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内蒙古巴彦淖尔市临河区富硒耕地硒形态特征及其影响因素

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物探与化探 2023年第2期47卷 477-486页

作者：李世宝杨立国熊万里马志超袁宏伟段吉学内蒙古自治区地质调查研究院内蒙古呼和浩特010020 内蒙古自治区岩浆活动成矿与找矿重点实验室内蒙古呼和浩特010020

对内蒙古巴彦淖尔市临河区的富硒耕地范围内51个表层土壤样品进行硒形态研究,探讨硒含量特征、形态特征及其影响因素。结果表明,研究区表层土壤总硒含量在(0.19~0.48)×10^(-6),平均值为0.33×10^(-6),属于适量—高硒土壤环境。7种硒形... 详细信息

对内蒙古巴彦淖尔市临河区的富硒耕地范围内51个表层土壤样品进行硒形态研究,探讨硒含量特征、形态特征及其影响因素。结果表明,研究区表层土壤总硒含量在(0.19~0.48)×10^(-6),平均值为0.33×10^(-6),属于适量—高硒土壤环境。7种硒形态中,残渣态、腐植酸结合态与强有机结合态为主要赋存形态,水溶态、离子交换态、铁锰氧化物结合态与碳酸盐结合态合计占比仅为13.67%。水溶态硒分级以中等—高硒为主,合计占比达到92.16%,不存在水溶态硒缺乏状态。土壤各形态硒含量与总硒含量相关性较高。土壤有机质含量、pH值、Eh值和CEC等因素对硒形态分布特征均有不同程度的影响。

关键词：巴彦淖尔市富硒土壤硒形态水溶态影响因素

洛阳市伊川县鸦岭镇-汝阳县小店镇一带表层土壤硒形态研究

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物探与化探 2022年第2期46卷 511-517页

作者：侯进凯宋延斌朱瑞祯莘丰培周建川鲁富兰姚婕河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院河南洛阳471023 河南省金银多金属成矿系列与深部预测重点实验室河南洛阳471023

以洛阳市伊川县鸦岭镇—汝阳县小店镇一带土壤为研究对象,通过表层土壤样品的采集和分析,研究了土壤中硒的形态特征及其影响因素。结果表明,研究区表层土壤中硒的赋存形态以腐殖酸态、残渣态和强有机态为主,水溶态硒和离子交换态硒之和... 详细信息

以洛阳市伊川县鸦岭镇—汝阳县小店镇一带土壤为研究对象,通过表层土壤样品的采集和分析,研究了土壤中硒的形态特征及其影响因素。结果表明,研究区表层土壤中硒的赋存形态以腐殖酸态、残渣态和强有机态为主,水溶态硒和离子交换态硒之和仅占总硒的2.70%,具有水溶态硒含量水平较低,而有机态硒占总硒比例显著高的特征。土壤总硒含量、酸碱度、有机质含量及土壤类型均对土壤中硒的赋存形态有影响。碱性环境土壤中硒有效态量占总硒比例明显高于中性环境和酸性环境土壤;土壤中硒有效态量随着土壤pH值升高而呈增加趋势。土壤中有机质含量对有机态硒影响最显著,而对有效态硒影响不明显。不同土壤类型中,水溶态硒和离子交换态硒之和占总硒比例表现为红黏土>水稻土>褐土>粗骨土>潮土>砂浆黑土。

关键词：洛阳市表层土壤硒形态影响因素

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒香菇中的硒形态

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食品科技 2020年第10期45卷 284-288,294页

作者：王铁良周晓华刘冰杰贺平魏亮亮魏红郭洁贾斌河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所河南郑州450002 农业部农产品质量安全风险评估实验室(郑州) 河南郑州450002 河南省粮食质量安全与检测重点实验室河南郑州450002

建立了一种富硒香菇中硒形态的提取方法,采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术对富硒香菇中提取到的不同硒形态进行测定,并通过测定方法的检出限、精密度以及回收率对该方法进行评价。结果表明:该方法线性良好,各种硒形态... 详细信息

