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白铅矿浮选的表面硫化研究进展

有色金属（选矿部分） 2019年第2期 97-102页

作者：刘思言刘殿文李佳磊蔡锦鹏苏超昆明理工大学国土资源工程学院昆明650093 省部共建复杂有色资源清洁利用国家重点实验室昆明650093

近年来随着硫化铅矿资源的枯竭,氧化铅矿资源的开发利用越来越受到关注。硫化浮选是回收氧化铅矿资源最为经济有效的方法,而白铅矿是最具有工业价值的氧化铅矿物,因此白铅矿的硫化问题成为氧化铅矿资源开发的关键问题。本文简要介绍了... 详细信息

近年来随着硫化铅矿资源的枯竭,氧化铅矿资源的开发利用越来越受到关注。硫化浮选是回收氧化铅矿资源最为经济有效的方法,而白铅矿是最具有工业价值的氧化铅矿物,因此白铅矿的硫化问题成为氧化铅矿资源开发的关键问题。本文简要介绍了各种硫化方法,分析了各自的优缺点,重点总结和分析了表面硫化及其影响因素,认为正确认识白铅矿硫化的本质并在此基础上研究硫化的影响因素是今后研究的重点。

关键词：白铅矿硫化浮选硫化方法硫化机理硫化影响

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钙基脱硫剂煤气化还原脱硫的研究进展

锅炉技术 2006年第B4期37卷 61-66页

作者：宋占龙章名耀东南大学热能工程研究所洁净煤发电及燃烧技术教育部重点实验室江苏南京210096

随着第二代增压流化床联合循环发电技术(APFBC-CC)的发展,对作为配套技术的煤气脱硫的研究正日益受到重视。介绍了气化炉内含硫污染物(H2S)脱除的国内外最新研究进展,对影响硫化反应的几种主要因素进行了探讨,指出在我国炉内脱硫应首选... 详细信息

随着第二代增压流化床联合循环发电技术(APFBC-CC)的发展,对作为配套技术的煤气脱硫的研究正日益受到重视。介绍了气化炉内含硫污染物(H2S)脱除的国内外最新研究进展,对影响硫化反应的几种主要因素进行了探讨,指出在我国炉内脱硫应首选石灰石。在硫化反应机理方面,通过2种不同的试验方案证实了目前较为合理的硫化机理是固态离子扩散机理。在几种主要的模型中,晶粒模型因其显著的优点更适用描述钙基脱硫剂的硫化反应,并对我国的煤气脱硫的前景进行了预测。

关键词：煤气脱硫钙基脱硫剂硫化机理模型

溴化异丁烯-对甲基苯乙烯橡胶硫化与应用技术研究进展

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合成橡胶工业 2023年第3期46卷 268-276页

作者：孟伟娟邱迎昕徐林中国石化北京化工研究院燕山分院/橡塑新型材料合成国家工程研究中心北京102500

系统总结了溴化异丁烯-对甲基苯乙烯橡胶(BIMS)的典型硫化体系和硫化反应机理,详细介绍了BIMS在轮胎的胎面、胎侧和气密层,轮胎硫化胶囊,以及医药胶塞等方面的应用配方技术和应用性能,此外还与普通丁基橡胶和卤化丁基橡胶进行了性能对比... 详细信息

系统总结了溴化异丁烯-对甲基苯乙烯橡胶(BIMS)的典型硫化体系和硫化反应机理,详细介绍了BIMS在轮胎的胎面、胎侧和气密层,轮胎硫化胶囊,以及医药胶塞等方面的应用配方技术和应用性能,此外还与普通丁基橡胶和卤化丁基橡胶进行了性能对比,最后对其未来发展方向进行了展望。

关键词：卤化丁基橡胶溴化异丁烯-对甲基苯乙烯橡胶硫化机理应用配方轮胎硫化胶囊医药胶塞综述

MoS_(2)/MoO_(2)共形异质结构的制备、表征及其生长机理

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微纳电子技术 2023年第4期60卷 595-601页

作者：李娜于培师吴宏荣江南大学机械工程学院江苏无锡214122

作为典型的二维层状半导体材料,MoS_(2)及其异质结构在后摩尔时代的电子学和光电子学领域具有广阔的应用前景。以MoO3为前驱体,利用化学气相沉积法(CVD)先制备了MoO_(2)纳米片,随后使用硫蒸气对其进行硫化合成了含2~4层MoS_(2)的MoS_(2)... 详细信息

