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高效液相色谱-质谱法测定大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物

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分析试验室 2024年第7期43卷 951-954页

作者：刘晨孙友敏姜海龙范晶苑金鹏齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省分析测试中心济南250014 山东建筑大学市政与环境学院济南250101

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物(NCs)的方法。优化条件下,标准溶液在0.025~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为0.009~0.056 ng/m3与0.035~0.2... 详细信息

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测大气PM_(2.5)中7种硝基酚类化合物(NCs)的方法。优化条件下,标准溶液在0.025~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为0.009~0.056 ng/m3与0.035~0.226 ng/m^(3)(以采样体积70 m^(3)计);方法的加标回收率在78.7%~118.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%。

关键词：高效液相色谱-质谱法硝基酚类化合物 PM_(2.5) 大气

改进的QuEChERS结合HPLC-MS/MS快速测定土壤中硝基酚类化合物

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化学研究与应用 2024年第4期36卷 905-909页

作者：崔君自然资源部上海资源环境检测中心上海200072 上海市地质勘查技术研究院上海200072 上海市地质调查研究院上海200072

本文提出了土壤样品改进的QuEChERS萃取前处理方法,并结合液相色谱-质谱法测定土壤中4种酚类化合物(4-硝基酚,2,4-二硝基酚,2,6-二硝基酚,2,4,6-三硝基酚)含量的方法。1 g土壤样品,置于15ml塑料离心管中,加入2 mL纯水浸润30 min,后加入2... 详细信息

本文提出了土壤样品改进的QuEChERS萃取前处理方法,并结合液相色谱-质谱法测定土壤中4种酚类化合物(4-硝基酚,2,4-二硝基酚,2,6-二硝基酚,2,4,6-三硝基酚)含量的方法。1 g土壤样品,置于15ml塑料离心管中,加入2 mL纯水浸润30 min,后加入2 mL甲醇,室温下涡旋3 min,后使混合液以4000 r·mi^(-1)的转速离心3 min。取1 mL上层清液,用0.22μm滤膜过滤后直接上机检测,使用多反应监测(MRM)模式检测,电喷雾电离源负离子模式(ESI-),外标法定量。实验结果表明,4种硝基酚类化合物在2.0~100.0μg·L^(-1)的浓度范围的线性相关系数均大于0.998;方法检出限(MDL)为1.76~4.19μg·kg^(-1);以实际土样为基体,加入低中高3个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,加标回收率在85.6%~112%,相对标准偏差(n=6)在1.46~6.86%之间。

关键词：硝基酚类化合物液相色谱-质谱法 QuEChERS

硝基酚类化合物的样品前处理技术与检测方法研究进展

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化学试剂 2017年第4期39卷 365-373页

作者：杨玉明刘妧晨许志刚昆明理工大学理学院云南昆明650500

硝基酚类化合物应用广泛,但其在环境残留中引发的安全问题备受关注,因此对环境中的硝基酚类化合物进行分析检测十分重要。系统介绍了近5年来关于硝基酚类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、超声波辅助... 详细信息

硝基酚类化合物应用广泛,但其在环境残留中引发的安全问题备受关注,因此对环境中的硝基酚类化合物进行分析检测十分重要。系统介绍了近5年来关于硝基酚类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、超声波辅助提取等,综述了硝基酚类化合物的各种检测方法,包括电化学检测法、色谱检测法和光谱分析法,并对硝基酚类化合物的样品前处理和分析检测进行了总结和展望。

关键词：硝基酚类化合物样品前处理检测方法

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硝基酚类化合物的光物理和光化学过程研究

硝基酚类化合物的光物理和光化学过程研究

作者：贾培科浙江师范大学

学位级别：硕士

硝基酚类化合物是大气环境中普遍存在的一类有机污染物,同时也是大气有机气溶胶和“棕色碳”的重要组成部分,其主要来源于人为活动的直接排放以及环境中的二次反应。由于毒性大且难降解的特性,硝基酚类化合物会在环境中逐步积累和长期... 详细信息