建立了一种富硒香菇中硒形态的提取方法,采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术对富硒香菇中提取到的不同硒形态进行测定,并通过测定方法的检出限、精密度以及回收率对该方法进行评价。结果表明:该方法线性良好,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.9993,检出限为0.94~5.10μg/L,回收率为75.8%~99.6%,精密度RSD/%(n=7)均不超过4.0。该方法操作简单、无需酶解、成本低且绿色环保,可用于富硒香菇中硒形态的测定。

关键词：高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术硒形态富硒香菇

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

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中国无机分析化学 2023年第12期13卷 1451-1458页

作者：周晓华王铁良魏亮亮钟红舰魏红张迪刘进玺郭洁吴绪金段然河南省农业科学院农产品质量安全研究所郑州450002 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(郑州) 郑州450002

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理... 详细信息

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

关键词：高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术富硒鸡蛋硒形态硒代氨基酸分布规律

不同种类含硒补充剂饲喂三黄鸡中硒和硒形态分布

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中国无机分析化学 2024年第11期14卷 1595-1602页

作者：李乾玉刘丽萍刘玉兰丛欣刘洋陈绍占张晶北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 首都医科大学公共卫生学院北京100069 武汉轻工大学动物营养与饲料科学湖北省重点实验室武汉430023 恩施德源硒材料工程科技有限公司湖北恩施445000 武汉轻工大学国家富硒农产品加工技术研发专业中心武汉430023

通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵... 详细信息

通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量;经55℃水浴超声辅助酶解提取,ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离,以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH=4.0)为流动相,高效液相色谱与ICP-MS联用技术(HPLC-ICP/MS)测定其肌肉和肝脏中硒酸根[Se(Ⅵ)]、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代氨酸(SeMet)4种硒形态。分析结果显示,饲喂富硒酵母组的三黄鸡中肌肉和各组织器官中硒含量最高;鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为SeMet,肝脏主要硒形态为SeCys,饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中SeMet含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明,添加含硒补充剂的种类对三黄鸡组织中硒的富集有影响,饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量,特别是SeMet的含量,可为富硒禽肉的饲养提供参考。

关键词：含硒补充剂鸡硒硒形态

液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-HG-AFS)技术对饲料及富硒酵母中硒形态的分析

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饲料工业 2013年第1期34卷 47-50页

作者：王金荣付佐龙邢志赵银丽苏兰利河南工业大学生物工程学院河南郑州450001 清华大学分析中心北京100084

实验采用液相色谱一原子荧光联用技术对饲料及富硒酵母中硒形态进行了分析。优化了色谱分离条件及原子荧光光谱检测参数。在实验条件下，有机硒的色谱分离条件：以C。。色谱柱为分离柱，0．1％乙酸溶液和甲醇作为流动相。硒代半胱氨酸... 详细信息

实验采用液相色谱一原子荧光联用技术对饲料及富硒酵母中硒形态进行了分析。优化了色谱分离条件及原子荧光光谱检测参数。在实验条件下，有机硒的色谱分离条件：以C。。色谱柱为分离柱，0．1％乙酸溶液和甲醇作为流动相。硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的最佳分离梯度洗脱条件：在时间梯度为0、3、5、15min时，甲醇洗脱液的浓度梯度为5％、0．5％、15％、5％；原子荧光光谱检测条件：负高压300V；灯电流80mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml／min；屏蔽气流量900ml／min；读数时间12．0s；延迟时间1．0s。以此条件对收集的肉鸡饲料样品及富硒酵母进行检测，结果表明在肉鸡饲料中所含的硒均以无机硒形态存在，且90％以上都是以亚硒酸盐的形式存在；富硒酵母中Se（IV）、Se（VI）、Se-Cys以及Se-Met含量分别占样品总硒含量的2．6％、14．6％、31．1％和51．7％，方法平均回收率为70％-86．5％。

关键词： HPLC-HG-AFS 饲料富硒酵母硒形态

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中5种硒形态

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理化检验（化学分册） 2020年第10期56卷 1113-1117页