作为典型的二维层状半导体材料,MoS_(2)及其异质结构在后摩尔时代的电子学和光电子学领域具有广阔的应用前景。以MoO3为前驱体,利用化学气相沉积法(CVD)先制备了MoO_(2)纳米片,随后使用硫蒸气对其进行硫化合成了含2~4层MoS_(2)的MoS_(2)/MoO_(2)的共形异质结构。通过X射线光电子能谱(XPS)和Raman光谱对MoS_(2)/MoO_(2)共形异质结构进行表征,确定了MoS_(2)的层数随硫化时间的变化关系,即随着硫化时间的延长,MoS_(2)层数逐渐增加。利用原子力显微镜(AFM)对异质结构的厚度表征结果发现,硫化后纳米片厚度有所减薄,并且随着硫化时间的增加,MoO_(2)纳米片硫化前后的厚度差呈现出反常的先下降后上升的趋势。最后通过高分辨环形暗场扫描透射电子显微镜(ADF-STEM)对MoS_(2)/MoO_(2)共形异质结构截面进行表征,并揭示了硫化机理。

关键词： MoO_(2)纳米片 MoS_(2)/MoO_(2)共形异质结构化学气相沉积法(CVD) 硫化机理硫化

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加氢催化剂器外预硫化工艺研究

加氢催化剂器外预硫化工艺研究

作者：祁兴国大庆石油学院

学位级别：硕士

利用固定床反应器研究了器外干法预硫化工艺条件以及加氢催化剂预硫化的规律,在此基础上利用膨胀床实验装置,进行了膨胀床预硫化工艺研究。考察了硫化时间、硫化温度、硫化与还原工序、硫化氢浓度、氢气浓度及床层膨胀率等因素对硫化效... 详细信息

利用固定床反应器研究了器外干法预硫化工艺条件以及加氢催化剂预硫化的规律,在此基础上利用膨胀床实验装置,进行了膨胀床预硫化工艺研究。考察了硫化时间、硫化温度、硫化与还原工序、硫化氢浓度、氢气浓度及床层膨胀率等因素对硫化效果的影响。通过正交试验优化了工艺条件。对硫化的催化剂测定硫含量,利用高压微反装置和100ml 评价装置,对硫化催化剂进行了模拟原料和实际原料的反应活性评价。实验结果表明,用膨胀床器外预硫化工艺对加氢催化剂进行硫化是可行的。吡啶-TPD 和XRD 表征结果证明,硫化温度和硫化还原工序,会改变催化剂表面酸性和硫化态活性物种在催化剂表面的聚集状态。原料气中H2对硫化过程必不可少。膨胀床器外预硫化适宜的工艺条件:硫化时间为10 倍理论硫化时间;硫化温度为370℃;硫化氢浓度5%;氢气浓度5%;床层膨胀率12%。对膨胀床器外干法预硫化,和CS2器内湿法预硫化两种方法硫化的催化剂,进行了活性和稳定性的对比实验。结果表明:膨胀床器外预硫化工艺,优于CS2器内硫化工艺,对裂解汽油二段加氢精制催化剂、石蜡加氢再生剂、加氢裂化预精制剂和柴油加氢精制剂均具有较好的硫化效果。利用固定床装置考察了,以H2S、H2、N2和CO2混合气模拟酸性气作为硫化介质的可行性。实验证明:酸性气作硫化介质对加氢催化剂进行干法硫化是可行的,当CO2浓度达到H2S 浓度的1.5 倍时,溴价仍满足工业溴价小于0.5 gBr2/100g 的要求。另外,利用TPS 反应装置对预硫化反应机理进行了探索,表明整个升温硫化过程包括吸附、脱附、低温硫化、深度硫化和高温反应等。

关键词：预硫化器外加氢催化剂膨胀床工艺酸性气硫化还原工序硫化机理

白铅矿硫化浮选硫化膜表面形貌及晶相结构初探

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白铅矿硫化浮选硫化膜表面形貌及晶相结构初探

作者：刘思言昆明理工大学

学位级别：硕士

铅是重要的有色金属,在国民经济建设中有着不可替代的作用,我国铅矿资源丰富,但随着现代化进程的快速推进,原生的硫化铅矿不断消耗,使得氧化铅矿的开发利用日益重要。氧化铅直接浮选反应效果很差,硫化-黄药浮选法是回收氧化铅矿的主要方... 详细信息