硝基酚类化合物是大气环境中普遍存在的一类有机污染物,同时也是大气有机气溶胶和“棕色碳”的重要组成部分,其主要来源于人为活动的直接排放以及环境中的二次反应。由于毒性大且难降解的特性,硝基酚类化合物会在环境中逐步积累和长期滞留。该类化合物不仅会影响气候、改变空气质量,而且会直接威胁人类和其他生物的生存和健康。在大气环境中,硝基酚类化合物经光照射到达激发态后,体系将通过超快的系间窜越(ISC)和内转化(IC)过程弛豫到基态,而此过程往往伴随着激发态质子转移、光异构化、光解离等光化学反应的发生。此外,大气环境中硝基酚类化合物周围结合的水分子数量会随着湿度而改变,而若干水分子会产生一个各向异性的化学环境并对体系的光化学反应过程产生较大程度的影响。本论文将采用高精度电子结构计算方法来研究邻硝基苯酚(ONP)和对硝基联苯酚(NO-Bp-OH)的光物理和光化学反应机理。研究结论如下:(1)我们采用高精度的CASSCF和MS-CASPT2的方法探究了ONP体系在大气微溶环境下超快的激发态弛豫过程、质子转移、异构化和光解离反应等,并与气相环境相比较,探究微溶环境对ONP光化学反应机制的调控作用。由于大气微溶环境中存在数量不等且不均匀分布的水分子,我们将1～3水分子放置在ONP分子周围作为本课题的研究对象。研究结果表明,ONP体系被光激发后到达第一个光谱明态ππ*态上,然后从Franck-Condon(FC)区域弛豫到ππ*极小点,接着发生激发态分子内质子转移(ESIPT)过程变为酸式硝基苯酚(aci-ONP)。从aci-ONP出发,体系可以通过超快的IC和ISC过程回到基态或者在不同激发态上解离生成自由基产物。相关的激发态弛豫及解离路径如下:(PATH I)ONP-(ππ*)-FC→ONP-(ππ*)-min→aci-ONP-(ππ*)→[aci-ONP-T]→S;(PATH II)ONP-(ππ*)-FC→ONP-(ππ*)-min→aci-ONP-(ππ*)→OH;(PATH III)ONP-(ππ*)-FC→ONP-(ππ*)-min→aci-ONP-(ππ*)→aci-ONP-T→HONO。此外,我们发现不同数量的水分子对ESIPT反应影响较小,但对垂直激发区域的电子态和能量存在明显的调控作用,也会对最终的激发态弛豫及解离通道产生显著的影响。(2)我们采用QM(MS-CASPT2//CASSCF)/MM方法系统地研究了甲醇溶剂中对硝基联苯酚(HO-Bp-NO)体系的激发态弛豫(ESD)过程以及质子转移(EPT)过程。计算结果表明,HO-Bp-NO在FC区域的S态和S态的电子态分别为ππ*和nπ*,并且两个电子态几乎简并。由于S和S态之间的能隙较小,使得ππ*和nπ*态从FC区域到S极小点的过程中会发生电子态交换。这意味着体系离开FC区域后,nπ*将参与后续的ESD过程。之后我们根据关键的交叉点和相关的线性内插路径,提出了三条激发态弛豫通道:(PATHⅠ)S(ππ*)-FC→S(nπ*)→S/S→S;(PATHⅡ)S(ππ*)-FC→[nπ*-FC→T(ππ*)→T/T]→T→T/T→T→S/T→S;(PATHⅢ)S(ππ*)-FC→S(nπ*)→S/T/T→[T→T/T]→T→S/T→S。一旦到达T态,体系就有充足的时间和能量发生EPT反应。甲醇溶剂对HO-Bp-NO的能量和旋轨耦合存在一定影响,但对其ESD过程不会引起质的变化。相较而言,溶剂效应会通过氢键网络来稳定质子转移产物,并有利于三重态阴离子的形成。本论文不仅研究了硝基酚类化合物的光降解机理,而且进一步研究了大气环境中各向异性化学环境对该类化合物光化学过程的影响。本论文为硝基酚类化合物及其衍生物的光降解机理和溶剂效应影响的研究提供了重要的理论支持。

关键词：硝基酚类化合物系间窜越光化学反应环境效应

大气采样除湿、雾水分离及雾天硝基酚类化合物的分布

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大气采样除湿、雾水分离及雾天硝基酚类化合物的分布

作者：赵亚楠山东大学

学位级别：硕士

高山、沿海、多雨地区云雾多、湿度高,会影响大气污染物测量数据的准确性,导致设备无法正常工作甚至损坏,为减小或消除高湿环境下过多水分对大气采样和测量的影响,本研究测试、对比了大气采样四种常用干燥装置的除湿效果和特点,评估了... 详细信息