作者：赵彤周慧敏冮洁大连市食品检验检测院大连116630 大连民族大学大连116600

硒是人体必需的微量元素之一[1],具有清除体内自由基、抗衰老、抗癌防癌、拮抗重金属毒性等生物学功能[2]。硒摄入不足可以引起心血管疾病、肿瘤、大骨节病、关节炎等[3],补硒可以预防相关疾病的发生。但无机硒毒性较大[4],日本、美国... 详细信息

硒是人体必需的微量元素之一[1],具有清除体内自由基、抗衰老、抗癌防癌、拮抗重金属毒性等生物学功能[2]。硒摄入不足可以引起心血管疾病、肿瘤、大骨节病、关节炎等[3],补硒可以预防相关疾病的发生。但无机硒毒性较大[4],日本、美国等发达国家早已禁止在食品中添加亚硒酸钠等无机硒[5]。因此,仅测定硒总量已不能满足该元素在生物体系中生理、毒理作用研究的需要,研究其形态对其品质评价具有更加重要的意义。

关键词：电感耦合等离子体质谱法离子色谱生物体系无机硒体内自由基硒形态大骨节病毒理作用

紫外光化学蒸气发生与原子荧光/质谱联用分析汞、硒形态

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紫外光化学蒸气发生与原子荧光/质谱联用分析汞、硒形态

作者：叶隆慧成都理工大学

学位级别：硕士

元素形态分析在环境和生物分析中特别的重要,因为元素的毒理效应、有益作用、在生物体内的代谢机制及在环境中的迁移转化规律在相当大的程度上取决于该元素在样品中的化学形态,也在一定程度上与相关形态物质的溶解性和挥发性有关。环境... 详细信息

元素形态分析在环境和生物分析中特别的重要,因为元素的毒理效应、有益作用、在生物体内的代谢机制及在环境中的迁移转化规律在相当大的程度上取决于该元素在样品中的化学形态,也在一定程度上与相关形态物质的溶解性和挥发性有关。环境和生物样品形态分析己经成为环境分析化学和环境毒理学的研究重点。本文主要研究高效液相色谱与原子光谱/质谱联用技术,以紫外光诱导蒸气发生装置为接口,针对不同的样品基质,建立了汞、硒形态的在线分析方法,主要工作和结论如下: 以紫外光诱导化学蒸气发生装置为接口,建立了高效液相色谱与原子荧光建立(HPLC-CVG-AFS)联用系统,并对汞进行形态分析。实验对原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、还原剂浓度、还原剂流速、高效液相色谱流动相选择、高效液相色谱流动相流速、高效液相色谱保留时间、样品酸度、样品基体影响等方面进行了条件实验,并找到最佳值。在000 ng·mL范围内甲基汞和无机汞的荧光信号与浓度的线性关系良好,线性相关系数分别为0.9929、0.9998。甲基汞和无机汞的检出限分别为1.02和1.16 ng·mL,精密度(n=11)分别为3.0%和1.6%。采用该方法分析鱼样品,甲基汞的加标回收率为81%9%中,用标准参考物质DORM-2验证了该方法,测试结果与推荐值吻合。该方法仪器流路简单、灵敏度高,可以快速检测生物样品中的汞形态的含量。以紫外光诱导化学蒸气发生装置为接口,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-CVG-ICP-MS)联用系统,并对汞进行形态分析。在优化实验条件,对无机汞和甲基汞的检出限分别为0.0106和0.0093 ng·mL-1,精密度(n=11)分别为0.72%和0.66%。经过4小时的连续进样,ICP-MS接口锥尖无沉积碳现象。标准参考物质DORM-2测试结果与推荐值吻合。采用该系统测定淡水湖泊水样中的汞形态,回收率在95%06%范围内。结果表明,紫外线光诱导化学蒸气发生HPLC-ICP -MS联用连接系统可用于痕量汞形态的在线测定,方法具有灵敏度高,高效,稳定,操作简单,速度快,成本低,环境友好等优点。尤其是对复杂基体中痕量汞形态的在线检测,可以实现基体分离,排除了基体干扰,是生物环境样品中痕量汞形态测定较好的选择。以紫外光诱导化学蒸气发生装置作为接口,通过增加紫外光氧化消解系统将有机硒在线消解成无机硒,结合高效液相色谱与原子荧光建立HPLC-CVG-AFS联用系统对硒进行形态分析,并利用外接氢气发生器为氩氢火焰提供氢气,保证了氢气的纯度和供给的稳定性,有效地减小了火焰噪声,改善了仪器检出限提高了测试的精密度。对联用系统中各个子系统的不同参数进行优化,并用Se(Ⅳ)+Se-Cys+Se-Met硒混合标准溶液对该系统的性能进行了评价。在优化实验条件,Se(Ⅳ)、Se-Cys和Se-Met的检出限分别为6.60、11.40和45.60 ng·mL,精密度(n=11)分别为0.60%、2.1%和1.0%。采用该系统测定硒酵母片中硒的形态,回收率在95%06%范围内。结果表明,紫外线光诱导化学蒸气发生HPLC-AFS联用系统可用于痕量硒形态的在线测定,方法具有设备便宜、运行费用低廉、易于实现等优点。以电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)检测技术为核心单元,结合高效液相色谱形态分离技术,利用新型的紫外光诱导化学蒸气发生进样技术,建立HPLC-CVG-ICP-MS硒化合物形态在线分析方法结合动态反应池(DRC)来消除39Ar39Ar+对78Se+造成的光谱干扰。对联用系统中各个子系统的不同参数进行优化,并用Se(Ⅳ)+Se-Cys+Se-Met硒混合标准溶液对该系统的性能进行了评价。在优化实验条件,Se(Ⅳ)、Se-Cys和Se-Met的检出限分别为0.07、0. 12和0.50 ng·mL,精密度(n=11)分别为0.90%、1.3%和1.8%。采用该系统测定硒酵母片中硒的形态,回收率在95%8%范围内。结果表明,紫外线光诱导化学蒸气发生HPLC-ICP-MS联用连接系统适用于快速、批量测定痕量硒形态。