铅是重要的有色金属,在国民经济建设中有着不可替代的作用,我国铅矿资源丰富,但随着现代化进程的快速推进,原生的硫化铅矿不断消耗,使得氧化铅矿的开发利用日益重要。氧化铅直接浮选反应效果很差,硫化-黄药浮选法是回收氧化铅矿的主要方法,因此硫化环节决定了后续氧化铅矿浮选的好坏。探究氧化铅矿的硫化机制对氧化铅矿的回收利用具有重要意义。前人对氧化铅的硫化-黄药浮选法做了大量研究工作,但过去因分析测试手段的限制,未能对浮选硫化钠用量条件下所生成的硫化产物的微观结构、晶相以及其它物理化学性质进行有效表征,硫化机制的研究仍停留在较为宏观的层面。因此,本论文以最重要的氧化铅矿物白铅矿为研究对象,通过微浮选试验结合现代分析测试手段研究白铅矿浮选中的硫化机理,旨在进一步理解白铅矿硫化反应。通过浮选试验探究了硫化剂用量、pH值、过量硫离子、硫化时间等因素对白铅矿浮选行为的影响。结果表明:白铅矿直接浮选可浮性差,回收率低;硫化后浮选,可浮性变好,白铅矿回收率有直接明显的提升,而且回收率随着硫化剂浓度的增加而增加,当超过75mg/L时,回收率又开始下降。同时,过量硫离子影响白铅矿浮选主要是由于在矿浆溶液中过量硫离子进而影响浮选,在白铅矿表面生成的硫化铅薄膜较为稳定。最后确定浮选pH值为10,硫化钠用量为75mg/L,硫化时间为5分钟,丁基黄药用量为30mg/L。借助OM、SEM-EDS、AFM等表面分析手段,从不同尺度利用不同成像原理表征了不同硫化程度白铅矿的表面形貌。结果表明:白铅矿硫化后,会在其表面生成椭球形的硫化物小颗粒(硫化膜),并且随着硫化浓度的加大矿物表面椭球形的颗粒越来越密,颗粒越来越小,晶型也越小,同时硫化膜的生成改变了白铅矿颗粒的颜色,光学性质等。通过SEM、XPS、TOF-SIMS等测试手段对白铅矿及其表面硫化产物进行了表征,研究得出:白铅矿原矿纯净,EDS半定量分析只有Pb、C、O元素;适量硫化后EDS半定量分析有S元素生产,TOF-SIMS表面分析发现CO和PbO离子下降、S和PbS离子上升,硫化后白铅矿表面生成PbS;过量硫化后,EDS半定量分析S元素增加并且含量有限,TOF-SIMS表面分析,CO和PbO离子继续下降、S和PbS离子上升,表面硫化铅组分增加。适量硫化后白铅矿浮选回收率比直接浮选明显提高这与硫化表面生成物PbS相关,使适量的硫化有助于白铅矿浮选;在过量硫化后表面虽S组分增加但浮选环节回收率没有继续上升反而下降说明这与矿浆溶液环境相关。所以只有适宜硫化才能助于浮选,不仅需要考虑白铅矿矿物本身,而且要结合矿浆溶液环境。此外,在浮选的硫化钠用量条件下,因生成的硫化物低于XRD检测限,硫化的白铅矿仅显示出白铅矿的衍射峰,无法直接检测出硫化产物。为了在浮选的硫化钠用量下,确定白铅矿硫化产物的晶相并探究其结晶性质,本工作利用醋酸-醋酸钠溶液的选择性溶解作用提纯了白铅矿的硫化产物,XRD结果表明白铅矿硫化产物为方铅矿相PbS。本工作首次在浮选的硫化钠用量条件下确定了白铅矿硫化产物的物相。上述结果表明:硫化钠作用后,白铅矿表面生成了PbS椭球形小颗粒,并且具有较高的覆盖密度,暗示硫化的白铅矿具有核壳结构。通过硫化后白铅矿颗粒的横截面EPMA面扫描结果表明:S分布于矿物颗粒的外表面,而内表面则为O。表明硫化的白铅矿具有PbS(方铅矿相)的壳,和PbCO(白铅矿)核。最后基于试验结果和讨论,提出了固液多相化学反应的硫化机制的观点:当加入硫化剂后,硫离子迅速吸附于矿物表面,然后吸附的硫离子取代了白铅矿表层晶格中的CO,生成了硫化铅并且附着于白铅矿表面,发生该反应的原因和驱动力是PbCO与PbS两者之间溶解度巨大的差异。