高山、沿海、多雨地区云雾多、湿度高,会影响大气污染物测量数据的准确性,导致设备无法正常工作甚至损坏,为减小或消除高湿环境下过多水分对大气采样和测量的影响,本研究测试、对比了大气采样四种常用干燥装置的除湿效果和特点,评估了这些干燥装置的性能和表现。传统的雾水采样器无法有效分离大气颗粒物,所收集的雾水样品易受颗粒物的影响,为实现雾天条件下雾水与细颗粒物的有效分离及成分分析,本研究对现有的旋风式颗粒物采样头和碰撞式颗粒物采样头进行改进,发展了大气颗粒物-雾水分离采样装置,并测试其雾水收集效率。硝基酚类化合物是棕碳的主要成分之一,可通过液相反应生成,然而雾水和颗粒物中硝基酚类化合物的分布尚不清楚,因此本研究在泰山云雾天气下同时收集大气细颗粒物和雾水样品,利用高效液相色谱质谱联用仪测定硝基酚类化合物的含量,分析其在大气颗粒物和雾水中的分配及影响因素。通对对四种干燥技术的除湿效果的测试,发现旋风采样器能够有效地去除液态水和大颗粒物,主要用于痕量气体和细颗粒物;加热带能够使大气污染物的湿度快速降低,平均除湿效率为20-40%,但波动较大,适合热稳定污染物;Nafion干燥管除湿效率小于20%,较稳定,适合于各种气态污染物和颗粒物;硅胶干燥管除湿效率较高,50%左右,性能较稳定,适合于颗粒物除湿。以上干燥技术对痕量气体采样均会造成一定程度的损失,平均损失率小于1 0%。通过对碰撞式颗粒物采样头和旋风式颗粒物采样头进行改造并增加雾水收集部件,可实现大气颗粒物和雾水的分离与采集,大气颗粒物-雾水分离采样装置在泰山山顶大气观测实验中进行了验证和应用,浓雾条件下可以有效收集雾水样品。硝基酚类化合物是大气“棕碳”的重要组成成分,对泰山云雾天气下采集的大气细颗粒物和雾水样品中的1 1种硝基酚类化合物进行测定,春季大气细颗粒物和雾水中硝基酚类化合物的总浓度分别为14.1±1.4 ng/m3和392.6±62.4.μg/L,夏季大气细颗粒物和雾水中硝基酚类化合物的总浓度分别为8.5±0.6 ng/m3和203.5±33.1μg/L,颗粒物中4NP、4NC、NSAs的含量相对较高,雾水中4NP与2,4DNP占主导。雾水和颗粒物中硝基酚类化合物的固液比值随物种与季节有显著差异,其含量与气态前体物、大气氧化剂及人为活动密切相关。本研究明确了常见大气干燥技术的除湿性能、损失程度以及优缺点,设计发展了大气颗粒物-云雾进样分离装置,可应用于对高山、云雾、湿度较高天气下的大气监测和雾天条件下大气颗粒物与雾水的分离采样。同时,初步查明了泰山大气细颗粒物和雾水中硝基酚类化合物的化学组成、浓度水平、液固分配及影响因素,加深了对大气硝基酚类化合物的认识。本研究干燥装置的测试和评估为干燥装置的合理、高效使用提供了科学依据,大气颗粒物-雾水分离采样装置则为雾水去除、分离采样及研究污染物在颗粒物和雾水中的分布提供了方法参考。

关键词：大气干燥技术雾水分离硝基酚类化合物云雾水细颗粒物

青岛沿海大气细颗粒物硝基酚类化合物的污染特征与来源分析

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青岛沿海大气细颗粒物硝基酚类化合物的污染特征与来源分析

作者：姜悦如山东大学

学位级别：硕士

硝基酚类化合物是大气气溶胶和棕色碳的重要组分,对区域气候、空气质量和生态健康具有重要的影响。大气细颗粒物中硝基酚类化合物种类繁多且来源复杂,目前关于我国北方沿海地区的观测与研究相对较少,沿海大气颗粒态硝基酚类化合物的污... 详细信息

