhao Xuezhuang et al can be confirmed.

关键词：硫酸羟胺水合肼 B-Z反应

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反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究

北京化工大学学报（自然科学版） 2006年第4期33卷 5-8页

作者：刘光虎任钟旗张卫东陈星群北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

以盐酸羟胺和硫酸为原料,研究了采用反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的方法。结果表明:以三正丁胺-异戊醇混合溶液为萃取剂,反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的条件温和。另外,还考察了温度、反应物浓度、油水体积比等因素对硫酸羟胺产率的... 详细信息

以盐酸羟胺和硫酸为原料,研究了采用反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的方法。结果表明:以三正丁胺-异戊醇混合溶液为萃取剂,反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的条件温和。另外,还考察了温度、反应物浓度、油水体积比等因素对硫酸羟胺产率的影响。在盐酸羟胺和硫酸的浓度均为0.6 mol/L,油水体积比为2.5∶1,反应萃取时间为20 min的条件下,一级反应萃取过程后硫酸羟胺的产率可达79.3%。

关键词：反应萃取耦合技术硫酸羟胺盐酸羟胺

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硫酸羟胺和pH值对低温磷化过程的影响

材料保护 2006年第5期39卷 33-34,45页

作者：张卫丽李淑英大连理工大学化工学院辽宁大连116012

利用多种方法研究了硫酸羟胺(HAS)和pH值对低温锌系磷化过程的影响,结果表明,HAS是一种非常好的低温磷化促进剂,可以使钢铁材料在低温下生成黑灰色均匀的磷化膜。但是其含量并不是越多越好,而是存在一个峰值。pH值的大小是成膜的一个重... 详细信息

利用多种方法研究了硫酸羟胺(HAS)和pH值对低温锌系磷化过程的影响,结果表明,HAS是一种非常好的低温磷化促进剂,可以使钢铁材料在低温下生成黑灰色均匀的磷化膜。但是其含量并不是越多越好,而是存在一个峰值。pH值的大小是成膜的一个重要因素,过大或过小均不能成膜;另外pH值对HAS的用量也有影响,pH值大时需要的HAS量多,小时所需量少。

关键词：低温磷化硫酸羟胺 pH值

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硫酸羟胺的热分解动力学研究

中国安全生产科学技术 2011年第4期7卷 40-45页

作者：王犇黄文君黄飞李程谢传欣青岛科技大学环境与安全工程学院青岛266042 化学品安全控制国家重点实验室青岛266071

通过差示扫描量热(DSC)法研究了硫酸羟胺(HAS)的热稳定性能及其在不同温升速率(4℃/m in、7℃/m in、10℃/m in)下的热分解动力学;由同步热分析仪(STA)测试得到的DSC热流数据,运用AKTS高级热动力学分析软件计算得到硫酸羟胺的活化能、... 详细信息

通过差示扫描量热(DSC)法研究了硫酸羟胺(HAS)的热稳定性能及其在不同温升速率(4℃/m in、7℃/m in、10℃/m in)下的热分解动力学;由同步热分析仪(STA)测试得到的DSC热流数据,运用AKTS高级热动力学分析软件计算得到硫酸羟胺的活化能、指前因子和反应焓等热动力学参数。结果表明:硫酸羟胺在空气气氛中发生自分解放热反应,反应热为118.8±2.1kJ/mol;根据Ozawa法得到的活化能为82.45kJ/mol,并由Friedm an法得到了不同转化率下的活化能E及指前因子A的关系,计算得到的反应热为116.2±1.1kJ/mol。最后,结合硫酸羟胺的生产工艺条件,对硫酸羟胺的安全生产工艺进行了分析讨论。在储存、运输过程中,应防止因温度变化而引发硫酸羟胺的自分解放热爆炸事故,实验研究结果对实际的工业生产过程具有一定的参考意义和指导价值。

关键词：硫酸羟胺热分解动力学参数同步热分析仪(STA) 等转化率法

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环己酮肟水解法合成硫酸羟胺的反应新工艺

化学反应工程与工艺 2017年第6期33卷 535-540页

作者：徐元媛张东升王晓曼李志会丁晓墅王淑芳王延吉绿色化工与高效节能河北省重点实验室河北工业大学化工学院天津300130

为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确定。结果... 详细信息

为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确定。结果表明:当环己酮肟88.5 mmol,去离子水、硫酸和环己酮肟的物质的量之比为12.55:1.87:1,60℃下反应1 h,环己酮肟的转化率接近100%,硫酸羟胺固体产品的收率为41.7%。在此基础上,借助环己酮和环己酮肟的相互转化,构建了以低附加值氯化铵制备羟胺盐的新工艺过程。该过程不仅提供了合成固体羟胺盐的新工艺,而且为氯化铵废料的资源利用提供了良好的借鉴。

关键词：环己酮肟硫酸羟胺水解氯化铵羟胺盐氨肟化

硫酸羟胺作为促进剂时磷化的成膜机理及所得膜层的性能

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电镀与涂饰 2018年第23期37卷 1075-1079页