关键词：氧化铅矿白铅矿硫化浮选硫化机理核壳结构

不同硫化工艺条件对航空胎用天然橡胶性能的影响

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不同硫化工艺条件对航空胎用天然橡胶性能的影响

作者：刘宇鹏哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

航空轮胎橡胶材料的物理性能及耐老化性严重影响航空轮胎的质量和寿命,而航空轮胎橡胶材料的物理性能又决定于橡胶的硫化工艺条件。一直以来航空轮胎橡胶材料硫化工艺条件的确定都是为了使轮胎达到特定的性能以满足使用需求,而在设定工... 详细信息

航空轮胎橡胶材料的物理性能及耐老化性严重影响航空轮胎的质量和寿命,而航空轮胎橡胶材料的物理性能又决定于橡胶的硫化工艺条件。一直以来航空轮胎橡胶材料硫化工艺条件的确定都是为了使轮胎达到特定的性能以满足使用需求,而在设定工艺条件的过程中,都仅是为了让轮胎达到特定的性能即可,并没有考虑什么条件是最优的。本文对不同工艺下硫化胶进行力学性能的测试与分析比较,发现各项力学性能随硫化温度的增加均表现出先升高后降低的趋势;随着压力的增加,橡胶的各项力学性能均呈增高趋势;在研究硫化时间对橡胶性能的影响情况时发现正硫化阶段的橡胶各项力学性能达到最优,最终确定最佳的硫化工艺条件为:148℃、3MPa硫化至T96硫化程度。在最佳硫化工艺下硫化的橡胶件具有较好的性能,具有较强的耐老化性,可以更长时间的使用,采用最优硫化工艺条件来进行航空轮胎整胎的硫化,将会得到性能优良的轮胎产品,并且在硫化过程中能够节约能源,节省时间。本文还应用热重实验和热机械实验分析了硫化橡胶试件的热机械性能,采用了扫描电子显微镜观察了硫化橡胶试件的表面形貌,并且采用X射线光电子能谱分析和固体核磁共振分析等材料分析手段研究了橡胶材料硫化过程中元素与化学结构的变化,发现随着硫化反应的进行,航空轮胎橡胶材料中的不饱和碳与硫化剂进行反应,形成C-S交联键,使材料的不饱和度降低,交联密度增加。通过综合分析,揭示了轮胎橡胶材料的硫化机理,从深层次上给出了橡胶硫化试件物理性能变化的微观解释。本文通过实验研究了航空轮胎橡胶材料的力学性能变化规律,获得了航空轮胎橡胶的最佳硫化工艺条件,揭示了轮胎材料在硫化过程中的硫化机理,给出了力学性能变化的微观化学解释,为进一步研究轮胎橡胶材料的硫化工艺和硫化机理奠定了基础。

关键词：航空轮胎天然橡胶力学性能工艺优化硫化机理

低共熔体系中溶剂热制备Ni3S2材料及其电容性能研究

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低共熔体系中溶剂热制备Ni3S2材料及其电容性能研究

作者：陈路昆明理工大学

学位级别：硕士

NiS存在于六角方晶矿中,广泛用于超级电容器、加氢催化剂、染料敏化太阳能和锂离子电池等领域,具有高比电容、优异的速率性能和良好的导电性等优点。特别地,NiS具有2412 F g的高理论比电容,可以作为高性能超级电容器的电极材料,吸引了... 详细信息