关键词：紫外光诱导化学蒸气发生高效液相色谱 ICP-MS 原子荧光光谱汞形态硒形态

富硒土壤硒形态转化的主要影响因子及对作物吸收的研究

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富硒土壤硒形态转化的主要影响因子及对作物吸收的研究

作者：安梦鱼福建农林大学

学位级别：硕士

硒(Se)是人体14种必需的微量元素之一,硒的缺乏会引发人体机能的衰退,对健康造成不良的影响。世界上缺硒的国家众多,中国也在其中,而中国南方则有多个富硒区,土壤硒含量大于0.400 mg·kg-1,如湖北恩施,江西丰城,陕西紫阳,福建诏安,福建... 详细信息

硒(Se)是人体14种必需的微量元素之一,硒的缺乏会引发人体机能的衰退,对健康造成不良的影响。世界上缺硒的国家众多,中国也在其中,而中国南方则有多个富硒区,土壤硒含量大于0.400 mg·kg-1,如湖北恩施,江西丰城,陕西紫阳,福建诏安,福建大田等。福建省的富硒土壤面积较大,约有3.26万平方公里。有研究表明,富硒的土壤并不一定能生产出富硒的农作物,因为硒在土壤中以多种形态存在,作物能吸收的是有效态的硒,而全硒含量高的土壤有效硒含量不一定高。土壤的pH值、水分和有机质含量等因子都能影响硒的存在形态,从而影响硒的有效性。因此,为探讨不同影响因子对作物吸收硒的影响,本论文采集了福建省富硒区的土壤进行土培和盆栽试验,研究不同的影响因子对土壤有效硒含量、硒形态以及作物吸收硒的影响,从而为富硒土壤生产富硒农作物提供一定的理论依据,除此之外,还对土壤影响因子在外源添加硒的富硒土壤中有效硒含量以及作物吸收硒的影响作了一定的补充,主要结果如下:(1)对于不同pH值处理的土壤,其有效硒含量表现为pH9.0的土壤有效硒含量(81.8～87.0 μg·kg-1)>pH7.5(53.3-62.5 μg·kg-1)>pH6.0(43.5～55.1 μg·kg-1)>pH4.5(36.5～46.2 μg·kg-1),同时,在每个时间点的取样都显示土壤有效硒的含量与土壤pH值呈现极显著的正相关。各处理中,有机物-硫化物结合及元素态硒的含量最高,其次是铁-锰氧化物结合态硒和残渣态硒,再次是可交换态及碳酸盐结合态硒,可溶态硒的含量最低。可溶态硒和可交换态及碳酸盐结合态硒与土壤pH值呈现显著或极显著正相关,而有机物-硫化物结合及元素态硒与土壤pH值呈现显著的负相关关系,土壤pH值与铁-锰氧化物结合态硒和残渣态硒的相关性不明显,但随着土壤pH值的升高有下降的趋势。小白菜生物量、根长的大小表现为pH6.0>pH7.5>pH9.0>pH4.5,叶面积的大小表现为 pH7.5>pH6.0>pH9.0>pH4.5,小白菜叶片Fv/Fm值大小表现为处理pH6.0、pH7.5>pH9.0>pH4.5。