硝基酚类化合物是大气气溶胶和棕色碳的重要组分,对区域气候、空气质量和生态健康具有重要的影响。大气细颗粒物中硝基酚类化合物种类繁多且来源复杂,目前关于我国北方沿海地区的观测与研究相对较少,沿海大气颗粒态硝基酚类化合物的污染特征和主要来源尚不明确,因此有必要在沿海区域开展大气综合观测实验并对其污染特征和来源进行详细探究。本研究在青岛沿海站点于冬季和春季采集了细颗粒物样品,利用高效液相色谱-质谱联用仪检测出硝基苯酚类化合物、硝基儿茶酚类化合物、硝基水杨酸类化合物、二硝基酚类化合物、硝基愈创木酚类化合物及其甲基化衍生物共14种颗粒态硝基酚类化合物并测定了它们的含量。同时,对相关气体污染物的浓度和气象参数进行在线测量,并使用碳质气溶胶分析仪测定了有机碳和元素碳的浓度,使用离子色谱测定了无机水溶性离子的浓度。综合上述数据,分析了青岛沿海站点大气颗粒态硝基酚类化合物的浓度水平、化学组成、季节变化、昼夜差异以及关键影响因素。通过添加水平和垂直系数对浓度权重轨迹模型进行了改进和应用,并结合受体源解析模型探究了硝基酚类化合物的主要来源和潜在源区域。研究结果表明,2018年冬季、2019年冬季和2021年春季青岛沿海站点颗粒态硝基酚类化合物的平均浓度分别为125.0±89.5、27.7±21.1、11.3±9.9 ng/m3,冬季的浓度明显高于春季。从组成特征来看,不论冬季还是春季,硝基苯酚类化合物是含量最丰富的物种,占比均大于50%。从昼夜差异来看,冬季颗粒态硝基酚类化合物夜间的浓度显著高于白天,而春季浓度白天高于夜间。另外,时间序列和相关性分析表明人为一次排放和高相对湿度对颗粒态硝基酚类化合物的浓度有显著影响。应用受体源解析模型对颗粒态硝基酚类化合物的来源进行解析,青岛冬季采样期间识别出4个主要来源:煤炭燃烧、生物质燃烧、二次生成、机动车尾气,而春季采样期间共识别出6个来源:煤炭燃烧、生物质燃烧、二次生成、海洋源、扬尘源、机动车尾气。其中,燃烧源(煤炭燃烧和生物质燃烧)是青岛沿海冬季和春季颗粒态硝基酚类化合物最重要的来源,平均贡献超过70%。空间浓度权重轨迹模型分析结果显示,冬季观测期间,煤炭燃煤源占主导的颗粒态硝基酚类化合物主要来自于山东半岛以及山东省北部和中部的小部分地区,生物质燃烧源占主导的颗粒态硝基酚类化合物主要来自于青岛本地以及山东省西部地区。而春季观测期间,以燃煤源为主导的潜在源区位于青岛本地、山东省中部以及江苏省中南部地区,以生物质燃烧为主的潜在源区集中分布在青岛当地。本研究通过对浓度权重轨迹模型进行改进,基本解决了偏远以及海洋地区贡献高估的问题,提高了溯源的准确性。此外,揭示了本地以及周边地区燃煤和生物质燃烧对青岛沿海地区大气颗粒态硝基酚类化合物的重要贡献,为沿海地区大气污染治理和空气质量改善提供了科学依据。

关键词：硝基酚类化合物大气颗粒物污染特征影响因素来源解析

济南大气硝基酚类化合物及酚类前体物的污染特征与来源转化

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济南大气硝基酚类化合物及酚类前体物的污染特征与来源转化

作者：李敏山东大学

学位级别：硕士

硝基酚类化合物是一类重要的半挥发性含氮有机物,是大气有机气溶胶与棕色碳的重要组成成分。由于大气硝基酚类化合物显著的气候、环境、健康效应,近年来引起了相关学者的密切关注。然而关于大气硝基酚类化合物及酚类前体物的分布规律与... 详细信息

