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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态

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质谱学报 2022年第3期43卷 381-388页

作者：姚晓慧陈绍占刘丽萍刘洋李乾玉北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 首都医科大学公共卫生学院北京100069

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX... 详细信息

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH 4.0)为流动相,等度洗脱。结果表明:10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限在0.05~0.2μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%~39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%~90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys_(2)的加标回收率在57.7%~72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%~120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 血清硒形态蛋白酶

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态

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分析化学 2013年第11期41卷 1669-1674页

作者：王欣幸苑娜陈泽勇梁波深圳市计量质量检测研究院

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒食品中6种硒形态的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为20 mmol/L柠檬酸,pH=6.0,梯度洗脱的条件下,15 min内可以完全分离6种硒形态。所建立的方法简便... 详细信息

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒食品中6种硒形态的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为20 mmol/L柠檬酸,pH=6.0,梯度洗脱的条件下,15 min内可以完全分离6种硒形态。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对SeO2!4,SeO2!3,SeMet,SeCys2,SeUr,SeEt的检出限分别为0.7,0.5,4.1,1.3,13.6和11.9μg/L。利用含SeMet的富硒玉米粉探讨了不同提取方法的提取效果,并应用该方法测定了富硒大米、富硒酵母、富硒茶叶、富硒灵芝孢子粉等多种含硒功能食品中的硒形态,分析结果令人满意。

关键词：高效液相色谱电感耦合等离子体质谱富硒食品硒形态

施硒形态对水稻不同叶位叶片吸收积累特征的影响

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生态学杂志 2023年第3期42卷 662-667页

作者：施柳郑冬梅李晓军蔺昕孙静静曹丽霞沈阳大学环境学院沈阳110044 沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室沈阳110044 中国科学院沈阳应用生态研究所中国科学院污染生态与环境工程重点实验室沈阳110016

为明确叶面施用的硒进入作物体内后的再分配特征,更好地服务于硒肥配方和喷施制度的优化,并筛选出适宜的叶施硒形态,本研究采用水培法探讨了叶面喷施4种形态硒对“稻花香2号”水稻苗期不同叶片、茎和根中硒吸收、积累特征的影响。结果表... 详细信息

为明确叶面施用的硒进入作物体内后的再分配特征,更好地服务于硒肥配方和喷施制度的优化,并筛选出适宜的叶施硒形态,本研究采用水培法探讨了叶面喷施4种形态硒对“稻花香2号”水稻苗期不同叶片、茎和根中硒吸收、积累特征的影响。结果表明:(1)叶施外源硒在水稻不同叶位叶片的分配规律为施硒叶(第4叶)硒含量最高,沿上位和下位叶逐步降低,且有机硒更倾向于向嫩叶运输;(2)叶施亚硒酸钠可使苗期水稻硒积累显著高于硒酸钠、亚硒酸锌和硒代蛋氨酸处理。相比对照,亚硒酸钠处理使水稻施硒叶硒含量上升131.4倍,达129.21 mg·kg^(-1),茎和根系中硒含量分别为对照的18.6倍和2.2倍。因此,苗期水稻施硒叶片中的硒向上位叶和下位叶均有转运,且大量积累在施硒叶下位第一叶,亚硒酸钠在目标水稻体内积累效果最好。

关键词：叶面喷硒叶位亚硒酸钠硒形态转运系数

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硒形态分析研究进展

分析试验室 2018年第4期37卷 480-487页

作者：陆奕娜林文李冠斯霍伟锋吕坚羚汕头出入境检验检疫局汕头515031

硒是人体必需的微量元素,许多疾病跟体内硒缺乏或者硒中毒有关。由于不同形态硒化合物的功效及其毒性各不同,因此准确地定性定量分析不同形态和价态的硒对保障人体安全及健康具有重要意义。本文对近年来有关学者在硒形态检测上常用的提... 详细信息

硒是人体必需的微量元素,许多疾病跟体内硒缺乏或者硒中毒有关。由于不同形态硒化合物的功效及其毒性各不同,因此准确地定性定量分析不同形态和价态的硒对保障人体安全及健康具有重要意义。本文对近年来有关学者在硒形态检测上常用的提取、分离、测定技术进行综述介绍。

关键词：硒形态提取分离测定研究进展

陕西省安康市西部稻田土壤硒形态特征与水稻富硒状况研究

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中国地质 2022年第2期49卷 398-408页

作者：王仁琪张志敏晁旭冯海艳杨忠芳中国地质大学(北京)地球科学与资源学院北京100083 中国地质科学院国家地质实验测试中心北京100037 陕西省地质调查院陕西西安710054