各处理小白菜根部的含硒量都大于地上部,小白菜各部位硒含量均表现为 pH9.0>pH7.5>pH6.0>pH4.5,处理 pH6.0、pH7.5 和 pH9.0 的小白菜根部硒含量是处理pH4.5的1.99倍、4.27倍和5.23倍,地上部的硒含量是处理PH4.5的1.80倍、3.02倍和4.53倍。此外,小白菜可食部位鲜重的含硒量为0.002～0.013 mg·kg-1,只有处理pH9.0的小白菜可食部位鲜重的含硒量达到了富硒水平。(2)对于不同干湿交替处理的土培土壤,其有效硒含量表现为CK(保持土壤含水量为田间持水量的80%)的有效硒含量(37.5～37.6μg·kg-1)>T3(重干湿交替)(29.0～33.1μg·kg-1)>T2(轻干湿交替)(24.9～26.8 μg·kg-1)>T1(保持 1-2cm 的水层)(15.8～16.0 μg·kg-1)。对于不同干湿交替处理的水稻,其株高、分蘖数和有效穗数均表现为ck(灌浆期前淹水,灌浆期后轻干湿交替)>t2(轻干湿交替)>t3(重干湿交替)>t1(保持1-2 cm的水层),而产量则表现为t2>ck>t3>t1。各处理水稻不同部位的硒含量都表现为根>茎>叶>壳>米。t3处理的水稻硒含量(O.185-O.695mg·kg-1)>t2(0.181-0.573 mg·kg-1)>ck(0.158～0.491 mg·kg-1)>t1(0.132～0.411 mg·kg-1)。另外,土壤有效硒含量与水稻各部位的含硒量呈显著或极显著正相关。(3)随腐植酸用量的增加,土壤有效硒含量也随之增加,表现为20%OM处理的有效硒含量(43.3～50.6 μg·kg-1)>10%OM(37.6～48.8 μg·kg-1)>5%OM(36.0～44.1μg·kg-1)>CK(33.0～41.5μg·kg-1)。各处理土壤有机物-硫化物结合及元素态硒和残渣态硒占总硒的比例最高,其次是铁-锰氧化物结合态硒和可交换态及碳酸盐结合态硒,可溶态硒含量最低。土壤有机质的含量与可溶态硒、可交换态及碳酸盐结合态硒和有机物-硫化物结合及元素态硒呈现显著正相关,与铁-锰氧化物结合态硒与残渣态硒呈现负相关。以土壤有机质含量作为母序列进行的灰色关联分析也表明可溶态硒与土壤有机质的关联度最大,其次为有机物-硫化物结合及元素态硒,再次分别是可交换态及碳酸盐结合态硒、残渣态硒和铁-锰氧化物结合态硒。大蒜各部位的硒含量均表现为根>茎>叶,且随腐植酸用量的增加,大蒜根、茎、叶的硒含量也会增加。(4)在外源添加硒的情况下,土壤有效硒的含量也会随土壤pH值的升高而增加,均表现出SepH

关键词：富硒土壤土壤有效硒硒形态农作物吸收