硝基酚类化合物是一类重要的半挥发性含氮有机物,是大气有机气溶胶与棕色碳的重要组成成分。由于大气硝基酚类化合物显著的气候、环境、健康效应,近年来引起了相关学者的密切关注。然而关于大气硝基酚类化合物及酚类前体物的分布规律与来源转化尚不清楚,因此急需对环境空气中的酚类前体物和硝基酚类化合物进行同步观测,并进一步借助数值与模型计算进行深入分析。本研究在我国华北地区典型城市济南城区站点于冬、春、夏三季采集了细颗粒物、总悬浮颗粒物样品及半挥发性有机物样品,应用高效液相色谱-质谱联用仪对12类硝基酚类化合物和8类酚类前体物进行测定,分析其浓度水平、组成特征及不同形态之间的分配特征,同时结合前体物与大气氧化剂浓度及气象参数等,探讨了硝基酚类化合物在不同季节的主要来源和转化过程。研究结果表明,酚类化合物和硝基酚类化合物在细颗粒物中的平均浓度范围分别为2.6-16.7 ng/m3和13.5-105.4 ng/m3,浓度值在冬季最高,夏季最低。从组成特征来看,苯酚和水杨酸是气相和颗粒物中含量最高的酚类化合物,4-硝基酚、4-硝基儿茶酚和5-硝基水杨酸是颗粒物中含量最丰富的硝基酚类化合物,而4-硝基酚和2,4-二硝基酚是气态硝基酚类化合物中的主要物质。从分配过程来看,与春季相比,酚类化合物和硝基酚类化合物在夏季更多地以细颗粒态和气态的形式存在,多数化合物在颗粒相中的含量高于基于平衡吸收分配理论的预测值,表明液相反应及非均相吸收对颗粒态酚类及硝基酚类化合物的气粒分配有潜在影响。应用正交因子矩阵分解模型识别出影响济南市区酚类化合物和硝基酚类化合物的四个主要来源:二次生成、生物质燃烧、煤炭燃烧和机动车尾气,其中燃煤是苯酚、儿茶酚、甲基-儿茶酚、4-硝基酚和甲基-硝基酚是主要来源,而甲酚、2,6-二甲基-4-硝基酚、4-硝基儿茶酚和甲基-硝基儿茶酚主要来源于生物质燃烧,二次生成过程对硝基水杨酸的贡献最大,而机动车尾气是甲酚、2,6-二甲基-4-硝基酚和4-甲基-2,6-二硝基酚的主要来源。煤炭和生物质燃烧过程是冬季酚类前体物和硝基酚类化合物的重要来源,机动车尾气排放在春季的贡献较大,而在夏季二次生成则是其最重要的贡献源。相关性分析进一步表明,以二次生成为主的采样期间,多数硝基酚类化合物与相应的酚类前体物呈显著正相关,说明酚类前体物在大气中硝基酚类化合物的二次生成和积累中起着重要作用。本研究初步查明了大气硝基酚类化合物及酚类前体物的分布规律与主要来源,为大气颗粒物污染控制对策制定提供了重要依据。

关键词：硝基酚类化合物酚类前体物气粒分配源解析二次生成

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中6种硝基酚类化合物

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浙江化工 2020年第12期51卷 36-40页

作者：孙小波吴航俊俞霖洁林梦佳余晓峰冯宇杰唐利斌浙江省化工研究院有限公司浙江杭州310023

利用加速溶剂萃取仪提取土壤中6种硝基酚类化合物,通过对溶剂类型、提取温度、提取次数等进行筛选与优化,确定了提取条件。提取液经净化后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。由试验结果得知,该方法检测土壤中6种硝... 详细信息

利用加速溶剂萃取仪提取土壤中6种硝基酚类化合物,通过对溶剂类型、提取温度、提取次数等进行筛选与优化,确定了提取条件。提取液经净化后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。由试验结果得知,该方法检测土壤中6种硝基酚类化合物的结果稳定、准确。

关键词：土壤硝基酚类化合物加速溶剂萃取气相色谱仪

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中硝基酚类化合物

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甘肃科技 2023年第8期39卷 53-57页

作者：王建军甘肃省中心实验室甘肃兰州730050

文章建立了一种检测水中4种硝基酚类化合物(2,6-二硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,4,6-三硝基酚)的质谱方法。实验中分析了不同p H对目标化合物加标回收率的影响,对比了超声萃取净化和振荡萃取净化的萃取效率,并对实际样品进行了加... 详细信息

文章建立了一种检测水中4种硝基酚类化合物(2,6-二硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,4,6-三硝基酚)的质谱方法。实验中分析了不同p H对目标化合物加标回收率的影响,对比了超声萃取净化和振荡萃取净化的萃取效率,并对实际样品进行了加标回收测定。结果表明:将水样p H调节至7~9时,用二氯甲烷和正己烷(2+1)在常温下超声萃取净化、离心、过滤后经超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪分离检测,目标化合物响应高、除杂效率好;4种硝基酚类化合物在0.5~50.0μg/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限低,加标量在5~20μg/L之间,4种硝基酚类化合物的回收率为71.5%~128%,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法精密度良好,准确度高,操作简便,分析时间快。

关键词：硝基酚类化合物超声萃取净化超高效液相色谱-三重四级杆质谱法