NiS存在于六角方晶矿中,广泛用于超级电容器、加氢催化剂、染料敏化太阳能和锂离子电池等领域,具有高比电容、优异的速率性能和良好的导电性等优点。特别地,NiS具有2412 F g的高理论比电容,可以作为高性能超级电容器的电极材料,吸引了科研工作者的广泛关注。低共熔溶剂(Deep eutectic solvents,DESs)属于无水溶液,具有较高的导电性和较宽的电化学窗口、良好的相容性和热稳定性、熔点低、溶解性好和粘度低等优点,是制备电极材料的良好介质,在超级电容器领域也有很好的应用潜力。本文以氯化胆碱-乙二醇(Ethaline)组合的DES为溶剂体系,采用溶剂热硫化法制备NiS电极材料,研究其在该体系中的形成机制和电容性能。论文主要研究工作如下:(1)在Ethaline溶剂中,利用简单的溶剂热硫化法在泡沫镍(NF)上制备了NiS电极材料,研究其在NF集流体上原位生长的硫化机理,以及不同时间段内,NF表面的结构演变规律。研究表明:在Ethaline营造的高氯环境下,NF趋于溶解,可为NiS的形成提供Ni;NiS在NF上实现了原位生长,形成了集成式结构,保证了电极的良好导电性;硫脲(TU)作为硫源,在提供S离子的同时,其强络合作用可以与Ethaline中的Ni ,形成两种配位化合物[Ni(TU)]和[Ni Cl(TU)],从而参与到反应过程中;NiS的形成,主要受硫化时间影响,随着硫化时间的推移,NiS表面结构由纳米片状向纳米颗粒转变,这种结构特征的改变直接影响了电极的电化学性能。(2)结合溶剂热硫化制备NiS材料的方法,在NF基体上采用电沉积法引入了Ni的中间层(Ni/NF),增大基体的表面粗糙度,以提供更多的反应界面,从而提高NiS电极的活性比表面积以及电化学性能。研究表明:Ni中间层的引入,经硫化后,形成了纳米片堆积多孔球簇状NiS材料(NiS/Ni/NF),其电化学活性比表面积(ESCA)为10.48 m F cm,与直接溶剂热硫化得到的NiS/NF电极(1.215 m F cm)相比,增加了8倍,电化学性能显著提升。NiS/Ni/NF作为超级电容器的电极材料,在5～40 m A cm的电流密度下,其面积比电容/容量分别为7,370 m F cm(1,126μAh cm),5,633 m F cm(860.6μAh cm),3,858 m F cm(589.4μAh cm),3,244 m F cm(495.6μAh cm)和2,636 m F cm(402.7μAh cm),具有良好的电化学性能。(3)研究了NiS/Ni/NF电极的长循环稳定性,探究了在充放电过程中电极表面结构和物相的变化规律。研究表明:电极的稳定性变化涉及三个阶段,初期阶段(0～20 cycles),NiS/Ni/NF电极与电解液充分接触,诱导其表面孔隙变大,完全暴露自身活性位点,电化学性能骤升;第二阶段(20～100 cycles),随着NiS/Ni/NF材料中S的不断溶解,以及NiS向Ni(OH)物相转变,电极表面由多孔纳米片球簇状转变成大的纳米片结构,造成电极的电化学性能陡然下降;第三阶段(100～1000 cycles),为适应体积应变,电极表面结构出现团聚和坍塌,导致性能缓慢衰减。

关键词：低共熔溶剂溶剂热硫化法 Ni3S2材料硫化机理超级电容器

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硫化处理对Pt系催化剂加氢性能的影响

硫化处理对Pt系催化剂加氢性能的影响

作者：苏倡浙江工业大学

学位级别：硕士

负载型Pt、Pd等贵金属催化剂具有高活性、易分离回收等特点在各类有机合成反应中应用广泛。然而,对具有多个还原性官能团化合物进行选择性加氢还原时,过高的催化活性往往对反应造成过度加氢,而无法满足高选择性的要求。对贵金属催化剂... 详细信息

负载型Pt、Pd等贵金属催化剂具有高活性、易分离回收等特点在各类有机合成反应中应用广泛。然而,对具有多个还原性官能团化合物进行选择性加氢还原时,过高的催化活性往往对反应造成过度加氢,而无法满足高选择性的要求。对贵金属催化剂进行硫化处理是提高贵金属催化剂选择性的一种有效途径。本文采用不同的硫化剂制备了一系列Pd-S/C催化剂,以N-苯基对苯二胺与脂肪酮还原烷基化反应为探针反应研究了硫化催化剂的催化性能。本文系统考察了硫化剂种类、硫化剂用量和反应条件等对Pd-S/C催化剂性能的影响,并将Pd-S/C与Pd/C催化剂的性能进行对比。实验结果表明以二苯硫醚为硫化剂制备的催化剂在探针反应中的催化性能最好,可以大幅提高探针反应中目标产物的收率,其中原料N-苯基对苯二胺的转化率达到96.43%,目标产物的选择性达到96.35%。对二苯硫醚硫化制备的Pd-S/C催化剂进行XPS、XRD分析,结果表明Ph2S与部分金属Pd形成强烈的化学键,但化学键的形成对Pd的晶格不会产生明显影响。与Ph2S结合的Pd失去4个电子后呈+4价的状态,未和Ph2S结合的Pd以单质Pd和PdO物种存在。

关键词：硫化贵金属催化剂制备应用硫化机理