作者：张巧云陈泽民张天金廊坊师范学院化学与材料科学学院廊坊河北065000

在由ZnO 80 g/L、H_3PO_4 312 g/L、HNO_3 60 g/L、Ni(NO_3)_2·6H_2O 1.2 g/L、Ca(NO_3)_2·4H_2O 0.14 g/L、Cu(NO_3)_2·3H_2O 0.01 g/L和MnH_2PO_4·4H_2O 0.028 g/L组成的磷化液中加入硫酸羟胺作为促进剂,通过电位-时间曲线测量、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)等手段分析了硫酸羟胺质量浓度对20钢在室温下磷化成膜过程的影响。成膜过程可以分为4个阶段:(1)电位正移,硫酸羟胺在基体表面吸附,尚无晶粒生成;(2)电位负移,阳极溶解,基体表面出现少量晶粒;(3)电位正移,基体表面以成膜反应为主;(4)电位趋于平稳,基体表面已完全被磷化膜覆盖,反应达到动态平衡。硫酸羟胺质量浓度为6.0 g/L时所得的磷化膜由Zn_2Fe(PO_4)_2·4H_2O和Zn_3(PO_4)_2·4H_2O组成,其耐蚀性比以1.0 g/L NaNO_2作为促进剂时所得磷化膜更佳。

关键词：常温磷化促进剂硫酸羟胺亚硝酸钠成膜机理化学吸附耐蚀性

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硫酸羟胺溶析结晶过程研究

硫酸羟胺溶析结晶过程研究

作者：魏琴艳天津科技大学

学位级别：硕士

硫酸羟胺(Hydroxylamine Sulfate,HAS)是羟胺盐中应用较为广泛的一种,是药物合成的中间产物,也是一种还原剂,同时还可以用作化学显影剂和橡胶硫化剂;此外,硫酸羟胺的肟或异羟肟酸衍生物也是农药合成的原料。结晶是硫酸羟胺工业生产过程... 详细信息

硫酸羟胺(Hydroxylamine Sulfate,HAS)是羟胺盐中应用较为广泛的一种,是药物合成的中间产物,也是一种还原剂,同时还可以用作化学显影剂和橡胶硫化剂;此外,硫酸羟胺的肟或异羟肟酸衍生物也是农药合成的原料。结晶是硫酸羟胺工业生产过程中影响其产品质量的关键环节。国内相关生产企业由于缺乏对硫酸羟胺结晶过程的系统研究,晶体产品质量不佳,结晶过程成为了硫酸羟胺生产过程中制约其产品质量提升的瓶颈问题。针对硫酸羟胺生产过程中存在的结晶问题,本文对硫酸羟胺结晶过程进行了系统研究,实验研究了硫酸羟胺的固-液相平衡和液-液相平衡特性,并根据结晶热力学实验结果对硫酸羟胺结晶工艺进行了系统考察,确定了硫酸羟胺优化结晶工艺。具体研究内容及研究结论如下:(1)测定了硫酸羟胺在水-乙醇混合溶剂中的固-液相平衡数据,并分别采用修正的van’t Hoff、Apelblat、van’t Hoff-Jouyban-Acre和Apelblat-Jouyban-Acree模型对实验测得的溶解度数据进行了拟合。拟合结果表明Apelblat模型具有最佳预测精度,最大预测误差为6.50%。通过van’t Hoff模型估算了硫酸羟胺在水-乙醇中的溶解吉布斯自由能△G(?))、溶解焓△H(?))、溶解熵△S(?))。结果表明硫酸羟胺在实验溶剂的溶解过程中,溶解焓变对溶解吉布斯能变的贡献大于溶解熵变,硫酸羟胺在实验溶剂中的溶解是吸热、熵增驱动过程。(2)研究了水-乙醇-硫酸羟胺体系的油析特性,并构建了三元油析相图。实验研究了温度对油析相图的影响,并确定了硫酸羟胺油析结晶过程的成核位点。研究结果表明:温度主要是通过影响水-乙醇-硫酸羟胺体系的固-液相平衡进而改变各相组成区域,但对液-液相平衡点的影响不显著;硫酸羟胺油析结晶的成核过程遵循两步机制:体系中先出现液-液相分离,随后在水相中出现成核与晶体生长。(3)根据对水-乙醇-硫酸羟胺体系固-液相平衡以及液-液相平衡的研究结果,系统研究对比了蒸发浓缩-冷却耦合结晶与溶析结晶工艺的特点,确定溶析结晶为硫酸羟胺的优选结晶方法。以乙醇为溶析剂,以结晶收率、晶体粒度及粒度分布为考核指标,考察了不同工艺参数对硫酸羟胺结晶收率、晶体粒度及其分布的影响,最终确定了硫酸羟胺溶析结晶优化工艺条件:结晶温度为313.15 K,溶析剂乙醇的用量为1.05g乙醇/g原料,溶析剂乙醇的滴加速率为1.54 mL/min,搅拌速率为300 rpm,晶种加入量为溶质质量的1%,熟化时间为1h。对硫酸羟胺优化结晶工艺进行了实验验证,硫酸羟胺优化晶体产品平均粒径为755.66μm,C.V.值为46.74,收率为84.07%。硫酸羟胺结晶热力学及结晶工艺的研究为硫酸羟胺结晶过程的工业化设计提供了基础数据,具有重要的应用价值。

关键词：硫酸羟胺固-液相平衡液-液相平衡溶析结晶工艺优化