【研究目的】对土壤中硒元素的有效吸收是水稻富硒的关键,而土壤中硒的形态则是影响水稻吸收能力的直接影响因素之一,为了探讨影响富硒土壤中硒的形态与水稻籽实中硒含量的关系,本文对陕西省安康市西部土壤开展了定量研究。【研究方法... 详细信息

【研究目的】对土壤中硒元素的有效吸收是水稻富硒的关键,而土壤中硒的形态则是影响水稻吸收能力的直接影响因素之一,为了探讨影响富硒土壤中硒的形态与水稻籽实中硒含量的关系,本文对陕西省安康市西部土壤开展了定量研究。【研究方法】本文对研究区土壤硒的形态以及水稻富硒状况进行测定,获得了土壤中各形态硒的赋存状态分布特征。【研究结果】安康市西部富硒土壤中各形态硒的含量差异较大,其中腐殖酸态、强有机态和残渣态的硒含量较高,占总硒的90%以上;而水溶态、离子交换态、铁锰态、碳酸盐态的硒含量较低,占总硒比例低于5%;当地土壤中水溶态、离子交换态硒与水稻对硒的吸收有着密切相关性,这与其他学者近期的研究结果类似,为富硒水稻的开发提供理论基础;研究区水稻籽实中硒的平均含量为0.20 mg/kg,达到国家富硒水稻的标准。【结论】研究区土壤富硒状况良好,水稻籽实中硒的含量符合国家富硒标准,富硒水稻的开发具有广阔前景。

关键词：硒元素稻田富硒水稻土壤地球化学农业地质调查工程硒形态安康陕西省

HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态

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现代食品科技 2015年第2期31卷 280-284页

作者：杨修斌王丙涛俞坤颜治林起辉赵琼晖林燕奎王超深圳出入境检验检疫局深圳市食品安全检测技术研发重点实验室广东深圳518045

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用检测转基因大豆中的硒酸盐（Se VI）、亚硒酸盐（Se IV）、硒代蛋氨酸（selenomethionine,Se Met）、硒代胱氨酸（selenocystine,Se Cys2）和硒代乙硫氨酸（selenoe... 详细信息

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用检测转基因大豆中的硒酸盐（Se VI）、亚硒酸盐（Se IV）、硒代蛋氨酸（selenomethionine,Se Met）、硒代胱氨酸（selenocystine,Se Cys2）和硒代乙硫氨酸（selenoethionine,Se Et）的方法。探讨了色谱柱、流动相及其酸度对分离效果的影响,使用10 mmol/L的柠檬酸溶液（p H值4.5）作流动相,Hamilton PRP X-100色谱柱分离,碰撞反应池技术消除^40Ar^40Ar^＋和^40Ar^2H^2＋等多原子离子干扰,ICP-MS检测^82Se同位素,在21 min内可完全分离检测5种硒形态。探讨了不同提取方法的提取效果,优化了提取条件,采用蛋白酶提取,针对美国进口的转基因大豆样品进行加标回收实验,结果表明采用蛋白酶提取,Se IV和Se VI的回收率在100%左右,Se Met的回收率在92.6%-109.3%之间,Se Cys2和Se Et的回收率为81.2%-95.9%。该方法可完全满足转基因大豆中的硒形态定量分析鉴定。

关键词：转基因大豆硒形态 HPLC-ICP-MS

超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态

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食品与发酵工业 2024年第2期50卷 306-311页

作者：李倩刘兴勇陈兴连罗兰尹本林李新宇杜丽娟王云美云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650223

该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法硒形态富硒蔬菜

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析研究畜肉中硒形态

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中国食品卫生杂志 2024年第3期36卷 284-291页

作者：李乾玉刘丽萍陈绍占刘洋郭巧珍王一鸣首都医科大学公共卫生学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

目的应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L... 详细信息

目的应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,HPLC-ICP/MS分析。结果5种硒形态可在7 min内有效分离,在线性范围内相关系数均>0.999,线性良好;Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 4种硒形态检出限为0.0003~0.002 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为80.0%~103.3%,相对标准偏差均小于6.8%,有证标准物质ERM■BC210a测定值在标准值范围内。结论该方法适用畜肉中Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet的分析测定。畜肉中的硒形态主要为SeMet,同时含有少量的MeSeCys和SeCys。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱畜肉酶解法硒形态

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

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中国食品卫生杂志 2021年第5期33卷 577-582页

作者：张珂张钦龙张蜀张幔玲高舸成都市疾病预防控制中心四川成都610041

目的建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(S... 详细信息

目的建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO_(4)^(2-))、亚硒酸根(SeO_(3)^(2-))、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45μg/kg,0.00~100.00μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%~104.00%,相对标准偏差为2.20%~5.00%(n=7)。结论该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱富硒大蒜硒形态酶提取